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1、钛合金层和 Ti2AlC 协同增强 TiAl 基叠层复合材料的耦合机制 费岩晗 艾桃桃 袁新强 李文虎 董洪峰 陕西理工大学材料科学与工程学院 摘 要： 以 TC4 钛合金板材 (Ti-6Al-4V) 作为强韧层, Ti C-Ti-Al 混合粉末作为复合层, 采用放电等离子烧结技术 (SPS) 制备 TC4/Tin+1Al Cn-TiAl 叠层结构复合材料 (n=1 或 2) 。研究了 TC4/Ti Al 基叠层复合材料组成、结构和力学性能。研究表明, 碳化物的原位形成细化了复合材料层中 Ti Al 晶粒, 抑制了界面反应, 阻碍了裂纹扩展, 对提高材料的断裂韧性有利。但随着碳化物含量的增加会
2、导致材料的抗弯强度下降。当 Ti2Al C 理论生成量为 30wt%时, TC4/Ti n+1Al Cn-Ti Al 叠层复合材料的断裂韧度在垂直叠层结构受力方向 (arrester orientation) 上达到 55.07 MPam1/2。当 Ti2Al C 理论生成量为 10wt%时, TC4/Tin+1Al Cn-Ti Al 叠层复合材料的抗弯强度在垂直叠层结构受力方向上达到1222.12 MPa。关键词： Ti Al 基复合材料; 叠层结构; Ti2Al C; 力学性能; TC4 钛合金; 作者简介：费岩晗 (1989) , 男, 硕士研究生, 从事 TiAl 合金强韧化研究, E
3、-mail:sky_。作者简介：艾桃桃, 博士, 副教授, 硕士研究生导师, 从事金属强韧化技术研究工作, 联系电话:0916-2641772, E-mail:收稿日期：2017-08-06基金：国家自然科学基金面上项目 (51671116) Coupling mechanism of Ti Al laminated composites co-reinforced by titanium alloy toughening layer and Ti2AlCFei Yanhan Ai Taotao Yuan Xinqiang Li Wenhu Dong Hongfeng School of Ma
4、terials Science and Engineering, Shaanxi University of Technology; Abstract： TC4/Tin+1Al Cn-Ti Al laminated composite (n=1 or 2) was prepared by spark plasma sintering (SPS) using TC4 titanium alloy sheets (Ti-6Al-4V) as toughening layers and Ti C-Ti-Al mixed powder as composite layers.The compositi
5、on, microstructure and mechanical properties of TC4/Ti Al-based laminated composite were investigated.The results show that the in-situ Ti2Al C particles can refine the Ti Al grains, restrain the interface reaction and prevent the crack propagation, which is beneficial to improve the fracture toughn
6、ess of the sheets.But with increase of the carbides content, the flexural strength of the sheets decreases.When the theoretical amount of Ti2Al C is 30wt%, the fracture toughness of TC4/Tin+1Al Cn-Ti Al laminated composite reaches 55.07 MPam1/2in the force direction of perpendicular to the laminated
7、 structure (arrester orientation) .When the theoretical amount of Ti2Al C is 10wt%, the flexural strength of the composite reaches1222.12 MPa in the force direction of perpendicular to the laminated structure.Keyword： Ti Al based composites; laminated structure; Ti2Al C; mechanical properties; TC4 t
8、itanium alloy; Received： 2017-08-06航空航天、汽车、国防工业等高技术领域关键技术的突破离不开先进结构材料的支撑。目前广泛应用的镍基、钴基等高温合金的服役温度 (1100) 已达到了其熔点的 90%左右, 这类合金的密度普遍偏大, 高温下强度大幅降低, 难以满足未来高推重比发动机和航空航天飞行器对结构减重和高温性能的双重要求1-3。因此, 随着航空航天、汽车及能源等工业的快速发展, 对结构材料提出了更高的性能要求。Ti Al 基合金的密度约为镍基高温合金的 40%50%, 工作温度可达 900, 具有高比强度、高弹性模量、耐磨损、耐氧化腐蚀和抗蠕变性能等特点,
9、有望取代高温合金用于制造航空航天工程结构件和动力系统传动件, 降低飞行器自重, 提高发动机推重比, 提高燃料使用效率, 是未来航空航天领域材料发展的重要方向4-6。但是 Ti Al 基合金作为金属间化合物, 其本征脆性导致塑性和韧性较差, 难以通过常规手段成型等难题阻碍了进一步的应用。受自然界中贝壳特殊结构和组分的启迪, 将高韧性的强韧层和高强度的复合层交互重叠, 制备类贝壳叠层复合结构的 Ti Al 基叠层复合材料, 有望成为优化金属及合金整体性能的有效手段7-8。不同于其它牺牲部分强度来换取韧性的强韧化手段, 叠层结构主要依靠能量耗散机制, 在不牺牲强度的前提下实现材料的保强增韧。目前,
10、关于 Ti Al 基叠层复合材料的设计已取得一些进展9-10,但设计、制备技术和组织演变规律等方面仍需进一步研究。TC4 钛合金具有低密度 (4.5 kg/m) 、高熔点 (1660) 、耐氧化、耐腐蚀等特点11, 可作为强韧层用于制备叠层结构复合材料。近几年, 一类兼具金属和陶瓷双重特性的三元层状化合物 Mn+1AXn (简称 MAX 相, M 为过渡元素, A 为或族元素, X 为C 或 N, n=1、2 或 3) 成为研究的热点, 其中以 Ti2Al C 最具代表性12-13。Ti2Al C 的热膨胀系数与 Ti Al 接近, 被认为是 Ti Al 基合金最理想的增强相之一14-17。本
11、文综合叠层结构设计和颗粒增强手段, 以 TC4 钛合金 (Ti-6Al-4V) 箔作为强韧层, 将 TC4 钛合金箔与 Ti C-Ti-Al 混合粉末层逐层叠加, 采用放电等离子烧结技术 (SPS) 制备 TC4 钛合金层和 MAX 相协同增强的 TC4/Tin+1Al Cn-Ti Al 叠层结构复合材料。SPS 技术具有升温速度快、烧结时间短等优点, 可以在短时间内实现粉末的快速烧结与致密化, 有效抑制强韧层和混合层间 Ti 和 Al 的扩散反应, 使 TC4 钛合金层作为强韧层得以保留。1 试验材料及方法以 Ti C 粉 (纯度99.5%, 平均粒径20m) 、Ti 粉 (纯度99.5%,
12、 平均粒径35m) 、Al 粉 (纯度99.5%, 平均粒径55m) 为原料, 按照反应 (1+X) Ti+ (1+X) Al+Ti C=XTi Al+Ti2Al C, 分别取 Ti2Al C 理论生成量为5wt%、10wt%、20wt%和 30wt%, 对应分别计算 Ti、Al、Ti C 粉的含量。将 Ti C-Ti-Al 混合粉作为复合层, TC4 钛合金箔作为强韧层, 强韧层数目设计为 5 层。为了加以对比, 取 Ti-48Al (at%) 混合粉末层制备无增强相的叠层结构复合材料。具体配方如表 1 所示。表 1 叠层复合材料配方设计 Table 1 Formula of the lam
13、inated composite sheets 下载原表 按表 1 分别称量粉末, 用球磨机球磨混合 4 h, 混合完毕后过 200 mm 筛备用。将25 mm、厚度为 0.3 mm 的 TC4 钛合金 (Ti-6Al-4V) 薄板表面进行粗糙化处理, 然后用 10wt%HF 溶液酸洗去除表面氧化膜, 再用蒸馏水清洗, 随后用丙酮冲洗并进行真空干燥处理, 然后与一定量的混合粉末逐层堆叠在石墨模具中, 采用放电等离子烧结系统进行样品制备, 烧结工艺为:以 50/min 的升温速率从室温升至 900, 随后以 200/min 的升温速率升温至 1100, 在 1100保温 3 min。最后随炉自然
14、冷却即可。采用 D/max-2200PC 型 X 射线衍射仪进行相组成分析。采用 JSM-6700F 型扫描电镜观察产物的结构及裂纹扩展路径, 并用能谱仪进行元素分析。采用三点弯曲法测量抗弯强度, 跨距为 20 mm, 卡头位移速度为 5 mm/min, 测试 3 个样品取其平均值。采用单边缺口梁法测量断裂韧性, 切口深度 1 mm, 宽度为 0.12 mm, 跨距 S 为 20 mm, 压头移动速度控制在 0.05 mm/min, 测试 3 个样品取其平均值。抗弯强度和断裂韧性样品尺寸为:25 mm5.5 mm4.5 mm。2 结果与讨论图 1 为不同 Ti2Al C 理论生成量对应的叠层复
15、合材料的 XRD 图。由图 1 可知, Ti-48Al (at%) 混合粉末层的烧结产物主要为 Ti Al 和 Ti3Al。掺杂 Ti C 后, Ti C-Ti-Al 混合粉末层的烧结产物主要为 Ti Al、Ti 3Al、Ti 2Al C、Ti 3Al C2和 Ti C;随 Ti C 掺杂量的增加, Ti 3Al C2和 Ti C 含量逐渐增加, Ti 2Al C 含量逐渐减少。根据 TiAl-C 三元相图, Ti 3Al C2和 Ti2Al C 之间只有一个狭窄的稳定相区, 成分配比对烧结产物的影响非常显著, 稍有波动便会生成 Ti CX相等杂质18-20。烧结过程中可能发生的反应归结如下:
16、图 2 为不同 Ti2Al C 理论生成量对应的 TC4/Ti Al 基叠层复合材料的 SEM 照片。由图 2 可见, 当 Ti2Al C 理论生成量较低时 (图 2 (a) ) , 在强韧层和复合层界面处发生了剧烈的界面反应。随着 Ti2Al C 理论生成量的增加, TC4 钛合金层厚度呈减小趋势, 层与层间界面清晰。说明碳化物的原位形成可以有效抑制Ti-Al 体系沿晶界的扩散运动, 阻碍界面反应的进行, 使 TC4 钛合金层作为强韧层得以保留, 从而提高 TC4/Ti Al 基叠层复合材料的力学性能。此外, 由图2 中可以看到 MAX 相均匀弥散分布在基体中。细小的原位内生的 MAX 相通过细晶强化和颗粒强化对叠层结构复合材料的力学性能有重要影响。钉扎在 Ti Al晶界处的增强相不仅可以抑制界面反应的进行, 而且阻碍了 2/ 相的长大和二次生长。少量钉扎在基体晶粒内
