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1、COD 经典回流法测试步骤1 原理 化学需氧量（COD），是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时消耗氧化剂的量，以氧的 mg/l 来表示，反应了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB 、二噁英类等的污染状况。CODcr 是我国实施排放总量控制指标之一。水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量也是一个条件性指标，必须严格按
2、操作步骤进行。对于污水，我过规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。2 干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于 2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至 2000mg/L 一下，再行测定。 3 方法的适用范围 用 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可
3、测定大于 50mg/L 的 COD 值。用 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定 550mg/L 的 COD 值，但准确度较差。 4 仪器 （1）回流装置：带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在 30ml 以上，采用 500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变组电炉。 （3）50ml 酸式滴定剂。 5 试剂 （1） 重铬酸钾标准溶液 K2CrO7（1/6 0.2500molL：）称取预先在 120烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2） 试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲
4、啰啉，0.695g 硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3） 硫酸亚铁铵标准溶液：称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液与 500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。 式中，c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）
5、。 （4）硫酸硫酸银溶液：与 2500ml 浓硫酸中加入 25g 硫酸银。放置 1-2d，不时摇动使其溶解（如无 2500ml 容器，可在 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银）。 （5）硫酸汞：结晶或粉末。 6 步骤7 计算8 精密度和准确度 六个实验室分析 COD 为 150mgL 的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为 4.3；实验室间相对标准偏差为 5.3。 9 注意事项 （1）使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mL，如取用 20.00mL 水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子
6、10:1（ WW）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 （2）水样去用体积可在 10.00-50.00mL 范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。 （3）对于化学需氧量小于 50mol/L 的水样，应该为 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液。回滴时用 0.01/L 硫酸亚铁铵标准溶液。 （4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的 1545 为宜。 （5）用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论 CODCr 为 1.167g，所以溶解 0.4251L 邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL 容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为 500mg/L 的 CODCr 标准溶液。用时新配。 （6）CODCr 的测定结果应保留三位有效数字。 （7）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化
