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1、1第二章 制浆过程的分析与检验制浆生产过程的分析与检验是技术管理工作中的一个重要的组成部份，它包括备料、蒸煮、洗涤及漂白等各个工序的各种项目。在生产过程中，通过对各工序的分析与检验，可以及时发现生产中存在的问题，以便迅速采取措施予以解决。对不符合质量要求的半成品，应制止流入下一工序，或采取适当的技术措施以保证成品质量。第一节 备料工序的生产检查一、原料合格率的测定1、草片合格率的测定切草机切断的草片，要求长度为 2540mm。草片合格率是指在一定质量的草片中合格草片（或合乎长度要求的草片质量）与（占）总草片质量的质量百分率，一般要求在80%85%以上。草片合格率低，表示长草片多，会使蒸煮时药液
2、的渗透困难并由此造成浆料质量不均匀，同时草片过长也会降低蒸煮的装锅量。、取样方法在开始切料 510min 后即行取样。取样地点可在皮带运输机或刮板运输机的全宽度上取样（如采用风送则应在风送管进口处取样） 。取样时可站在固定地点，在 12min 内，等距离取 810 次，共约 500g，充分混合后备用。、检测步骤称取草片 20g，用直尺量出少量符合标准长度的样品后，选出超过标准长度的草片并称其质量。、结果计算草片合格率 w，按下式计算：式中: m 试样质量，gm1 超过标准长度的草片质量， g2、木片合格率的测定木片合格率是指在一定质量的木片中合格木片（或合乎长度要求的木片质量）与（占）总木片质
3、量的质量百分比率。从削片机出来的木片，其规格大小不一，除了合格的木片外，还有粗大的木片、木节、木屑等。粗大木片和木节在蒸煮时不易为蒸煮液所浸透，造成蒸煮后的未蒸解物（筛渣）增加。木屑在蒸煮时除了消耗药液外，还会堵塞木片间的通道，造成浆料不匀。因此要求削出的木片要长短厚薄一致、大小整齐，以便在蒸煮时药液能迅w = 100%mm 1m2速均匀渗透，以保证浆料质量一致。木片的规格一般为长 1525mm ，宽 10mm，厚35mm。木片合格率要求在 85%90% 以上。、取样方法在木片筛下的皮带运输机中间位置采取木片试样，每次采取约 50g，置于料桶中，在5min 内，采取约 23kg 木片，充分混合
4、均匀后备用。、检测步骤称取木片 1000g，选出木节和朽木后，放入筛选机进行筛选。筛选机分别用筛孔为30mm30mm、15mm15mm 及 5mm5mm 的筛板。如无筛选机亦可采用相同筛孔的标准筛进行筛选。留在 30mm30mm 筛板上的为大木片，15mm15mm 筛板上的为标准木片，留在 5mm5mm 筛板上的为小木片，通过 5mm5mm 筛板的为木屑，标准木片与小木片均为合格木片，将上述各类木片分别用粗天平称量。、结果计算按下列各式分别计算出其百分含量：a、大木片含量：b、合格木片含量：c、木屑含量：式中: m 试样质量，gm1 大木片质量，gm2 标准木片质量，gm3 小木片质量，gm4
5、 木屑质量，gw1 大木片含量，%w2 标准木片含量，%w3 木屑含量，%、注意事项：计算结果精确至 0.1%二、原料水分的测定原料水分的大小影响其蒸煮药液的渗透性，从而影响蒸煮曲线，故在制浆前先测定原料水份，作为计算和控制生产的依据。在备料工段中原料水分测定必须符合生产的要求，即要求快速地进行分析，其误差也允许较大。在工厂生产中通常使用以下两种方法。1、取样方法与本节“原料合格率的检测”取样法相同。在开始切料 510min 后即行取样。取样地w1 = 100%m1mw2 = 100%m2+m3mw3 = 100%m4m3点可在皮带运输机或刮板运输机的全宽度上取样（如采用风送则应在风送管进口处
6、取样） 。取样时可站在固定地点，在 12min 内，等距离取 810 次，共约 500g，充分混合后备用。2、检测步骤、烘干法取一扁状带盖的玻璃容器。置于烘箱中烘至质量恒定。称取 25g 原料，置容器中放入烘箱内，打开容器盖子，在 105下烘至质量恒定。、红外线干燥法用烘干法测定原料水分虽然比较准确，但时间较长，不能适应生产需要。因此，工厂多采用红外线干燥法，以便快速测出原料的水分。具有相同质量而含水分不同的原料，在同一时间内经短时间的烘干，所蒸发的水份（即减轻的质量）是不同的。含水分越大的原料，经烘干所减轻的质量也越大，即所减轻的质量对应某一水分含量。因此，应首先制备不同水分含量系列的原料试
7、样，采用烘干法和红外线干燥法，同时进行水分含量的平行测定，再将两种测定方法所得的结果列成对照表，以后只要用红外线干燥法测出试样烘干前后的质量差，即可通过查表求得水分含量。称取 25g 原料，置于已烘干至质量恒定的扁形带盖玻璃容器中，将其放入红外线干燥箱内（或放入一个带有两个 220V、500W 红外线灯泡的箱子内） 。打开容器盖子，在箱内烘12min 后取出称量。3、结果计算、烘干法纤维原料水分含量 w 按下式计算：式中： m 试样烘干前的质量， gm1 试样烘干后的质量， g、红外线干燥法纤维原料水分含量计算： 首先求出烘干前后原料质量差，再查阅绝干水分对照表，即可得出原料水分含量。4、注意
8、事项、从取样至称量完毕送入送烘箱这段操作时间不宜超过 0.5h，以免试样暴露时间太长，产生吸水或蒸发，影响其测定结果。、烘干后经冷却的试样应在 1min 内迅速称量完毕，以避免试样重新吸收空气中的水分而增加试样质量。三、原料含尘率的测定一定重量的原料中所含尘土、杂物的百分比叫含尘率。一般草类原料的含尘率为4%8%。它的主要来源：一是，原料本的叶、穗、膜；二是，原料在收割时带进的泥、砂、灰尘；三是，切料时被切碎的料末，草屑。上述物质的存在将在蒸煮时增加化学药品的用w = 100%mm 1m4量，降低纸浆的质量，对后面的工序将带来难以解决的困难。原料水分不能太大，最好不超过 25%，否则常有堵塞筛
9、孔的可能，以致除尘效率降低。筛孔的直径一般为 56 毫米，筛孔过小，易于堵塞，除尘效率低。筛孔过大，则部分好原料亦被筛出，造成浪费。1、检测原理一定量的试样，通过 20 目的标准筛，计算其含尘率，或以一锅原料切完后，称其总尘量来计算。2、检测步骤、在切苇机出口的皮带上，以全幅宽度上取样 100 克（称准至 0.1 克） ，放在 20 目的标准筛内加盖摇荡后，并选出试样中的杂物，然后将杂物和通过筛的尘土及碎屑收集并称重。、一锅原料经过过磅称重，并选出原料中的杂物待全部切完后，将筛出杂物和尘土等全部收集并称其重量。3、结果计算式中：G 试样重（克或公斤）G1 含尘量重（克或公斤）第二节 蒸煮工序的
10、生产检查为了正确地执行蒸煮工艺技术条件，在蒸煮前必须测定蒸煮液的浓度，并根据装锅量及用药量的规定，正确计算需用药液的数量。在蒸煮后期还要取样分析蒸煮液中药液浓度的变化情况，以判断蒸煮的终点。蒸煮后的浆料要测定其硬度，根据硬度的大小判断蒸煮是否合理，根据硬度预测漂白时漂液的用量。测定蒸煮得率还可以了解蒸煮过程中原料的损失情况，同时可以作为成本核算的依据。蒸煮工序的检查项目主要有蒸煮液的分析、纸浆硬度和蒸煮得率的测定等。二、纸浆硬度的测定纸浆的硬度是表示植物纤维原料经蒸煮后，纸浆中残留木素的量。纸浆硬度大，表示蒸解程度低，脱木素较少，浆料硬，漂白时多消耗漂白剂或不易漂白；纸浆硬度小，表示纸浆蒸解程
11、度高，纸浆中含木素的量少，浆料软，易于漂白。根椐蒸解后纸浆的硬度，可以评价蒸煮的预期效果，评价纸浆的可漂性，并为制定漂白工艺条件提供依据。测定纸浆硬度的方法很多，其原理不外是利用木素和某些有机物与氧化剂如高锰酸钾、次氯酸盐溶液、氯作用，根据一定量纸浆在特定的条件下所消耗的氧化剂的量可以确定纸含尘率 = 100%G1G5浆的硬度值，但这个被测出的硬度值不仅表示浆中所含的木素的量，还包括一些其它还原性有机物的含量，因而测定纸浆的硬度，只是相对地表示植物纤维原料在蒸煮过程中除木素的程度。我国对可漂浆（一般指木素含量在 6%以下的化学浆）多采用高锰酸钾法，对本色硬浆多采用卡伯值法（卡伯值法对得率在 6
12、0%以下的未漂化学浆和半化学浆均能适用）确定硬度。两种方法的测定原理都是用高锰酸钾氧化浆料中的木素。1、高锰酸钾值法、测试原理1g 绝干浆在特定条件下所消耗 0.1mol/l（1/5KMnO 4）溶液的体积（ml） ，称为高锰酸钾值。所谓特定条件是指：纸浆在（251）时置于（0.003330.0001）mol/l（ 1/5KMnO4）和（0.1330.005）mol/l（1/2H 2SO4）溶液中进行氧化。 5min 后，加入碘化钾中止氧化反应，碘本身被氧化。再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所析出的 I2，由此计算被消耗和未被消耗的高锰酸钾的量，其反应如下：2KMnO4 + 8H2SO4 + 1
13、0KI = 2MnSO4 + 6K2SO4 + 5I2 + 8H2O2Na2SO4 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI、应用仪器a、 转速为（500100）r/min 的电动搅拌器b、 秒表、试样准备a、干浆板：取部分化学浆样，撕碎后放入盛有水的带橡胶塞的 100mL 广口瓶中，加入数十粒玻璃球，往复振荡，使化学浆完全离散。分离出玻璃球，用布袋装浆并拧干，分散成小块，置于干的带磨口玻璃塞的广口瓶中，经水分平衡后，取出一部分测定水份，余供测定高锰酸钾值用。b、湿浆：将经筛选后的细浆，装入布袋并拧干，分散成小块，置于带磨口玻璃塞的广口瓶中，经水分平衡后，取出一部分测定水份，余供测定高锰酸钾
14、值用。、检测步骤称取相当于 1g（称准至 0.005g ）绝干质量已准备好的试样于容量 1000mL 或 2000mL烧杯中，并将烧杯放在搅拌器下，加入 400mL 水，开动搅拌器，使纸浆在水中搅和数分钟至完全分散而无小块为止。用滴定管准确量取 25mL 0.1mol/L(1/5KMnO4)溶液于一小烧杯中，再量取 25mL 4mol/L(1/2H2SO4)于另一大烧杯中，加入 300mL 水并将烧杯浸入恒温水浴锅中，调节温度为（251）。将烧杯中大部分硫酸溶液倾入反应杯中，保留小部分酸液用以漂洗盛高锰酸钾溶液的小烧杯用。开动搅拌器，迅速加入 25mL 高锰酸钾溶液，并立即开动秒表记时，随即用
15、预先保留的少量硫酸溶液漂洗小烧杯，洗液亦倾入反应杯中（反应杯中溶液总量应为750mL） 。反应进行恰好 5min 时，立即加入 5mL 1mol/L KI 标准溶液并停止搅拌。迅速用0.1mol/L Na2S2O3 标准滴定溶液滴定析出的碘，滴至溶液呈淡黄色时加入 23mL 新配制的60.5%淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。、结果计算高锰酸钾值 X，按下式计算：式中: V1 加入的高锰酸钾标准滴定溶液体积，mLV2 滴定时所耗用的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mLm 绝干试样质量，g、注意事项a、 同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，要求准确到小数点后第位，两次测定计算值间误差不应
16、超过 0.1。b、 上述方法适用于测定高锰酸钾值小于 20 的浆料。若高于 20，则应加入 40mL 0.1mol/L(1/5KMnO4)溶液，40mL 4mol/L(1/2H2SO4)溶液及 1120mL 水，最后反应杯中溶液总量应为 1200mL，其余手续完全相同。若纸浆高锰酸钾值大于 35，则应使用卡伯值方法测定。c、 测定时所用的 1/5KMnO4 溶液应为 0.1000mol/L，否则应根据实际换算成相当于25mL 或 40mL 0.1000mol/L(1/5KMnO4)溶液量，再准确量取。滴定时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度若不为 0.1000mol/L，亦应将所耗用的硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度换算成相当
