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1、重铬酸钾标准溶液：称取 1.9615g 重铬酸钾(预先在 150 摄氏度干燥2 小时并在干燥器中冷却至室温)，置于 250ml 烧杯中，加适量水溶解，移人 1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。硫酸亚铁铵标准滴定溶液：称取 15.68g 硫酸亚铁铵溶于 1000ml 硫酸(5 95)溶液中，混匀。标定：移取 25.00ml 重铬酸钾标准溶液置于 250ml 锥形瓶中，加人10ml 硫酸 (1 4） ，5ml 磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加 2 滴 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（N- 苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(0.2g/L):称取 0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于
2、少量水中，加 0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积为 100ml，混匀。 ） ，继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质量浓度 p.单位为克每毫升 p=c*25.00*54.94*10-3/(V1 V2) c:重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L） 25.00：移取的重铬酸钾标准溶液体积(ml) 54.94：锰的摩尔质量(g/mol) V1：滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(ml) V2:滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积 (ml) 空白值的侧定：移取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 250ml 锥形瓶中，加人 40ml 硫酸 (1 4),5ml 磷酸, 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加 2 滴 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。滴至终点后，再移取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于上述锥形瓶中，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至终点其两次滴定体积之差即为空白值。
