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1、浅析膨润土吸蓝量测定方法龙秀华建平县白家洼宝通膨润土有限公司 辽宁建平 122431摘 要;对吸蓝量测定使用试剂，试纸，溶液 PH 值，环境温度，溶液加热时间六个方面进行了分析，找出了影响膨润土吸蓝量的因素。并说明了晕环判定不统一性，建议使用膨润土标样。关键词：影响吸蓝量测定因素；晕环统一标准；膨润土标样。吸蓝量是评定膨润土品位的一个重要技术指标。但近些年来，各膨润土产品加工企业与膨润土产品使用企业，由于使用的亚甲基蓝试剂与操作方法的各异，结果造成同一膨润土样品在不同的生产企业与单位，检测的结果有所不同，这给膨润土加工与使用企业带来了很大的不便，有时还要浪费较多的人力与物力进行校验与核对。所以
2、有必要对膨润土吸蓝量的测定方法与亚甲基蓝试剂的选择进行必要的规范与规则的细化。下面就膨润土吸蓝量测试过程进一步试验与分析，以找出各不同要素对吸蓝量测试结果影响。以此推动吸蓝量测试方法的严谨性与操作过程各环节的精确性。一 亚甲基蓝试剂的选用对膨润土吸蓝量测试结果的影响测定膨润土吸蓝量的亚甲基蓝溶液配制，遵循国标 209732007 标准配制方法。取收到状态的亚甲基蓝分析纯 2.338g。溶于 1000ml 的蒸馏水中，在保持环境温度为 1825 度条件下，在磁力搅拌器上搅动 24 小时后用于膨润土样品的测试。样品采用本单位同一膨润土样品。其它测试条件完全一样，测试结果见下表。不同试剂相同的配制浓
3、度对测定结果的影响生产厂家 试剂种类 测试结果天津市化学试剂三厂 生物染色剂 35.5天津市永大化学试剂有限公司 生物染色剂 38.0天津市东丽区天大化学试剂厂 分析纯 35.0天津市化学试剂研究所 指标剂 35.2沈阳诚工试剂有限公司 指标剂 37.0通过上述测试可以看出，使用不同厂家的化学试剂，得到的测试结果不能统一。这与试剂的纯度，微量原素的影响有一定的关系。二 定量滤纸的选用对测试数据的影响准确称取已在1053 烘干2h的膨润土试样0.2g0.001g，置于预先盛有50ml水的250ml锥形烧瓶中，使其润湿后，在磁力搅拌器上分散5分钟，加入 1%焦磷酸钠溶液20ml，继续搅拌2 3mi
4、n。然后在电炉上加热至微沸 2 min，取下冷却至室温。 在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液。第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液，搅拌 2 min 使其充分反应，以后每次滴加 12ml ，搅拌 30s 后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环，若未出现，则继续滴加亚甲基蓝溶液。当开始出现蓝色晕环后，继续搅拌 2min，再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察是否还出现淡蓝色晕环，若淡蓝色晕环不再出现，继续仔细滴加亚甲基蓝溶液。如搅拌 2min 后仍出现淡蓝色晕环，表明已到终点。这里只有使用的定量滤纸不同。其它工序完全一样。下表是使用不同厂家滤纸测
5、定的数据。不同厂家生产的定量滤纸对测试结果生产厂家 滤纸型号 测试结果杭州特种纸业有限公司 中速 9cm 35.0杭州沃华滤纸有限公司 中速 9cm 35.5杭州富阳特种纸厂 中速 9cm 34.5杭州新华纸业有限公司 中速 11cm 35.0通过试验对比，可以看到使用不同的厂家生产的滤纸会对测试结果有一定的影响。三 膨润土样品溶液加热时间对测试结果的影响在膨润土的测试标准中，不同的标准要求加热的时间有所不同。地矿部标准与 593 和9227 标准规定为加热时间为 5 分钟，而 20973 标准规定为 2 分钟。下面我们就同一试验样做不同的加热时间试验分析，看加热时间对测试结果的影响。测试过程
6、各种条件保持一致，只有加热时间有所不同。样品序号 加热 5 分钟测试结果 加热 2 分钟测试结果样品 01 号 32.0g/100g 32.0 g/100g样品 11 号 36.0 g/100g 36.1 g/100g样品 21 号 42.0 g/100g 42.0 g/100g样品 12 号 35.0 g/100g 35.0 g/100g测试结果可以看出加热时间对测试结果基本没有影响，11 号加热 2 分钟测定值微高 0.1，这里不可能不产生其它测试误差。四 膨润土样品溶液加热后冷却温度对测试结果的影响本试验采用两个温度值。相对拉大了溶液温度之差，目的是看温度对测试结果的影响成度。样品序号
7、冷确 24-25 度测试结果 冷确 8-10 度测试结果样品 01 号 32.0g/100g 32. 1g/100g样品 11 号 36.0 g/100g 36.1 g/100g样品 21 号 42.0 g/100g 42.2 g/100g样品 12 号 35.0 g/100g 35.1 g/100g通过上面的测定结果可以看到温度偏低时，测定结果偏微高点。所以这就要求操作者必须把握好测试温度。不能随意改变冷确温度。五 膨润土样品溶液的 PH 值对测试结果的影响其它测定条件一样，控制溶液的 PH 值显酸碱性。测试数据如下表。样品编号 酸性溶液 碱性溶液样品 03 号 33.0 g/100g 34
8、.5 g/100g样品 06 号 42.0 g/100g 44.5 g/100g样品 17 号 36.5 g/100g 37.0 g/100g通过上面的测试，膨润土样品在酸性溶液中测试的结果要比正常值偏低，而在碱性溶液中测试的结果要比正常值略微偏高。所以可以说所用溶解膨润土样品的溶液应当尽量维持在中性，溶液 PH 值应当维持在允许的范围内。否则会对测试结果造成不良的影响。对于实验室使用的购进或是自制的溶液都要进行 PH 值的检测，从而保证膨润土吸蓝量测试结果的准确性。六 测试所用膨润土溶液分散剂对检测结果的影响焦磷酸钠在检测膨润土吸蓝量时它的主要功能是以分散剂身分出现的。便膨润土团聚颗粒能够有
9、效的分散，达到测定结果的准确性。为了显而易见的看出分散剂对测定结果的影响，对 20ml 焦磷酸钠溶液的量进行一下调整，低加量选用 18ml,高加量选用 22ml。同时为保证膨润土溶液浓度不变，低加量取 52ml 水溶液，高加量取 48ml 水溶液。其它测试条件一致。测定结果如下表样品编号 标准加量 低加量 高加量样品 A 34.0 g/100g 34.0 g/100g 34.0 g/100g样品 B 42.0 g/100g 42.0 g/100g 42.0 g/100g样品 C 37.0 g/100g 37.0 g/100g 37.0 g/100g在膨润土溶液的分散剂满足一定量后，分散剂的量变
10、化对膨润土吸蓝量的测定值影响微小。对测定值从表面上看没有影响。通过上述的测定数据可以看出，影响膨润土吸蓝量测定值的因素有：亚甲基蓝试剂，中速定量滤纸，溶液的 PH 值，冷却溶液的温度。其他条件对吸蓝量测定结果影响次之，可以忽略不计。所以要求我们膨润土加工企业与产品使用单位，所使用的试剂厂家与纯度保持一至，溶解膨润土样品的溶液 PH 值在 7 附近，冷确溶液的温度应当按化学检验工要求环境温度进行保持。以便减小操做过程中的系统误差与偶然误差。提高检测结果的准确度性。另就吸蓝量晕环的结果判定，各企业之间也各不相同，有的以刚出现就确定为终点，有的以晕环宽度在 0.5mm,为终点。这样也同样给测定结果造
11、成偏差。希望有关部门能够规范一下，便于统一测试。本人认为德国南化红山膨润土吸蓝量测定晕环标准可供参考。膨润土测试样的水分对测定结果也有较大的影响，例如，我们平时的铸造土，球团土，泥浆土，防水颗粒等，它们的吸蓝量测定是收到样品在烘箱内 105 度烘干 2 小时，进行测定，此时的水份仍有部分存在。而膨润土干燥剂的产品水分几乎接近 0 水分。而再在烘箱内烘干 2 小时已没有实际意义。这样两个样测定的吸蓝量，干噪剂样品可能就要偏高，而其它产品相对要偏低，这也是标准在制定过程中应当注意的问题。以上是本人在膨润土检测工作中注意到的问题，也希望通过本篇文章能够促进膨润土吸蓝量测定方法的规范更加具体细致，以推
12、动膨润土产业健康发展。在 2009 年华特实业集团建平华特北方化工有限公司的技术人员师连波就提出了建议，推广使用膨润土标样这一方案，来维护膨润土系统测试结果的统一性与准确性。而且这一建议得到了膨润土界有关人土的关注与支持。膨润土标样法，它的优点是显而易见的，标样的出现可以大大减少因各种原因导致的各厂家测试结果的差异，能够节省大量的人力为吸蓝量的差异而付出的劳动。希望膨润土标样这一方案能够尽早实现应用。参考资料：1：建材JC/T5931995标准。 2：铸造JB/T92271999标准。3：国标GB/T209732008标准。4：DZG93-06 非金属矿物化性能测试规程。由于本人对膨润土各种性能了解局限性，有不足之处还请专业 人士多多指教。敬 谢！2014 年 6 月 6 日
