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1、 实验 高锰酸钾法测定过氧化氢含量 高锰酸钾法测定过氧化氢含量总学时：4 学时一、目的要求1掌握以 Na2C2O4 为基础标定 KMnO4 溶液浓度的方法原理及滴定条件；2掌握用 KMnO4 法测定 H2O2 含量原理和方法。二、实验原理1高锰酸钾的标定纯的 KMnO4 溶液是相当稳定的，一般的 KMnO4 试剂中常含有少量 MnO2 和杂质，而且蒸馏水中常含微量还原性物质，它们都促进 KMnO4 溶液的分解，见光时分解的更快，所以 KMnO4 不能直接配制标准溶液，而只能用间接配制法进行配制。配制好的 KMnO4 溶液，保存在玻塞棕色瓶中，放置暗处，使用时标定其浓度。KMnO4 溶液可用还原
2、剂作基准来标定。如:H2C2O42H2O、Na2C2O4、(NH4)2C2O4、As2O3、FeSO46H2O 和纯铁丝等。其中以 Na2C2O4 使用较多。Na2C2O4 容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在 105110烘干约 2h 后，冷却，就可使用。在 H2SO4 溶液中，MnO4-与 C2O42-的反应为：2MnO 4 -+5 C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O为了使此反应能定量地较迅速地进行，应注意下述滴定条件：（1）温度：在室温下此反应的速度缓慢，因此应将溶液加热至 7585，但温度不宜过高，否则在酸性溶液中会使部分 H2C2O4 发生分解：H2C2O4= CO
3、2+CO+ H2O（2）酸性：溶液保持足够的酸度，一般在开始滴定时，溶液的酸度约为0.51mol/L，酸度不够时，往往容易生成 MnO2 沉淀，酸度过高又会促使H2C2O4 分解。（3）滴定速度：由于 MnO4-与 C2O42-的反应是自动催化反应，滴定开始时，加入的第一滴 KMnO4 溶液褪色很慢（因为这时溶液中仅存在极少量 Mn2+），所以开始滴定时要进行得慢些，在 KMnO4 红色没有褪去以前，不要加入第二滴，等几滴 KMnO4 溶液已经起了作用之后，滴定速度就可以稍快些，但不能让 KMnO4溶液象流水似的流下去，否则部分加入 KMnO4 的溶液来不及与 C2O4 2-反应，此时在热的酸
4、性溶液中会发生分解。4MnO4 -+12H +4Mn 2+5O2+6H2O（4）终点判断：因为 MnO4-本身有颜色，终点后稍微过量的 MnO4-使溶液呈现粉红色而指示滴定终点的到达。KMnO4 滴定的终点是不太稳定的，这是由于空气中的还原性气体及尘埃等杂质落入溶液中能使 KMnO4 缓慢分解，而使粉红色消失，所以经过半分钟不褪色，即可认为终点已到。2高锰酸钾法测定 H2O2 的基本原理高锰酸钾法是以 KMnO4 为标准滴定溶液进行滴定分析的氧化还原法。在强酸性介质中，KMnO4 获得 5 个电子被还原成 Mn2+。其基本反应为：MnO4 - + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2OH2O
5、2 在酸性溶液中是强氧化剂，但遇强氧化剂（如 KMnO4）时又表现为还原剂。因此，在酸性溶液中可用 KMnO4 标准滴定溶液直接滴定 H2O2。其反应为：MnO4 - + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 8H2O + 5O2反应在室温、稀硫酸溶液中进行，开始时反应速度较慢，但随着反应的进行，生成的 Mn2+可起催化作用（或加入 MnSO4）使反应加快。以 KMnO4 自身为指示剂。用 KMnO4 溶液直接滴定至微红色，30s 内不退色为终点。三、仪器与试剂1.仪器：滴定常用玻璃仪器2.试剂：Na2C2O4 基准试剂2mol L-1H2SO40.02mol/LKMnO4 溶液H2O2 试
6、样四、实验步骤1KMnO4 标准溶液的标定（1）在分析天平上称取 Na2C2O4 基准物质 0.13g 左右于 250mL 锥形瓶中。（2）加 20mL 蒸馏水和 15mL2mol/L 的硫酸溶液于锥形瓶中。（3）加热至 80，趁热滴定至溶液恰变微红色。（4）记录 VKMnO4，平行测定三次，同时测定空白，计算 KMnO4 标准溶液浓度。2H2O2 样品的测定（1）准确移取市售 H2O2 样品（质量分数约 30%）1mL 于 250mL 容量瓶中，定容，摇匀。（2）准确移取 20.00mL 稀释液于 250mL 锥形瓶中，加 25mL 蒸馏水和5mL.2mol/L 的硫酸溶液于锥形瓶中。（3）
7、用 KMnO4 标准溶液滴定，至溶液恰变微红色，并 30s 不褪色时为终点。（4）记下所消耗的 KMnO4 标准溶液的体积，平行三次，同时做空白。计算未经稀释的 H2O2 的含量，以质量浓度表示（mg/L）。五、数据记录及结果计算1 KMnO4 标准溶液的标定项 目 1 2 3 空白倾样前称量瓶+试样质量(g) 倾样后称量瓶+试样质量(g) m Na2C2O4 (g) 滴定消耗 KMnO4 的体积 V(ml) 初读数 终读数 减空白 c(KMnO4) (mol/L) c (KMnO4)平均值(mol/L) 极差 极差/平均值100% 计算公式：MNa2C2O4=134.0g/L2H2O2 样品的测定项目 1 2 3VH2O2（样品）/ mL H2O2 稀释体积/mL 取试液体积/mL V（KMnO4） / mL初读数 终读数 减空白 C 平均（KMnO4）/mol/L （H2O2）/g/L H2O2 的平均质量浓度/g/L 极差 极差/平均值100% 计算公式：六、实验总结
