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1、遵义康神王生物科技有限公司 GMP 文件第 1 页 共 3 页文件标题 乙醇质量标准及检验标准操作规程 共 3 页起 草 人 日期 文件编码 T-ZL-TS-001-00审 核 人 日期 起草部门批 准 人 日期 执行日期分发部门 质量部目的：建立一个乙醇质量标准及检验标准操作规程。范围：辅料乙醇的检验。职责：质检员、质检室主任。内容：1、设备及仪器：电热恒温干燥箱（电热恒温干燥箱标准操作规程） 、比重瓶、电子天平（电子天平标准操作规程） 、滴定管、具塞量筒、电热恒温水浴锅（电热恒温水浴锅标准操作规程） 、量杯、烧杯。2、试药、试液：氢氧化钠试液（取氢氧化钠 4.2g，加水使溶解至 100ml
2、） 、碘试液（取 2.5381g 碘，加水使溶解至 100ml） 、酚酞指示液（取 1 g 酚酞，加乙醇使溶解至 100ml） ， ） 、氢氧化钠滴定液（氢氧化钠滴定液标准操作规程） 、甘油、磷酸溶液（110） 、5%高锰酸钾溶液（取高锰酸钾 5g，加入水使溶解成 100ml） 、10%焦亚硫酸钠溶液（取焦亚硫酸钠 10g，加入水使溶解成 100ml） 、硫酸溶液（34） 、95%硫酸溶液（取硫酸 95ml，加入水使溶解成 100ml） 、1%变色酸溶液（取变色酸 1ml，加入水使溶解成 100ml） ，0.001%丙酮溶液（取丙酮 0.001 g，加入水使溶解成 100ml） ，1%糠醛溶液
3、（取糠醛 1 g，加入水使溶解成 100ml） 。3、操作步骤：3.1 性状：本品为无色澄明液体;微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰，热至约 78即沸腾。本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。3.2 相对密度取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于 25）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置 25恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试遵义康神王
4、生物科技有限公司 GMP 文件第 2 页 共 3 页品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。供试品的相对密度=供试品重量/水重量3.3 鉴别：取本品 1ml，加水 5ml 与氢氧化钠试液 1ml 后，缓缓滴加碘试液 2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。3.4 检查：3.4.1 酸度：取本品 10ml，加水 25ml 及酚酞指示液 2 滴，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）至显淡红色，再加本品 25ml，摇匀，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.50ml，应显淡红色。3.4.2 水不溶性物质：取本品，与同体积的水混合后，溶液
5、应澄清，在 10放置 30分钟，溶液仍应澄清。3.4.3 杂醇油：取本品 10ml，加水 5ml 与甘油 1ml，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。3.4.4 甲醇：取本品 5ml，用水稀释至 100ml，摇匀，分取 1.0ml，加磷酸溶液（1-10）0.2ml 与 5%高锰酸钾溶液 0.25ml，在 3035保温 15 分钟，滴加 10%焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液（3-4）5ml，在加入时应保持混合物冷却；再加新制的 1%变色酸溶液 0.1ml，置水浴中加热 20 分钟，如显色，与标准甲醇溶液（精密称取甲醇 20mg，加水使成 200
6、ml）1.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.20%） 。3.4.5 易氧化物：取 50ml 具塞量筒，依次用盐酸、水与本品洗净后，加入本品20ml，放冷至 15，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，密塞摇匀后，在15静置 10 分钟，粉红色不得完全消失。3.4.6 丙酮和异丙醇：取本品 1.0ml，加水 1.0ml、磷酸氢二钠的饱和溶液 1.0ml 与高锰酸钾的饱和溶液 3.0ml，混匀后，置 4550水浴中，待高锰酸钾褪色后，加10%氢氧化钠溶液 3.0ml，摇匀，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤液中加新制的 1%糠醛溶液1.0ml，放置 10 分钟后，取出 1.0ml
7、，加盐酸 3.0ml，在 3 分钟内观察，如显粉红色，与对照液（取磷酸氢二钠的饱和溶液 1.0ml、10%氢氧化钠溶液 3.0ml 与 0.001%丙酮溶液 0.8ml，加 1%糠醛溶液 1.0ml，用水稀释成 10ml，放置 10 分钟后，取出1.0ml，加盐酸 3.0ml）比较，不得更深（0.0008%） 。遵义康神王生物科技有限公司 GMP 文件第 3 页 共 3 页3.4.7 戊醇或不挥发的易炭化物：取本品 25ml，置蒸发皿中，于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润（约乘 0.05ml） ，加 95%硫酸数滴，不得染成红色或棕色。3.4.8 不挥发物：取本品 40ml，置 105恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105干燥 2 小时，遗留残渣不得过 1mg。W 为蒸发皿恒重时的重量；w1 为干燥后蒸发皿与供试品的重量。遗留残渣= W1-W1mg
