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1、1紫外分光光度法测定维生素 C 片含量结果的不确定度评定【摘要 】 目的 建立维生素 C 片含量测定结果的不确定度评定。方法 分析了维生素 C 片含量测定过程中样品几种因素对维生素 C片含量测定不确定度的影响，其中包括：含量重复性测量，样品的取样量，样品的稀释体积和紫外分光光度法的测量等因素。结果 扩展不确定度 U95 为 0.49, 覆盖因子 k=2结论 本法可靠。 【关键词】 维生素 C 片 含量测定 不确定度Abstract：Objective To establish amethod for the evaluation of the uncertainty of the conten
2、tdetermination of vitamin C in vitamin C tablets by UV.Methods The sources of the uncertainty in the content determination of vitamin C tablets were analyzed.The influencing factors on the uncertainty in the procedure of the content determination were evaluated,including repeatability of results of
3、measurements,the weight of sample,the dilated volume of sample,the measurement by ultraviolet visible absorption spectroscopy.Results The expanded uncertainty U95 was 20.49%,the coverage factor was 2.Conclusion The evaluation is reliable.Key words：vitamin C;content determination;uncertainty of measu
4、rement不确定度的测量是判定测量结果可信度的依据，在药物质量分析运用不确定度测量中有助于分析各种不确定来源对试验结果的影响，对药物分析检测具有重要意义。根据测量不确定度评定与表示1 ，并参考化学分析中不确定度的评估指南 2 ，对紫外分光光度法测定维生素 C 片含量的方法进行测量不确定度的分析与评定，以控制测量结果的有效性与适宜性。1 材料与方法1.1 仪器与试药UV-1102 型紫外分光光度仪(天美公司)；AE240 电子天平( 双量程瑞士梅特勒-托利多仪器公司，实际标尺分度值(d)：0.1mg)。维生素 C 片均为市售品(A 厂：批号 060404，B 厂：批号060415，C 厂：批号
5、 060421)，硫酸为分析纯，水为纯化水。31.2 主要方法1.2.1 对照品溶液制备 取维生素 C 对照品 25 mg，精密称定，置 100 mL 量瓶中，加 0.005 mol/L 硫酸液适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。1.2.2 供试品溶液制备 取维生素 C 片 20 片精密称定，测得平均片重=0.1430 g研细，精密称取本品 0.071 2 g(约相当于维生素C 0.05 g)，置 100 mL 量瓶中，加 0.005 mol/L 硫酸液适量, 振摇使维生素 C 溶解，再加 0.005 mol/L 硫酸液至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液；精密量取续滤液 5 mL 置 100 mL
6、 量瓶中，用 0.005 mol/L 硫酸液稀释至刻度，摇匀，即得。取供试品溶液置 1 cm 吸收池内，在 200300 nm 波长范围内进行扫描。结果显示，在243.6 nm 波长处有最大吸收，故选择 244 nm 作为测定波长，以1%cm=560 计算，测得吸收度 A=0.5421。由含量公式计算得维生素 C 标示量 =96.80%2 结果2.1 建立数学模型X=AxV V100VmcmP% 式中：X：维生素 C 片中 C 为标示量的百分含量： %；Ax ：吸收度：A ；V100：贮4备试液体积：mL；m：测试溶液体积：mL；：平均片重：g；V5：制备测试溶液吸取贮备试液的体积：mL；m
7、：样品称取量：g；P：标示量： 0.1 mg2.2 方差运算方差 :u2(x)=C2(Ax)u2(Ax)+C2(V100)u2(V100)+C2(V100)u2(V100)+C2()u2()+C2(V5)u2(V5)+C2(m)u2(m)2.3 分析各不确定度分量2.3.1 样品称量 m 带入的不确定度2.3.1.1 天平的示值重复性 根据试验统计数据，使用万分之一天平，称量在 2030 g 左右时，示值重复性标准偏差为 0.070 mg，属 B 类不确定度，故 u1(m)=0.070 mg2.3.1.2 天平示值误差 由于采用加量法称取，且两次所称质量相差仅 0.2 g 左右，根据 JJF1
8、059-1999 公式(25)3 ，故示值误差带入的不确定度分量 u2(m)=0 mg52.3.1.3 天平称量的误差 根据检定证书，最大允许误差MPE=0.1mg，按均匀分布计算： u3(m)=0.1/31/2=0.058 mg由于是加量法称样，应计算两次，所以：u(m)= 2(0.0702+0.05782)1/2=0.129 mg灵敏系数：C(m)xV100V100m EP%0.54211001000.143050.07125600.1%=54610-3 mg-1.% 故标准不确定度为 C(m)u(m)=54610-30.129=0.070%2.3.2 平均片重带入的不确定度灵敏系数：C(
9、)=VV100VmE P%=0.542110010050.07125600.1%27210-3 mg-1.% u()与2.3.1u(m)相同评定为 u()=0.129 mg，每片维生素 C 片称量带入的标准不确定度为 C（） u（）=1/200.129 mg,故 u(=20(1/200.129)21/2=0.029 mg，故标准不确定度为 C（）u （)=2720.02910-3=0.008%62.3.3 试液制备、稀释体积测量带入的不确定度2.3.3.1 贮备试液体积 V100 测量带入的不确定度2.3.3.1.1 校正 实验使用 100 mLA 级量瓶，依据 JJG196-90 计量检定规
10、程，容量允差为0.10 mL，按均匀分布计算，： u1(V100)=0.10/31/2=0.058 mL2.3.3.1.2 温度 实验时环境温度为 25，故与量瓶校正时 20的差异引入的不确定度，按均匀分布计算属，B 类不确定度：u2(V100)=(25-20)2.110-4100/31/2=0.061 mL2.3.3.1.3 重复性 体积示值的重复性,根据试验统计数据：u3(V100)=0.015 mL所以 u(V100)=(0.0582+0.0612+0.0152)1/2=0.085mL灵敏系数：C（100)=AxV100V mEcmP%0.54211000.143050.07125600
11、.1%=0.388 mL-1% 故标准不确定度为C(V100)u(V100)=0.3880.085=0.033%2.3.3.2 测试溶液体积 V100 测量带入的不确定度7同 2.3.3.1 节相同评定计算：C(V100)u(V100)=0.3880.085=0.033%2.3.3.3 制备测试溶液所取贮备试液体积 V5 测量带入的不确定度2.3.3.3.1 校正 实验使用 5mLA 级单标线吸管，依据 JJG-196-90 计量检定规程，容量允差为0.015mL ，按均匀分布计算，属于B 类不确定度：u1(V5)=0.015/31/2=0.0087 mL2.3.3.3.2 温度 实验时环境温
12、度为 25 ，按均匀分布计算：u2(V5)=(25-20)2.110-45/31/2=0.0030 mL2.3.3.3.3 重复性 体积示值的重复性，根据试验统计数据：u3(V5)=0.0080 mL所以 u(V5)=(0.00872+0.00302+0.00802)1/2=0.012 mL8灵敏系数：C（5)=AxV100V100V mEcmP%0.54211001000.1430250.07125600.1%=7.76 mL-1% 故标准不确定度为 C(V5)u(V5)=7.760.012=0.093%，由此，试液制备和稀释的体积测量带入的总不确定度为：（0.0332+0.0332+0.0
13、932 ）1/20.104%2.3.4 使用紫外分光光度仪带入的不确定度 u 仪器检定证书给出的定量测量重现性为 0.3%，按均匀分布，属 B 类不确定度,u 仪器=0.3%/31/2=0.173 2.3.5 供试液测定重复性带入的不确定度 u(AX)称取 2 份供试品配成供试液，在紫外分光光度仪上每份测定 9次，得到 18 个吸收度数据，为随机测量，按正态分布，属 A 类不确定度。第 1 份供试液的吸收度： 0.542 4、0.540 7、0.541 8、0.542 9、0.541 7、0.542 5、0.543 2、0.541 9、0.541 4，标准差 s=7.7610-4；第 2 份供
14、试液的吸收度： 0.523 1、0.524 6、0.524 8、0.524 5、0.526 3、0.524 0、0.523 9、0.525 5、0.525 2，标准差 s=9.4810-4。则 u(AX)=(7.7610-4)2+(9.4810-4)21/2=0.123 92.4 不确定度各分量及分析一览表表 1 不确定度一览表Tab1 Uncertainty TableSourcetypeStandard uncertainty(%)weight of sampleB0.070average weight of tabletB0.008Sample preparation and measu
15、ement of dilated volumeB0.104UVB0.173repeatedly measurement of Vitamin CA0.1232.5 合成标准不确定度u(x)=(0.0702+0.0082+0.1042+0.1732)1/2=0.214%uc(x)=(0.2142+0.1232)1/2=0.247%2.6 扩展不确定度U(x)=uc(x)k=0.2472=0.494%=0.49%(覆盖因子 k=2)10本次维生素 C 片中 C 含量为标示量的检测结果=(96.80.49)% (P=95%,k=2)。3 讨论在药物分析检测中评定不确定度时,应尽可能地分析产生不确定度的所有可能来源。本文分析了维生素 C 片含量测定过程中不确定度的分量来源，主要包括重复性、供试品称样量、试剂制备及稀释体积、平均片重、紫外分光光度仪等分量。从不确定度的分析过程来看，重复性、紫外分光光度计及试剂制备、稀释体积测量是不确定度分析中的主要来源。故在操作中，应在测定中严格按照实验室操作规范，选用接近使用量或准确度高的量器，选用灵敏度高的仪器，这样可以大大减小测量不确定度。同时尽可能地减少稀释过程给测定结果带来的影响，能有效降低带入的不确定度,保证测量结果的准确性。从而更好的控制药物分析测量结果的有效性与适宜性。【
