160.70 乙醇胺类化合物

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1、C 52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.702004 工作场所空气有毒物质测定醇胺类化合物Methods for determination of alkylolaminesin the air of workplace2004年5月21日发布 2004年12月1日实施中华人民共和国卫生部 发布GBZ/T 160.702004前 言为贯彻执行工业企业设计卫生标准 (GBZ 1)和工作场所有害因素职业接触限值 (GBZ 2) ,特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中醇胺类化合物 包括乙醇胺( Alkylolamine)等

2、 的浓度。本标准从2004年12月1日起实施。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位:浙江省医学科学院卫生学研究所。本标准主要起草人:乐俊仪、袁学洪、汪再娟等。GBZ/T 160.702004工作场所空气有毒物质测定醇胺类化合物1 范围本标准规定了监测工作场所空气中醇胺类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中醇胺类化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些

3、文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3 乙醇胺的液体吸收气相色谱法3.1 原理空气中的乙醇胺用硫酸溶液采集,直接进样,经色谱柱分离,氮磷检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3.2 仪器3.2.1 大型气泡吸收管。3.2.2 空气采样器,流量03L/min 。3.2.3 具塞试管,5ml。 3.2.4 微量注射器,10l。3.2.5 气相色谱仪,氮磷检测器。仪器操作条件色 谱 柱:1.6m3mm 玻璃柱,树脂键合相聚乙二醇丁二酸;柱 温:160;汽化室温度:250;检测室温度:250;载气(氮气)流量:40

4、ml/min。3.3 试剂实验用水为蒸馏水。3.3.1 硫酸溶液,0.01mol/L:0.56ml硫酸( 201.84g/ml)慢慢注入水中,稀释至1000ml。3.3.2 树脂键合相聚乙二醇丁二酸,色谱固定相,80100目。3.3.3 标准溶液:准确称取0.1000g 乙醇胺(纯度为98.8%) ,溶于少量水,定量转移入100m l容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液;临用前,用硫酸溶液稀释成 10.0g/ml 乙醇胺标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。3.4 样品采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。在采样点,串联两只各装有5.0ml 硫酸溶液的大型气泡

5、吸收管,以 500ml/min 流量采集15min 空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。样品尽快测定。3.5 分析步骤3.5.1 对照试验:将装有5ml 硫酸溶液的大型气泡吸收管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。3.5.2 样品处理:用吸收管中的硫酸溶液洗涤进气管内壁3 次,然后,将硫酸溶液分别倒入具塞试管中,供测定。若样品液中待测物浓度超过测定范围,可用硫酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。3.5.3 标准曲线的绘制:用硫酸溶液稀释标准溶液成0.0、0.010、0.020、0.050和0.10 g/ml 乙醇胺标准

6、系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0l ,分别测定标准系列;每个浓度重复测定3 次,以测得的峰高或峰面积均值对乙醇胺浓度(g/ml) 绘制标准曲线。3.5.4 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液,测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得乙醇胺的浓度(g/ml) 。3.6 计算3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:293 PVo = V (1)273 + t 101.3 式中:Vo 标准采样体积, L;V 采样体积,L;t 采样点的气温,;P 采样点的大气压,kPa。3.6.2 按式(2)计算空气中乙醇胺的浓度:5(c 1c 2)C = (2)Vo式中:C 空气中乙醇胺的浓度, mg/m3;c1、c 2 测得前后管吸收液中乙醇胺的浓度, g/ml;5 吸收液的体积,ml;Vo 标准采样体积,L。 3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。3.7 说明3.7.1 本法的检出限为310 -4g/ml;最低检出浓度为210 -4mg/m3(以采集7.5L空气样品计) 。测定范围为310 -40.1 g/ml。相对标准偏差为 5.9%6.7%。3.7.2 本法串联两管的平均采样效率为99%。3.7.3 本法可使用毛细管色谱柱。

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