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1、农药生产实习报告1、实习目的:根据本学期开设的农药生产实习课程,实地了解实际生产中的农药生产工艺流程,巩固所学的原理知识,提高实际动手和操作能力。在实习中体会农药生产行业的工作,学习一些高层知识,激发自己对专业的热爱和求知欲,对自己将来的工作有了一个明确的目标。知识是抽象的,实践则是具体的。此次实习可以说是将书本里理论上的知识具体化,也就是认识“理论如何应用到实际生产当中去”。它不但拓展了我们的知识面,也为了我们今后能更好地接触繁杂的社会而增长我们的阅历,同时还培养我们调查、研究、分析和解决工程实际问题的能力。这次实习的主要目的是使我们对与专业密切相关的一些原料的生产及加工的原理和流程进行比较
2、详细地了解。以提高我们的实践能力、解决问题的能力等等。2、实习地点:江苏省剑牌农化股份有限公司滨海分公司3、实习时间:4、实习内容:(1)公司概况1、公司简介江苏剑牌农化股份有限公司是集农药化工、科研开发、国际贸易于一体的民营科技型企业,是全国三唑系列农药最主要的产销基地之一 。2、剑牌农化发展历程剑牌农化最早起源于 1976 年,1987 年开始与德国拜耳公司、巴斯夫公司等跨国大企业集团合作,企业走向国际市场。2000 年起开始与南京农业大学合作开发三唑系列旋光性农药研究项目。2001 年创立剑牌、2003 年在上海设立外贸进出口公司上海炳勋国际贸易有限公司。2001 年-2005 年承担江
3、苏省“三药”重点科技攻关项目,2005 年剑牌科技工业园建成投运。2011 年新建剑牌原药及中间体生产厂区。2013 年成功收购广东一肥料生产厂家、发展肥料产业。3、企业文化企业精神:友爱、进取、诚信、服务。、经营理念:通过创新满足客户的各项需求管理思想:让员工进发活力、让企业精益求精责任使命:通过优质的产品和服务,为农作物的丰收提供更好的保障;通过不断的经营增长为员工和股东提供更高的回报。(二)具体行程本次实习我们主要是学习了解的是剑牌农化生产的农药原药产品,以及他们工业废水的处理方法。经领导介绍,我们了解到剑牌生产的原药包括:三唑酮、三唑醇、联苯三唑醇、烯唑醇、戊唑醇、嗪草酮、除草啶、灭草
4、松等产品。(3)主要产品三唑类农药介绍三唑类农药一般都属于杀菌剂。下面重点介绍三唑类杀菌剂:这类药剂除对鞭毛菌亚门中卵菌无活性外,对子囊菌亚门、担子菌亚门和半知菌亚门的病原菌均有活性,其作用机理为影响甾醇类生物合成,使菌体细胞膜功能受到破坏。三唑类杀菌剂(triazole fungicides)为有机杂环类化合物,是七十年代以来发展的一类高效杀菌剂。三唑酮是国内第一个商品化的三唑类杀菌剂。三唑酮问世至今已有二十多年的应用历史。由于其对作物多种病原菌具有高效、内吸、广谱的作用,而成为目前应用范围广、使用方法灵活、防治效果好、最具开发应用潜力的一类杀菌剂。三唑类杀菌剂对小麦的多种病害,如危害叶部的
5、锈病、白粉病,危害根部的纹枯病、全蚀病和根腐病以及危害穗部的黑穗病等均有良好的防治效果。综观小麦病害的化学防治历史,可以说,自七十年代后期以来,虽然麦田生态系统发生了很大变化,小麦病害发生面积大,危害程度加重,但随着三唑类杀菌剂在各小麦产区的广泛应用,对控制小麦病害危害、降低损失和保障小麦丰产丰收以及小麦病害化学防治水平的提高均起到了重要作用。20 世纪 80 年代以来三唑类农药已成为我国仿制农药的一个重点课题之一。三唑类农药有多个品种列入国家重点科技攻关项目。1982 年江苏剑牌农药化工有限公司的前身江苏省建湖县农药厂和国内著名高校和科研院所合作共同承担了国家”六五”重点科技攻关项目 粉锈宁
6、 (通用名三唑酮)的开发,从此以三唑酮为首的三唑类农药在我国迅速发展起来,并进入农药市场,三唑类农药以卓越药效展示了其发展前景,其后剑牌公司又和国内著名高校科研院所合作,相继承担并完成了国家“七五”重点科技攻关项目 多效唑;国家“八五”重点科技攻关项目 烯唑醇。一个企业连续承担三个国家重点科技攻关项目,展示了剑牌公司在国内三唑类农药中的领先地位。2000 年后剑牌公司先后开发了联苯三唑醇、氟环唑、戊唑醇、环唑醇、丙环唑等产品,剑牌公司继续在三唑类农药的开发研究和生产上行业中领跑。特点:广谱-对子囊菌、担子菌、半知菌的许多种病原真菌有很高的活性,但对卵菌类无活性;高效-药效高、用药量减少、仅为福
7、美类和代森类杀菌剂的 1/10-1/5;持效期长-叶面 15-20 天,种子处理 80 天左右,土壤处理 100 天,均比一般杀菌剂长,且随用药量的增加而延长;内吸输导性好,吸收速度快,施药 2 小时后三唑酮被吸收的量已能抑制白粉菌的生长;具有强的预防保护作用,较好的治疗作用,熏蒸和铲除作用。(4)戊唑醇原药的工业生产流程1、-氯代频哪酮的合成 CH3H3H3 +Cl2O2CH3 CH3H3H3OCH2l2、4-氯甲基频呐酮的合成 CH3H3H3OCH2l+Cl CHO CH3H3H3OCH2CH2 Cl3、环氧乙烷衍生物的制备 CH3H3H3OCH2CH2 Cl+(CH3)2S+I- H2C
8、OCH3H2C2 ClH3C34、戊唑酮的合成H2COCH3H2C2 ClH3C3 +NNH CH3H2C2 ClH3C3H2ONN(五)戊唑醇的合成方法1 氯化在氯化釜中投入对氯甲苯,升温至 100-120,通入氯气,取样合格后,冷却至 50,放入低位槽,转移至精馏工段。升温至 150-160,得前馏中间产品对氯氯苄,继续升温至 160-170,精馏得对氯苄叉二氯。2 水解在反应釜中加入水、催化剂(氯化铁),调节浓度至 30-50%,再投入对氯苄叉二氯,升温至 80,反应结束后,升温至 70,用 30%氢氧化钠溶液洗涤至 pH=8,分层,水层去废水处理站处理,下层转移至蒸馏釜。蒸馏釜升温至
9、80蒸出水分,当温度至 100时,改接收装置到对氯苯甲醛接受槽,温度到 150,结束蒸馏,稍冷却,放出残夜。3 缩合脱水在反应釜中放入频呐酮,用氮气置换,升到 70开始滴加对氯苯甲醛,滴加结束后,保温 2 小时,加入甲醇,然后慢慢冷却结晶,冷却到 5以下,放料压滤结晶得到的烯酮进入下一步,母液精馏得甲醇套用。4 加氢在加氢釜投入上步压滤得到的烯酮、甲醇,釜内用氮气置换 3 次,升温至一定温度,打开氢气瓶组阀门,打开 DCS 氢气切断阀,调节阀门,保持釜内一定的压力,取样分析合格后,静置,使分层。上层物料转移至蒸馏釜蒸馏甲醇,甲醇回收套用,脱溶结束后,放料得戊酮。5 合成环氧向反应釜中投入一定定
10、量的二甲硫醚,投料结束后调温到 20,从高位槽滴加定量的硫酸二甲酯,滴加结束,升温到 30保温数小时。保温结束,分两次加入定量的固体氢氧化钾,加完在 25下搅拌,从高位槽放入定量的戊酮,保温数小时。取样定性分析合格后,放料到蒸馏釜。常压蒸馏(40-80),得到甲醇、二甲硫醚及水,冷凝回收,分层后上层二甲硫醚回收套用至环合工段,下层精馏回收副产甲醇。精馏结束后降温至常温,补加定量的水,水洗分层,水层经过蒸发盐析回收副产硫酸钾,上层转至负压蒸馏釜继续蒸馏脱水(80-90)。脱水结束后降温至 30,放料得到戊唑醇环氧。6 戊唑醇从高位槽向缩合釜中加入定量的 DMF,投入固体物料三氮唑、氢氧化钾及催化
11、剂(四丁基溴化铵),再从高位槽加入定量的戊唑醇环氧,加完后升温至一定温度保温,取样定量分析合格后,负压蒸馏,蒸馏出 DMF 冷凝回收至缩合釜作下一批投料套用。蒸馏结束后放料至结晶釜,从高位槽加入定量的甲苯,加入定量的水,升温至一定温度保温 1 小时,静置、分层,分出下层废水去废水处理站处理,上层物料继续保温 1 小时,冷却结晶,冷至一定温度放料,压滤、干燥得戊唑醇,甲苯精馏冷凝回收套用。(六)工业“三废”的处理实习1、“废渣”的处理废渣包括工业废渣生活废渣。工业废渣成分复杂,含有毒物质,污染食物可引起中毒,危害健康,对儿童生长发育影响更大;生活废渣含有大量的有机物质和寄生虫卵,可污染环境,成为
12、蚊蝇孳生地,引起疾病流行。工业“废渣”主要是指化学工业生产过程中产生的固体和泥浆废物,包括化工生产过程中排出的不合格产品、副产物、废催化剂、废溶剂及废水、废气处理产生的污泥等。为了解决我国目前较为严重的固体废弃物污染现状,我们提出了工业废渣无害化和资源化的概念。废渣大致可分为有机废渣与重金属废渣两大类。化学工业废渣具有固废产生量大、危险废物种类多、有毒物质含量高、对环境和人体健康危害大、再生资源化潜力大等特点。目前常用解决化工固废污染的方法有以下几种:改革化工生产工艺,更新设备,改进操作方式,采用无废或低废方式,尽可能把污染消除在生产过程。采用蒸馏结晶、萃取、吸附、养化等方法将废物转化为有用产
13、品,加以综合利用。固废无害化技术,如固废通过焚烧、热解、化学氧化等方式,改变其中有害物质的性质,使其转化为无毒无害物质。常见的处理方法:物理处理(通过浓缩或者相变化来改变固体废物的结构)(压实、破碎、分选、增稠、吸附、萃取)。化学处理(采用化学方法破坏固体废物中的有害成分从而达到无害化,或将其转变成为适于进一步处理、处置的形态)(氧化、还原、中和、化学沉淀和化学溶出)。生物处理(利用微生物分解固体废物中可降解的有机物,从而达到无害化或综合利用)(好氧堆肥、厌氧发酵和兼性厌氧处理)。热处理(通过高温来破坏和改变固体废物组成和结构,同时达到减容、无害化或综合利用的目的)(焚烧、热解、湿式氧化)。固
14、化处理(采用固化基材如水泥将废物固定或包埋起来以降低其对环境的危害,以便能较安全地运输和处置的一种处理过程)(固化处理的对象主要是有害废物和放射性废物)。2、“有毒气体”的回收与处理有毒气体的处理与回收是指工业生产排出的废气中含有危害人体健康和影响环境质量的气体,对这种气体加以回收利用,或进行无害化处理。工业生产中排出的有毒气体种类很多,主要有二氧化硫、三氧化硫、硫化氢、硫醇、一氧化氮、二氧化氮、氨、一氧化碳、臭氧、氟比氢、氯、氯化氢、有机卤化物、碳氢化合物、苯、甲醛、挥发酚等。有毒气体的治理根据各种有毒气体不同的化学性质和物理性质,分别采取不同的方法。常用的方法有冷凝法、燃烧法、催化转化法、
15、吸收法、吸附法等。冷凝法 物质在不同的温度下具有不同的饱和蒸气压,降低工业生产排出的废气的温度,能使一些有害气体或蒸气态的物质冷凝成液体,从废气中分离出来而被去除。冷凝法对有害气体的去除程度同冷却温度有关,冷却温度越低,有害气体的去除程度越高。冷凝法有一次冷凝法和多次冷凝法。多次冷凝法是通过两次以上冷凝去除有害气体,可提高废气的净化程度。冷凝法设备简单,操作方便,可回收较纯的产品,并不引起二次污染,但用于去除低浓度有毒气体则不经济。冷凝法一般适于作吸附或化学转化等处理技术的前处理。 燃烧法 这种方法是对工业废气中某些有毒气体进行氧化燃烧或高温分解,使之转化为无害物质。燃烧法适用于处理废气中浓度
16、较高、发热量较大的可燃性有害气体(主要是含碳氢的气态物质),燃烧温度一般在 600800。燃烧法简便易行,可回收热能,但不能回收有毒气体,易造成二次污染。 催化转化法 在催化剂的作用下,使废气中的有毒气体发生化学反应,转化成易于回收利用或无害的物质。常用的有催化氧化法和催化还原法。催化氧化法是使有毒气体在催化剂作用下和空气中的氧气发生化学反应。如汽车废气中的一氧化碳和碳氢化合物在催化剂的作用下被氧化成为二氧化碳和水。催化还原法是使有毒气体在催化剂作用下和还原性气体发生化学反应。如用氨将氮氧化物催化还原成为氮气和水。催化转化法效率高,反应温度低,操作简便,设备紧凑,应用广泛。吸收法 用溶液或溶剂吸收工业废气中的有毒气体,使它与废气分离而被去除。吸收法用不同的溶液或溶剂,可吸收不同的有毒气体,应用范围较广,并可回收有用的产品;但吸收法净化效率不高,吸收液需要处理。 吸附法 用多孔性的固体吸附剂吸附工业废气中的有毒气体。吸附法适