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1、重庆大学大学生科研训练计划项目结题报告书项目名称： 探索与重庆高硫煤相匹配的水煤浆添加剂制备技术学 院： 化学化工 学院 项目负责人： 卢静 联系电话： 13648405952 项目组成员： 卢静 刘春 田党朋 指导教师： 董立春 2012 年 9 月教务处 制填表说明一、报告书填写内容必须与事实相符，表述准确。二、报告书中“项目结题报告”文字不少于 2000 字；报告内容必须包括以下基本内容：1、项目组成员分工、参与完成情况2、项目成果简介3、项目立项与研究的目的、意义4、项目研究的主要内容5、项目研究过程与方法（包含研究方法、研究过程、资料与数据来源等方面的简介）6、项目创新点（或特色）7
2、、项目研究存在的问题、建议8、项目研究工作的自我评价分析与结论三、 打印格式：1、纸张为 A4 大小，双面打印；2、文中小标题为小四、宋体、加黑；3、栏内正文为五号、宋体。重庆大学大学生科研训练计划作品原创性声明本人郑重声明：所呈交的项目报告以及所完成的作品实物等相关成果，是本人和队友独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果，不侵犯任何第三方的知识产权或其他权利。本声明的法律结果由项目组承担。项目组成员签名：日期： 年 月 日项目指导教师审核签名：日期： 年 月 日一、项目组成员及分工（完成情况按优秀、良好、中、合格、不
3、合格五级记分考核）姓名 学号 主要负责内容 完成情况卢静 20096876 负责和指导老师的正面沟通及交流、查阅相关资料、做研究实验、做数据处理刘春 20096888 负责对与项目相关资料的分析和整理，做研究实验、做数据处理田党朋 20096895 负责查阅资料、试剂的采备、做研究实验、做数据处理二、项目成果简介（300-500 字。 ）通过对木质素进行“磺化、羟甲基化、羟甲化缩合”一系列改性，得出磺化的最佳工艺条件：原料 Na2SO3的用量为 3 g，同时制备的添加剂的最佳磺化度为 1.7435；且在水煤浆的成浆性试验中，制备的木质素系添加剂用量为 0.8 g 时，水煤浆浓度最高能达到 67
4、%，符合德士古加压气化工艺中水煤浆需大于 65%的要求（一级要求） 。1、 直接磺化00.511.522.533.540 2 4 6 8 10 12磺化度Na2SO3磺 化 度 和 Na2SO3关 系 曲 线2、 磺甲基化01002003004005006007008009000 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4粘度磺 化 度粘 度 -磺 化 度 图磺化度 0.9928 1.5889 1.7435 2.0638 2.2337 3.4791 2.8023粘度 700 568 544 690 738 600 7263、 改性前后红外光谱图对比m(Na2SO3)/g0.5 1 3 5
5、7 9 11磺化度 0.9928 1.5889 1.7435 2.0638 2.2337 3.47912.8023三、项目立项与研究的目的、意义我国是一个“富煤、贫油、少气”的国家，发展我国煤化工产业对发挥丰富的煤炭资源优势，利用洁净煤技术进行煤炭的转化生产碳一产品和石油替代产品，对于补充国内油、气资源不足和满足对化工产品的需求，保障能源安全，促进经济的可持续发展，具有现实和长远的意义。煤炭的化工利用包括煤的气化、液化和干馏三种途径，其中以煤气化的产业链最长、技术最成熟。煤的气化工艺中，德士古加压气化技术具有煤种适应性广、能耗少、三废少的优点，是目前国内外比较流行的气化技术。德士古水煤浆加压气
6、化工艺能否高效发挥其技术能力，关键在于其制气原料的制浆技术上，而添加剂的制备技术又是制浆技术中的重中之重。对于不同的煤种，需要不同的添加剂与之匹配，高硫煤应用于德士古加压气化技术的工业实例不多，而针对重庆及西南地区煤质高硫特点研制与之匹配得高效水煤浆添加剂的研究目前也属首次。开发高性能、环保、适用性广、低成本的添加剂具有明显的经济、环境和社会效益。预计整个研究成果的应用能给重庆及西南地区的煤炭化工产业带来新的发展契机。目前国内外研制和筛选出的水煤浆添加剂主要为萘系、腐植酸系、木质素系、聚烯烃系、丙烯酸系以及相关的复配产品，整体添加剂研究发展的趋势为开发高性能、低成本、适应性广、多功能的复合型高
7、效水煤浆添加剂。目前大量使用的添加剂主要以石油为原料的各种合成添加剂，其性价比缺乏竞争优势，同时面临石油短缺、环境污染的问题，这类添加剂的发展前景一直不被看好。木质素系添加剂因具有取材方便、环保、制取成本低廉等特点，一直是业内人士研究开发的重点。四、项目研究的主要内容1、 （1）不同磺化率的木质素添加剂的制备称取提取后的木质素 10 克于 30g 蒸馏水中，加入 7ml10%NaOH 搅拌使之溶解，再加入一定量得 Na2SO3和 0.1gFeCl3用 10%NaOH 进行调节，使 pH 值为 10.5，控制反应液体积不超过160ml，转移至 250ml 三口瓶中，与搅拌下加热升温至 90反应
8、4h。反应完毕后将产物倒出，于 50以下烘干，得木质素磺化添加剂。实验中改变 Na2SO3的加入量，在实验阶段分别将其添加的量设为 0.5g，1g，3g，5g，7g，9g，10g，获得了 7 个实验分析样品。最后对样品磺化率进行测定。其实验流程图如下。（2）木质素磺酸盐的磺化度测定木质素磺酸盐的磺化度的测量步骤有以下几步： 先用 2mol/L 的 NaOH 和 2mol/LHCl 分别浸泡阴离子树脂和阳离子树脂，用蒸馏水洗涤至中性，然后分别装入 2 根 25ml 的碱式滴定管备用。 称取木质素磺酸盐 2g 左右，用 250ml 的容量瓶定容，再取此溶液 15ml 加入阴离子树脂，过两次，再用蒸
9、馏水洗涤至中性。 将过完阴离子树脂的溶液加入阳离子树脂，过两次，再用蒸馏水洗涤至中性。 将上述步骤中的溶液用蒸馏水定容，再用 0.01mol/L NaOH 溶液滴定，并用电导率仪测定滴定过程中溶液电导率的变化。以电导率对 NaOH 消耗的体积作图，曲线突跃中点为等当点。 将上述步骤重复三次，求平均磺化度的平均值结果与计算表述：式中：CNaOH NaOH 的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）V NaOH突跃中点对应的消耗 NaOH 的体积，单位为升（L）M放大倍数，本实验中为 250/15Ws称取木质素磺酸盐的质量，单位为克（g）Wr过滤木质素磺酸盐的残余质量，单位为（g）2、羟甲基+缩合 30
10、gH3O 15min 1.5gH2O2 0.3gFeSO4301h 1.5gHCHO75 2h 1g(0.5g 3g 5g 7g 9g)NaSO390 2h10g产品在上述实验的基础上选泽加了 3gNa2SO3 的反应体系，调 PH=3，加入不等量WVrsNaOHa-M磺 化 度（1g、3g、5g、7g、9g、11g）HCHO，再在 180条件下反应 3h。3、制成水煤浆将反应所得的木质素进行质量分数为 67%的成浆实验，观察浆体的流动性并测量其黏度。过程为：称量 0.8g 木质素磺酸盐，溶解于 32.8g 的水中，然后 1：3 的级配分别称取 300 目和400 目的煤粉，然后将溶解好的木质
11、素溶液倒入煤粉中，在电动搅拌器的搅东下搅拌 3 分钟左右，观察其流动状况，并用（旋转粘度计）测量其黏度。取一部分水煤浆放在烧杯里静置，24小时后测量其吸水率并检查其沉淀状况，从而确定稳定性。五、项目研究过程与方法（包含研究方法、研究过程、资料与数据来源等）1、对木质素进行磺化：通过对甲醛的控制，让木质素与 Na2SO3在一定温度下分别发生木质素侧链上的磺化和苯环上的磺化。在加入其它氧化剂的作用下发生自由基磺化等。2、对磺化后的木质素磺酸盐进行改性：首先进行提纯：通过超滤等膜分离技术将木质素磺酸盐进行分离、分级和提纯以及用聚丙烯亚胺进行化学沉淀来去除木质素磺酸盐中的杂质，提高木质素磺酸盐的物化性
12、能。然后通过过氧化氢化学氧化、在碱或酸催化作用下缩合、与卤代烷烃进行烷基化和与乙烯基类单体进行接枝共聚等改性方法对木质素磺酸盐进行改性。3、将研发成功的添加剂进行表征通过红外、元素分析等测试技术对添加剂结构及官能团等进行表征。4、将表征后的添加剂与重庆地区的煤进行成浆实验将研发成功的添加剂与市场上已有的的木质素系及萘系添加剂同重庆地区煤进行成浆实验。比较三者在成浆浓度、粘度、稳定性、流变性等方面的异同点。六、项目创新点（或特色）1、针对重庆及西南地区高硫煤质特点研发高性能、环保、适用性广、低成本的木质素系水煤浆添加剂在国内外实属首次； 2、通过对造纸废液研制水煤浆添加剂制备技术，不仅解决了造纸
13、行业排污难题，而且还有利于节能减排和环保综合利用。3、研发成果对整个西南地区以后的煤气化技术引进和利用能起到很好的示范作用。七、项目研究存在的问题、建议1、项目存在问题:由于木质素本身性质问题及问题设备的局限性，所测木质素系添加剂的分子质量有较大误差，这对添加剂的选取有一定影响。另外，因为氧化和缩合时都加入了甲醛，使得干燥时间过长，甲醛用量越多，所需干燥时间越长。再者，所得木质素系添加剂制得的水煤浆性质不稳定。2、建议：由于时间及设备限制，我组未进行综合各条件的正交实验，相信从这方面进行会有所发现。水煤浆成浆与添加剂表面的电动势有很大关系，这也会是一个突破点。八、项目研究工作的自我评价分析与总
14、结本项目自申请立项成功以来，小组成员便查阅了大量的国内外文献，了解此项目已有的相关成果，并在此基础上提出自己合成木质素添加剂，并与重庆煤成浆找出最适合重庆煤源的添加剂的思路。在查阅文献的过程中，不仅培养了我们检索、查阅文献的能力，同时也增加了我们对这一领域的理解。对有用知识的摘录、分析大大提高了思考解决问题的水平。在 2011 年的暑假，小组成员集体留在学校做实验，整个暑假过程中，意识里对“科研”一次有了更深的认识，它不是我们平时上课做的实验，而是对科技领域的一次真的探索，在这里，你不一定会成功，因为你不知道下一步会有什么结果，可能是垂头丧气，也可能是喜不自胜，每天做着相似的步骤，让我们的耐心
15、得到了最大限度的检验。到现在为止，虽然我们在这项目上取得了一些突破，但是结果让我们不是很满意，但是这一过程是艰辛的同时也是指的回味的。总体来说我组成员在做科研项目期间有所可取，也有所不足。可取之处是能够在暑假仍然坚持做实验，但在面对难题时思考及解决能力方面还是稍有不足。从申请项目至现在即将结题，我组成员由对该领域的一无所知到稍有涉猎也可以说是一种进步，由以前的一下课便跟老师无交集到跟导师讨论课题不可谓不是一种成长。由实验得：PH9 时，苯环上游离的酚羟基可发生离子化，同时酚羟基邻位、对位反应点被活化，可与甲醛反应引入羟甲基，在 PH=10、t=90时，磺化效果最好。木质素磺酸盐与甲醛的缩合反应可提高吸附性和分散性，缩合产物的吸附性及分散能力随甲醛用量的增加而改善。在 PH=0.863 及 180时，缩合产物对无机盐的分散能力最强。通过对木质素进行“磺化、羟甲基化、羟甲化缩合”一系列改性，得出磺化的最佳工艺条件：原料 Na2SO3的用量为 3 g，同时制备的添加剂的最佳磺化度为 1.7435；且在水煤浆的成浆性试验中，制备的木质素系添加剂用量为 0.8 g 时，水煤浆浓度最高能达到
