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1、无氢制氩快速恢复总结（高晓宁）一、无氢制氩流程特点高纯氩（O22PPm，N23PPm）的制取，第五代制氧机以前的流程采用加氢除氧制氩流程， 即从上塔抽取含氩 10%左右的氩馏分进入粗氩塔进行精馏分离，在塔的顶部得到含氧3%的粗氩气，经过氩换热器复热后出冷箱，再经过氩净化系统加氢除氧，干燥，得到含氧2PPm 的工艺氩气，然后再回冷箱内氩换热器冷却，进入精氩塔除氮，在底部获得高纯液氩。氩馏分为什么不能经过筛板塔精馏直接获得含氧2PPm 粗氩气呢？这是因为氧、氩沸点接近，分离困难。理论计算需要 180 块以上塔板，而筛板塔的阻力较大，每块约 300Pa，若采用筛板塔，则阻力达到 50KPa，而氩馏分
2、抽口处压力无法克服这一阻力，所以只能采用 56 块塔板的粗氩塔生产粗氩气，引出冷箱外加氢除氧，再回到冷箱内精氩塔除氮，这种流程氩提取率低，工艺复杂，安全性差。填料塔在深冷制氧中的应用，给空分工艺带来一次革命，尤其在制氩方面，由于规整填料阻力只有筛板塔的 1/51/6，相当于 180 块理论塔板的填料塔阻力只有 11 KPa 左右，氩馏分可通过填料塔直接精馏到含氧2PPm，实现无氢制氩，该流程工艺简单，操作简单，负荷调节范围大，缺点是塔身较高（约 60 米高，分成两段，靠循环氩泵连接）。无氢制氩投运时间较加氢制氩投运时间长，这时因为加氢制氩制取粗氩只经过 56 块塔板的粗氩塔精馏，获得含氧 3%
3、的粗氩气，而加氢除氧是化学反应，瞬间完成，所以从抽取氩馏分开始到投精氩塔产生精液氩，时间较短，大约八小时，另外虽然筛板塔每块塔板持液量较大，但粗氩塔塔板数少，总持液量少，所需冷量也较少。而无氢制氩的填料粗氩塔相当于 180 块理论塔板，要把氩馏分精馏成含氧2PPm 的粗氩气，所需时间相对很长，另外粗氩塔约 60 米高，总持液量很大，这样投运粗氩塔所需冷量也很大。无氢制氩初次投氩，一般从抽取氩馏分开始到投精氩塔产生精液氩所需时间 48 小时左右。二、无氢制氩短时停运的影响及处理无氢制氩停运原因有：发生氮塞，粗氩冷凝器不工作；氩泵故障或氩泵出口调节故障阀，使粗氩 I、II 塔连接中断；空分系统临时
4、停车。1、氮塞会使主塔工况恶化，氧纯度急剧下降，造成氧气放空，供氧中断，主冷液氧液位因大量含氩较高的液体流回而大副上涨，同时主冷液氧纯度被污染，使氧气纯度恢复时间延长。这时应关氩泵出口调节阀，全回流，或直接停氩泵，还应马上关粗氩冷凝器液空进口阀，粗氩气放空阀，关液氧产品取出阀（因液氧已被污染）。采取相应的调整氧纯度措施，如排主冷液体，排液空，降低膨胀量，液体转移等，使主塔氧纯度迅速合格，方法得当大约需 2 小时，待氧纯度为 99.6%，冷量充足时，方可恢复氩系统。2、对于粗氩 I、II 塔连接中断，这时因粗氩冷凝器仍在工作，大量液体积攒在粗氩 II 塔底，使主冷液位迅速下降，应采取如下措施，关
5、闭冷凝器液空进口阀，中断粗氩气取出，尽量减少粗氩冷凝器负荷，关闭液体副产品取出阀，同时迅速处理好故障，尽快恢复氩系统。3、对于空分系统临时停车，氩系统相应停氩泵或打回流，关粗氩气取出阀，停精氩塔，开粗氩 II 塔平衡阀 V770，防止氩系统出现负压。待空分系统正常，氧纯度合格，冷量充足，即可恢复氩系统。三、氩系统不投运对空分系统的影响对于带制氩的空分系统，投氩与不投氩工况差别很大。我厂 2#一万四制氧机两种工况差别特别明显，比较如下表不投氩投氩空压机出口压力（MPa）0.530.53空气量（Nm3/h） 66380 77865下塔顶部压力（MPa ） 0.490.48下塔阻力(KPa) 13.
6、615.8上塔压力(KPa) 54.749.5 上塔下部阻力(KPa) 18.96.6上塔上部阻力(KPa) 0.670.81液空节流阀（%）48.1 28.5液氮节流阀（%）45 50.3氧气产量（Nm3/h） 11456 15400氮气产量（Nm3/h） 35000 39000从上表可以看出，如果不投氩，空分系统少吃进空气量 10000 Nm3/h，氧产量相应大为减少，操作参数相差很大。四、无氢制氩再恢复操作难点加氢出氧制氩流程短期停车再恢复，与初次投氩基本相似，时间只需 8 小时左右。而无氢制氩流程与初次投氩情况不同，这时粗氩 II 塔底部存有大量含氩纯度很高的液体，初次投氩时粗氩 II
7、 塔底部存有大量含氧纯度很高的液体，这些含氩纯度很高的液体对于氩系统的再恢复既有利也有弊，有利是利用这些含氩很高的液体参加精馏，可使粗氩气纯度迅速合格，缩短氩恢复时间。不利是操作难度大，因为恢复初期，粗氩 I 塔尚未建立精馏工况，这些液体直接回到上塔，如果氩泵出口阀开度稍大，就会使氧气纯度急剧下降。再一方面，无氢制氩粗氩塔总滞液量大，所需冷量也较多，投运时，主冷液位波动较大。2#一万四制氧机投产初期，氩系统短时停运再恢复时，由于氩泵出口调节阀 LCV701 阀控制不好，造成氧气污染事故，影响较大，这样的情况发生过两次后，我们不得不采用排掉一部分粗氩 II 塔底液体的方法，排到 II塔液位显示为
8、止。这样既减少回主塔的氩液体量，又可根据液位指示变化情况，控制好 LCV701 阀的开度，采用此法后，虽然能保证主工况稳定，但氩恢复时间太长，几次操作，时间最短也需 30 小时，最长需 40 小时，副产品销售损失很大。五、无氢制氩快速恢复操作恢复制氩时，怎样既保证主工况稳定，又使氩系统迅速恢复，这是一个矛盾的问题，经过对以前操作的进一步分析，总结，发现问题主要在于，、II塔液位太高，指示满表，去粗氩 I 塔的液体量大小没有数值参考；、LCV701 阀关不严，影响操作尺度的准确把握； 、操作操之过急。对此，制定出针对性方法，同时对其它地方进一步完善，经过几次操作验证，效果很好。总结如下：1、首先
9、应及时停氩泵，使粗氩 II 塔底保持较高液体量，这样既可减小主冷液氧污染，使氧纯度恢复得快，又可快速恢复制氩。另外停氩期间，因为粗氩 II 塔塔釜液位远高于进气口，若冷凝器工作负荷较大，粗氩 II 塔可能出现负压，预防办法，可开平衡阀 V770，让 I 塔气充入 II 塔。2、当氧纯度为 99.6%，氩馏分含氧为 92%左右时，具备投氩条件；3、若不投液体工况，冷量较紧张时，为避免主冷液位大幅波动，应该把主冷液位比正常液位涨高 300mm。若投液体工况，保持正常液位即可。4、开大粗氩放空阀 V756，同时稍开粗氩冷凝器液空节流阀 LCV702，使粗氩冷凝器开始工作。5、预冷循环液氩泵，全开回流
10、阀，全关出口调节阀 LCV701，启动液氩泵，因出口调节阀 LCV701 关不严，投氩前不能开氩泵打回流，否则影响主工况。6、这时氩泵基本全回流，出口调节阀初期只能开 1%，因粗氩冷凝器冷凝的液体很少，氩馏分量时有时无，回流液体量不稳定，操作要求是，去粗氩 I塔的液体量既要使 II 塔塔釜液体缓慢下降 (塔釜液位太高淹住气体进口，会使馏分量不稳定。)，又不能使氧气纯度下降。总之不能操之过急。7、LCV701 阀开度是否合适，可参考 II 塔阻力值变化，这是因为 II 塔液位很高，液位指示失效，但淹住液位正管产生一定的液柱，使阻力值显示，可通过阻力值下降快慢知道 LCV701 阀开度大小。另外也
11、可参考氩馏分含氧量变化，若急剧下降，说明该阀开度大了，应关小。8、氩馏分量稳定越早，II 塔底部的高氩液体回到上塔的量就越少，参与精馏的量也越多，越有利于氩的快速恢复。投氩初期，因粗氩 I、II 塔温度较高，气体含氮较高，所以氩馏分量波动较大。可采用开大粗氩气放空阀法。这个时间一般需一小时左右。9、投氩初期，氩泵出口调节阀 LCV701，粗氩冷凝器液空进口调节阀LCV702 两个阀的开度要匹配好，一方面一部分液体通过 LCV701 阀流回主塔，另一方面一部分下塔液空去粗氩冷凝器，操作合适，可保证上塔提留段的精馏浓度工况稳定。在主冷液位不下降情况下，尽量开大 LCV702，以确保氧纯度不下降；在
12、氧纯度不下降前提下，稍开大 LCV701 阀。另外，氧气产量要控制得较低，以增加抗波动性。若投液体工况，要提取一定得液氮产品，以减少氩馏分中的含氮量。10、一旦氩馏分量稳定，粗氩 I、II 塔内填料开始存贮液体，主冷液位下降较快，这时应停止液氧液氮的生产，减小 LCV702 的开度，若粗氩 II 塔塔釜液位较高，可稍开大 LCV701 的开度，待主冷液位上涨后，再开 LCV702 阀。11、投氩初期，LCV702 应手动，当氩馏分量在 8000Nm3/h 以上并稳定，粗氩冷凝器液空液位 LICV702 在 1300mm 左右时，LCV702 可投自动，在主冷液位稳定的前提下，逐步提高 LICV
13、702 设定值，逐步增加冷凝器负荷，使氩馏分量增至设定值。12、氩泵出口调节阀 LCV701 投氩初期也为手动，当 LICV701 为 2000mm左右时，LCV701 可投手动，该阀开度小于 15%时，不要关氩泵出口回流阀PCV701，否则 LICV701 波动，LCV701 可能全关，会使氩泵空转，发生气蚀。随着粗氩冷凝器负荷增加，LCV701 阀逐步开大，这时要逐步关小PCV701，否则，去粗氩 I 塔液体量小于 II 塔回流量，会使 LICV701 上涨。13、随着氩馏分量的稳定，并逐渐增加，进装置空气也随之大幅增加，这时要相应调整液氮节流阀 FV2，以保证液空纯度，同时调整氧产量、氮
14、产量。14、当氩馏分量稳定至设计值，关小粗氩放空量，在保证不氮塞前提下，应尽量低，一般在 100Nm3/h 左右，为正常值的 1/5 左右。这样可保证粗氩塔有较大的回流比，使氩纯度快速合格。另外精馏提纯期间，氩馏分含氧不能太低，一般在 92%94%左右，要注意观察粗氩中氩含量值，该值下降，说明粗氩气中含氮高，要采取措施，防止氮塞。15、对于精氩塔，临时停氩时，应迅速关闭粗氩气进气阀 FCV702，同时关闭蒸发器、冷凝器的液氮节流阀 HV701、LCV703。余气放空阀 PCV750 设为自动，设定压力 30KPa。手动关闭精氩塔进计量罐阀 LCV704，关闭计量罐去液氩储槽阀 HV702，这样
15、保持精氩塔为冷状态，以缩短投精氩塔时间。注意不要发生负压现象，使精氩塔冻堵。16、我厂钢包底吹氩供氩一般用 2#一万四制氧机内压缩液氩提供，氩气纯度要求稍低，所以当粗氩气含氧为 40PPm 时，就可投精氩塔，这样半小时即可正常，同时通知调度让四车间汽化供氩退出。另外投精氩塔时，冷凝器氮侧压力要保持 69KPa，以防止冷凝器氩侧固化。17、若生产外销液氩，粗氩气含氧必须在 6PPm 以下时，才可投精氩塔，同时只有在计量罐底液氩微量氧、微量氮含量色谱测量合格后，方可往液氩储槽生产液氩。采用以上方法后，恢复制氩时间大为缩短，一般为 10 小时左右，主要视停车时间长短，粗氩 II 塔塔釜液体量多少，冷量富余情况而定。以上方法仍有不完善的地方，需进一步总结及与大家交流。
