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1、各纯化水检验项目及其指标EP(5.4) USP(30) JP(15)标准规定检验项目ChP(2005)纯化水 纯化水 高纯水 纯化水 灭菌纯化水 纯化水 灭菌纯化水酸碱度 酸度:不得显红色碱度:不得显蓝色 pH:5.0-7.0 pH:5.0-7.0 酸度:显橙色碱度:不得显蓝色酸度:显橙色碱度:不得显蓝色氯化物 不得发生浑浊 不得深于对照液 不得深于对照液 不得发生浑浊 不得发生浑浊硫酸盐 不得发生浑浊 不得发生浑浊 不得发生浑浊 不得发生浑浊 不得发生浑浊钙盐 不得发生浑浊 不得发生浑浊 不得发生浑浊硝酸盐 0.06ppm 0.2ppm 0.2ppm 不显黄色 不显黄色亚硝酸盐 0.02pp
2、m 不显浅红色 不显浅红色氨 / 铵 0.3ppm 装量50mL,0.6mg/L 装量50mL,0.3mg/L装量50mL,0.6mg/L ; 装量 50mL,0.3mg/L0.05mg/L 0.05mg/L二氧化碳 1 小时内不发生浑浊 溶液应澄清(无需静置) 溶液应澄清(无需静置) 易氧化物 粉红色不完全消失 粉红色不完全消失 粉红色不完全消失 粉红色不完全消失 粉红色不完全消失不挥发物 1mg/100mL 1mg/100mL 1mg/100mL重金属 0.3ppm 0.1ppm 0.1ppm 不发生变化 不发生变化铝 10ppm 10ppm 总有机碳 0.5mg/l 0.5mg/l 电导
3、率 5.1s/cm(25) 1.3s/cm(25) 各纯化水检验项目及其方法EP(5.4) USP(30) JP(15)操作方法检验项目ChP(2005)纯化水 纯化水 高纯水 纯化水 灭菌纯化水 纯化水 灭菌纯化水酸碱度/pH 值取本品 10mL,加甲基红指示液 2 滴,不得显红色;另取10mL,加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴,不得显蓝色。 每 100mL 样品中包含0.3mL 饱和氯化钾溶液,pH 值应在 5.0-7.0。每 100mL 样品中包含 0.3mL饱和氯化钾溶液,pH 值应在 5.0-7.0。取 20mL 注射用水加0.01mL 甲基红指示液,显橙色;另取20mL 注射用水加0.
4、05mL 溴麝香草酚蓝指示液,不显蓝色。取 20mL 注射用水加0.01mL 甲基红指示液,显橙色;另取20mL 注射用水加0.05mL 溴麝香草酚蓝指示液,不显蓝色。氯化物 取本品 50mL 置试管中,加硝酸 5 滴与硝酸银试液 1ml,不得发生浑浊。 取样品 20mL 至比色管中,加 5 滴硝酸和 1mL 硝酸银试液,摇匀,10 分钟内产生的浑浊不得深于对照液。对照液配制:每1L高纯水中含825 g氯化钠 (10 g Cl / 20 mL),用同一方法处理。在亮处侧面有黑色背景从上往下看。取样品 20mL 至比色管中,加 5 滴硝酸和 1mL 硝酸银试液,摇匀,10 分钟内产生的浑浊不得深
5、于对照液。对照液配制:每1L高纯水中含825 g氯化钠 (10 g Cl / 20 mL),用同一方法处理。在亮处侧面有黑色背景从上往下看。取 50mL 注射用水加3 滴硝酸和 0.5mL硝酸银试液,不发生改变。取 50mL 注射用水加3 滴硝酸和 0.5mL 硝酸银试液,不发生改变。硫酸盐 取本品 50mL 置试管中,加氯化钡试液2ml,不得发生浑浊。 取样品 100mL,加 1mL 氯化钡试液:不发生浑浊。取样品 100mL,加 1mL 氯化钡试液:不发生浑浊。取 50mL 注射用水加0.5mL 氯化钡试液,不发生改变。取 50mL 注射用水加 0.5mL 氯化钡试液,不发生改变。EP(5
6、.4) USP(30) JP(15)操作方法检验项目ChP(2005)纯化水 纯化水 高纯水 纯化水 灭菌纯化水 纯化水 灭菌纯化水钙盐 取本品 50mL 置试管中,加草酸铵试液 2ml,不得发生浑浊。 取样品 100mL,加2mL 草酸铵试液:不发生浑浊。取样品 100mL,加2mL 草酸铵试液:不发生浑浊。硝酸盐 取供试液 5ml,置试管中,于冰浴中冷却,加 10%氯化钾溶液 0.4ml与 0.1%二苯胺硫酸溶液 0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸 5ml,摇匀,将试管于 50水浴中放置 15 分钟;另取标准硝酸盐溶液 0.3ml,加无硝酸盐的水 4.7ml,用同一方法处理。两种溶液颜色比较:
7、供试液产生的蓝色应浅于对照液。将 5ml 样品置于试管中,冰浴,加入 0.4ml 100g/l 氯化钾的溶液,0.1ml 的二苯胺溶液,滴加并振动,5ml 的除氮气硫酸。然后将试管在 50水中进行水浴。15 分钟后,溶液中的蓝色都不能深于对照液。对照液:取 0.5mL 标准硝酸盐溶液(2 ppm NO3 ),加 4.5mL 无硝酸盐的水。按同一方法处理。将 5ml 样品置于试管中,冰浴,加入 0.4ml 100g/l 氯化钾的溶液,0.1ml 的二苯胺溶液,滴加并振动,5ml 的除氮气硫酸。然后将试管在 50水中进行水浴。15 分钟后,溶液中的蓝色都不能深于对照液。对照液:取 0.5mL 标准
8、硝酸盐溶液(2 ppm NO3 ),加 4.5mL 无硝酸盐的水。按同一方法处理。 移取 2.0mL 注射用水置50mL 烧杯中,加 1mL 水杨酸钠氢氧化钠试液,1mL 氯化钠溶液(1500)和 1mL 铵硫酸氨溶液(11000) ,置水浴上蒸干,冷却,加 2mL 硫酸,时时振摇10min,加 10mL 水,转移到纳氏比色管中。冷却,缓缓加入 10mL 氢氧化钠溶液(25) ,加水至 25mL:不显黄色。移取 2.0mL 注射用水置50mL 烧杯中,加 1mL水杨酸钠氢氧化钠试液,1mL 氯化钠溶液(1500)和 1mL 铵硫酸氨溶液(11000) ,置水浴上蒸干,冷却,加 2mL 硫酸,时
9、时振摇10min,加 10mL 水,转移到纳氏比色管中。冷却,缓缓加入 10mL 氢氧化钠溶液(25) ,加水至 25mL:不显黄色。亚硝酸盐 取供试液 10ml,置比色管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100) 1ml 及盐酸萘乙二胺溶液(0.1100) 1ml,另取标准亚硝酸盐溶液 0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理。两种溶液颜色比较:供试液产生的粉红色应浅于对照液。 移取 10 注射用水置纳氏比色管中,加 1mL 磺胺稀盐酸溶液(1100)和 1mL草酸萘乙二胺溶液:不显浅红色。移取 10 注射用水置纳氏比色管中,加 1mL 磺胺稀盐酸溶液(1100)和 1mL
10、草酸萘乙二胺溶液:不显浅红色。EP(5.4) USP(30) JP(15)操作方法检验项目ChP(2005)纯化水 纯化水 高纯水 纯化水 灭菌纯化水 纯化水 灭菌纯化水二氧化碳 取供试液 25ml,置50ml 比色管中,加氢氧化钙试液25ml,密塞,振摇,放置 1 小时,现象:1 小时内不得发生浑浊。 取样品 25mL,加 25mL 氢氧化钙试液:溶液应澄清。取样品 25mL,加 25mL 氢氧化钙试液:溶液应澄清。 易氧化物 取供试液 100ml,加稀硫酸 10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.1ml,再煮沸 10分钟,发生现象:粉红色不得完全消失。 取100mL样品
11、,加10mL2N硫酸,煮沸,装量小于50mL,加0.4mL0.02M高锰酸钾滴定液,煮沸5min; 装量50mL,加0.2mL0.02M高锰酸钾滴定液,煮沸5min; 取100mL样品,加10mL2N硫酸,煮沸,装量小于50mL,加0.4mL0.02M高锰酸钾滴定液,煮沸5min; 装量50mL,加0.2mL0.02M高锰酸钾滴定液,煮沸5min; 取 100mL 注射用水加 10mL 稀硫酸,煮沸,加0.10mL0.02M 高锰酸钾滴定液,再煮沸 10min :红色不消失。取 100mL 注射用水加10mL 稀硫酸,煮沸,加 0.10mL0.02M 高锰酸钾滴定液,再煮沸10min :红色不
12、消失。如果有沉淀,置冰浴中冷却至室温,用玻璃漏斗过滤,粉红色不完全消失。如果有沉淀,置冰浴中冷却至室温,用玻璃漏斗过滤,粉红色不完全消失。不挥发物 取供试液 100ml,置105恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在 105干燥至恒重。 将 100mL 注射用水置水浴上蒸干,再置 105烘箱中干燥 1 小时:不挥发物的量应1.0mg。将 100mL 注射用水置水浴上蒸干,再置105烘箱中干燥 1小时:不挥发物的量应1.0mg。EP(5.4) USP(30) JP(15)操作方法检验项目ChP(2005)纯化水 纯化水 高纯水 纯化水 灭菌纯化水 纯化水 灭菌纯化水重金属 取本品 50mL,加水 1
13、8.5mL,蒸发至 20mL,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL 与水适量使成25mL,加硫代乙酰胺试液 2mL,摇匀,放置 2 分钟,与标准铅溶液1.5mL 加水18.5mL 用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。标准铅溶液(1ppmPb):精密量取标准铅贮备液(EP)1ml ,置 1000ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。供试液:取样品 200ml,水浴加热蒸发至20ml,作为溶液 A。取其中 12ml 置于比色管中作为供试液。对照液:精密移取标准铅溶液(1ppm Pb) 10ml置于比色管中,加入 2ml 溶液 A,摇匀。空白液:取水 10ml 置于比色管中,加 2ml 溶液 A
14、,摇匀。比较:分别在盛有供试液、对照液和空白液的比色管中加 pH3.5 醋酸盐缓冲液 2ml,再加硫代乙酰胺试液 1.2ml,摇匀,静置 2 分钟。将上述三支比色管同置白色背景上,从上向下垂直观察,比较三管溶液颜色。比较结果:对照液颜色应深于空白液,供试液颜色应浅于对照液标准铅溶液(1ppmPb):精密量取标准铅贮备液(EP)1ml ,置 1000ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。供试液:取样品 200ml,水浴加热蒸发至20ml,作为溶液 A。取其中 12ml 置于比色管中作为供试液。对照液:精密移取标准铅溶液(1ppm Pb) 10ml置于比色管中,加入 2ml 溶液 A,摇匀。空白液:
15、取水 10ml 置于比色管中,加 2ml 溶液 A,摇匀。比较:分别在盛有供试液、对照液和空白液的比色管中加 pH3.5 醋酸盐缓冲液 2ml,再加硫代乙酰胺试液 1.2ml,摇匀,静置 2 分钟。将上述三支比色管同置白色背景上,从上向下垂直观察,比较三管溶液颜色。比较结果:对照液颜色应深于空白液,供试液颜色应浅于对照液 取 40mL 注射用水加2mL 稀醋酸和 1 滴硫化钠试液:不发生变化。取 40mL 注射用水加 2mL稀醋酸和 1滴硫化钠试液:不发生变化。铝 供试液:取样品 400mL 加 10mL 醋酸盐缓冲液 pH6.0 和 100mL 水,对照液:取 2mL铝标准溶液(2ppm Al) ,加 10mL 醋酸盐缓冲液 pH6.0 和 98mL 水空白液:取 10mL 醋酸盐缓冲液 pH6.0 和 100mL 水。供试液:取样品 400mL 加 10mL 醋酸盐缓冲液 pH6.0 和 100mL 水,对照液:取 2mL 铝标准溶液(2ppm Al) ,加 10mL 醋酸盐缓冲液 pH6.0 和 98mL 水空白液:取 10mL 醋酸盐缓冲液 pH6.0 和 100mL 水。 总有机碳 TOC 分析仪 TOC 分析仪 电导率 电导率仪 电导率仪