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1、有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称： 环己酮的制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工 12-4 班 姓 名： 王伟杰 学 号 12402010414 指 导 教 师： 张宗勇 杨春风 日 期： 2013 年 11 月 9 日 一、 实验目的1、 学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；2、 进一步了解醇和酮这件的联系和区别。二、 实验原理用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。 OH OO三、 主要试剂及仪器试 剂 ： 环 己 醇 （ 有 樟 脑 气 味 的 无 色 粘 性 液 体 ， 熔 点 ： 25.2 ， 沸 点 ： 160.9 相对 密 度 ：
2、 0.9624） 、 次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml 三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。四、 试剂用量规格药品名称环己醇 冰乙酸 次氯酸钠亚硫酸氢钠氯化铝沸石 碳酸钠 氯化钠无水硫酸镁药品用量5.2ml 25ml 38ml 适量 3g 适量 适量 适量 适量五、 实验仪器装置反应装置 蒸馏装置 分液装置 空气冷凝蒸馏装置六、 实验步骤及现象时间 步 骤 现 象8:45 投料，将环己醇 5.2ml 和冰乙酸 25ml 倒入三颈烧瓶中。8:50 慢慢滴加次氯酸钠 38ml9:4
3、0 次氯酸钠滴加完毕 无色溶液变成乳白色，温度升高，T=359:45 用碘化钾试纸检验 试纸显紫色10:10 搅拌完毕 溶液呈无色透明状液体10:15 加入适量硫酸氢钠，用碘化钾试纸检验 试纸不显色10:25 开始蒸馏 液体暴沸11:05 蒸馏完成，将液体过滤，除去沉积物 得到油状液体11:20 加碳酸钠中和至 pH=7，再加入氯化钠 溶液分层，上层是黄色液体11:30 静置，分液 有机层出现11:40 用无水硫酸镁干燥有机层 水分吸掉11:50 过滤 得到油状环己酮11:55 称重 得到 3.45g（合并）蒸馏七、 实验数据处理环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100gmol -1=0
4、.05mol环己酮的物质的量计算：n=m/M理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol环己酮产率=实际量/理论量八、 实验讨论1、 由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量产品；2、 加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失；3、 分液静置的时候时间不够长，导致产品损失；4、 最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。九、 注意事项1、 蒸馏时温度不宜升的过快，将导致溶液暴沸；2、 加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长；3、 盐析时，NaCl 不宜加入太多，应该慢慢加入。
