《十二烷基硫酸钠表面活性剂溶液临界胶束浓度的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《十二烷基硫酸钠表面活性剂溶液临界胶束浓度的测定（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、十二烷基硫酸钠表面活性剂溶液临界胶束浓度的测定一、实验目的1.理解表面活性剂的结构与基本性质2.了解表面活性剂形成胶束的过程和临界胶束浓度（CMC）的定义3.掌握 CMC 基本测定方法4.考察实验方法，实验对象或实验条件对 CMC 的影响二、实验原理1.表面活性剂的结构，分类及基本性质 【1】具有明显”两亲” 性质的分子，即含有亲油的足够长的(大于 10-12 个碳原子)烃基，又含有亲水的极性基团(通常是离子化的 )，由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，如肥皂和各种合成洗涤剂等，表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的，（1）若按表面活性剂在水中电离的状况可将其分为离子型和非离子型，离
2、子型又可分为阴离子型，阳离子型和两性型。阴离子型表面活性剂，如羧酸盐(肥皂) ，烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠)，烷基磺酸盐( 十二烷基苯磺酸钠)等；阳离子型表面活性剂，主要是胺盐，如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺；两性型表面活性剂，如氨基酸，甜菜碱。非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯类，多元醇酯类。 （2）根据表面活性剂疏水基结构不同，又可分为碳氢表面活性剂，碳氟表面活性剂，硅表面活性剂等表面活性剂溶液有低的表面张力，良好的洗涤、润湿、增溶等能力，独特的溶解规律等性质。2.胶束形成过程和临界胶束浓度（CMC） 【2】由于表面活性剂分子具有双亲结构分子具有自水中逃离水相而吸附于界面上的趋势，
3、但当表面吸附达到饱和后浓度再增加表面活性剂分子无法再在表面上进一步吸附，这时为了降低体系的能量活性剂分子会相互聚集，形成胶束。开始明显形成胶束的浓度叫临界胶束浓度，以 CMC 表示。 CMC 可看作是表面活性对溶液的表面活性的一种量度。因为 CMC 越小，则表示此种表面活性剂形成胶束所需浓度越低，达到表面饱和吸附的浓度越低。也就是说只要很少的表面活性剂就可起到润湿、乳化、加溶、起泡等作用。CMC 还是使含有表面活性剂水溶液的性质发生显著变化的一个“分水岭”。体系的多种性质在 CMC 附近都会发生一个比较明显的变化。3.CMC 影响因素 【1】CMC 是表面活性剂表面活性大小的重要参数，一般主要
4、受分子结构（亲水基和疏水基的大小与性质） ，添加物和温度的影响。在表面活性剂分子中疏水基增大或疏水性增强，CMC 减小；亲水基亲水性增强，CMC 增大（离子型比非离子型表面活性剂的 CMC 大得多） 。中性无机盐的加入降低离子型表面活性剂的 CMC，而对非离子型的影响不大。温度升高对离子型和非离子型表面活性剂的 CMC 的影响有相反的规律：前者 CMC 升高，后者减小。此外实验方法也会对 CMC 产生影响。4.CMC 的测定方法及原理在 CMC 点上，由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力，电导。渗透压，浊度，光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折，这个现象是测定 CMC 的实
5、验依据。如图 1 所示。因此，通过测定溶液的某些物理性质的变化，可以测定 CMC。测定 CMC 的方法很多，常用的有表面张力法、电导法、染料法、增溶作用法、光散射法等。本实验采用电导法，表面张力法及紫外吸收分光光度计法。（1）电导法 【3】电导法是利用离子型表面活性剂水溶液电导率随浓度的变化关系，从电导率（）对浓度（c）曲线或摩尔电导率曲线上转折点求 CMC。此法仅对离子型表面活性剂适用而对 CMC 值较大，表面活性低的表面活性剂因转折点不明显而不灵敏。 为 1mol 电解质溶液的导电能力，为电解质溶液的摩尔浓度 为随电解质浓度而变，对强电解质的稀溶液 0 为浓度无限稀时的摩尔电导，为常数。图
6、 1 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系（2）表面张力法表面张力法是测定不同浓度下表面活性剂溶液的表面张力，在浓度达到 CMC 时发生转折。以表面张力（）和表面活性剂溶液浓度的对数（lgc）作图，由曲线的转折点来确定 CMC。（3）紫外吸收分光光度计法不同浓度的表面活性剂在紫外光的照射下能够吸收不同波长的光，在表面活性剂未达到临界胶束浓度时，紫外吸光 max 随浓度变化平稳，当浓度达到 CMC 附近时，紫外吸光 max 出现一个大的转折，然后继续增大浓度时，紫外吸光 max 随着浓度增大而不断增加。而表面活性剂的 CMC 恰好出现在转折点处。用紫外吸收分光光度计法测定表面活性剂 CMC
7、 值如图 2 所示，十二烷基硫酸钠在不同温度下的 CMC 理论文献值 【4】温度/ 20 25 30 35 40CMC/(mol/L) 8.0610-3 8.1010-3 8.2610-3 8.4010-3 8.7010-3三、实验仪器与试剂仪器：干燥洁净的烧杯 1 个，玻璃棒 1 根，容量瓶(100mL) 12 只，恒温水浴 1 套，容量瓶(1000mL)1 只，干燥箱 1 台，分析天平 1 台，5ml、10ml 、25ml 移液管各 1 只，洗瓶 1 个，洗耳球 1 个，DDS-11A 型电导率仪 1 台（附带电导电极 1 支） ，恒温电导池 1 个，JK99B 表面张力仪 1 台，试剂：
8、分析纯 SDS 十二烷基硫酸钠，去离子水。四、实验步骤1溶液配制取十二烷基硫酸钠在 80烘干 3h。准确称量干燥的 SDS 28.8380g 溶于干燥的烧杯cA0中，转入 1000ml 容量瓶中定容做母液备用，此母液浓度为 0.1000molL-1 。分别移取母液 2.0、4.0、6.0、7.0、8.0、8.2、8.5、9.0、10.0、12.0ml 于 10 个 100ml 容量瓶中，用去离子水定容，准确配制0.002，0.004，0.006，0.007，0.008，0.0082、0.0085、0.009，0.010，0.012 molL-1 的 SDS溶液各 100 ml。由稀到浓依次编号
9、为 1-10。.2。电导法测 CMC 及探究温度对 CMC 的影响（1）电导率仪接通电源前观察表头指针是否指零，若有偏差调节表头下方凹孔，使其恰 零。 然后接通电源，仪器预热 10 分钟。(2)打开恒温水浴调节温度至 25。（3）用蒸馏水淌洗电导池和电导电极三次，再用0.002mol L-1的 SDS 淌洗三次。往电导池中倒入适量的0.002molL -1SDS 溶液，插入电极，恒温至少15min。（4）将电导率仪“量程选择”旋钮扳到最大测量挡，将“校正-测量”开关扳到“校正”位置，将“温度补偿”旋钮调到“25” 。根据所用电极上标明的电极常数，调节“常数校正”到相应数值（例如所用电极的常数为
10、098，则把“常数”钮白线对准098刻度线）。将“校正- 测量”开关扳到“测量 ”位置，调节“量程选择” 旋钮，根据仪器显示数字的有效位数选择适当量程，此时，仪器所显示的数值即为该溶液的电导率。（5）将“校正-测量”开关扳到 “校正”位置，倒掉电导池中的溶液，用下一个较浓的SDS 溶液淌洗电导池和电导电极三次，倒入适量该溶液，插好电极，恒温15min 后，按步骤（3）和（4）测定其电导率。如此按由稀到浓的顺序，测定其他浓度（0.004，0.006，0.007，0.008，0.0082，0.0085,0.009，0.010，0.012）SDS 溶液的电导率。（6）用去离子水将电导池和电导电极洗净
11、，按步骤（3）和（4）测水的电导率。（7）按此步骤测定在30和40下上述系列浓度梯度的 SDS 溶液和去离子水的电导率。（8）测量结束后，把电极浸泡在蒸馏水中。关闭电导率仪和恒温水槽。将不同温度下电导率浓度曲线作到同一个坐标系中，进行比较。3表面张力法测定 CMC（1）启动电脑，打开张力仪开关，双击并启动 JK998.exe 应用程序。（2）联机预热，在“选项”菜单点击“连接”选项，连接计算机和仪器，连接成功后使主机预热至少 10min。若连接成功，则屏幕左下方实时张力数据会不断更新；若连接失败，会有提示“connect error”。（3）清洗铂金板和玻璃皿A 流水冲洗 用捏子夹取铂金板，用
12、流动蒸馏水冲洗，冲洗时注意与水流保持一定的角度，尽量做到让水流洗干净铂金板表面而不变形。B 酒精灯烧白金板 将铂金板与水平面成 45角放置在酒精灯外焰，经 20-30s 烧至铂金板微红，然后自然冷却至室温。 （铂金板未冷却之前，避免与任何液体接触，防止弯曲变形）C 将玻璃皿洗净烘干，备用(4）挂铂金板博并进行软件归零处理将铂金板挂在张力仪挂在挂钩上，在“连接”菜单中点击“设置”选项，进行铂片宽度、触发张力（控制样品台停止的参数）和中点偏移三个参数的设置。其中，铂片的宽度和触发张力分别为 48mm 和 5mN/m（一般不需更改这两个参数） 。中点偏移为经常需要更改的项目，它即为软件归零部分，也就
13、是说通过输入该值使得应用程序界面中的实时张力在未接触液体并测试前尽可能接近于零，如果实时张力显示值较大，可视情况改小中点偏移数值；如果显示值较小，可适当增加显示中点偏移数值。(5)旋钮归零软件归零后再用粗调旋钮（位置靠左，实时张力显示值大于或小于零超过 1mN/m 时使用）和微调旋钮（位置靠右，实时张力显示值在+/-1mN/m 时使用）进行归零处理，直至程序屏幕显示的实时张力与零最为接近（0.005mN/m）旋钮的正确调整趋势为：左旋时实时张力减小，右旋时实时张力增大。调节过程中注意中点的漂移。如果旋钮调整趋势与上述方向相反，则应重新调节中点，即将旋钮旋至最左端或最右端，直至出现向左旋时实时张
14、力减小，向右旋时实时张力增大为止。(6)添加待测溶液在玻璃皿中加待测溶液 15ml 左右，确保液体高度有 5mm。擦干器皿外壁，置于升降平台垫圈上。(7)样品表面张力测量样品准备就绪并恒温 25 ，按应用程序中红色测试键开始记录，仪器会自动绘制整个实验过程中表面张力值的变化曲线，并在屏幕显示。可根据曲线结果记录数据（一般为变化的最大值） ，按停止键停止实验。(8)重复性操作（1 次）降低样品台至适当位置，重新按红色测试键测试，看实验取值情况。不用介意铂金板脱离液面时表面张力的残留值。一般情况下，该值超过 5mN/m 时才需要重新清洗白金板。(9)按照以上步骤，由稀到浓测定不同浓度 SDS 水溶
15、液的表面张力（ ） ，并记录于表格中。(10)实验结束后，关闭表面张力仪和电脑程序，并清洗玻璃皿和铂金板。4紫外吸收分光光度法测定 CMC（1）打开752型分光光度计的电源开关，打开“氢灯”开关，再按氢灯触发按钮3秒钟，氢灯点亮，预热30分钟后使用。将灵敏度旋钮调到“1”档（放大倍数最小） ，灵敏度不够时再逐渐调高。选好灵敏度，实验过程中不要再变动。（2）调节 T=0%将选择开关置于“T” ，打开样品室盖，调节调零旋钮，使数字显示为“00.0”；调节 T=100%将装有参比溶液的比色皿放入比色皿座架中，盖上样品室盖，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示正好为“100.0” ，（3）吸光度的测
16、定 将选择开关置于“A” ，盖上试样室盖子，调节吸光度调节旋钮，使数字显示为“.000” 。若不为零，调节消光零旋钮至零显示。（4）将盛有各浓度梯度表面活性剂溶液的比色皿放入比色皿座架上并置于光路中，在230270nm 范围内调节波长选择旋钮至吸光度最大，此时的波长即为紫外吸收 max,数字显示值即为该待测溶液的吸光度值 注意事项（1）溶液配制时要先进行超声波超声，后定容，超声前容量瓶中溶液离刻度线的距离适中，超声时间不能过长，防止破坏胶束。（2）为避免气泡形成，保证表面活性剂完全溶解，影响浓度的准确性，在配制溶液时不能搅拌，定容时水要沿瓶壁缓缓加入，（3）.电导率仪的电极不使用时应浸泡在蒸馏水中，用时用滤纸轻轻沾干水分，不可用纸擦拭电极上的铂黑（以免影响电导池常数）。（4）表面张力仪使用时，由于传感器对温度非常敏感，所以要特别注意温度的控制。（5）使用紫外吸收分光光度计测定波长在360nm 以上时可用玻璃比色皿，波长在360nm以下时，要用石英比色
