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1、 齐鲁工业大学毕业论文开题报告课题名称课题类型 X-实验研究 导师姓名学生姓名 学号 专业班级一、选题的依据1、选题的目的纳米材料已在物理、化学、医学、生物、航空航天等诸多领域表现出良好的应用前景 1。氧化亚铜在玻璃工艺中用作红玻璃着色剂 2，在陶瓷工艺中用作红瓷釉着色剂 3。氧化亚铜是 p 型金属氧化物半导体材料，在太阳能转化和催化中具有非常重要的应用4。例如，氧化亚铜可在光电池中作为光电材料，还可以作为锂电池中负极的优良传导材料，氧化亚铜可作为船舶防腐涂料及杀虫剂 5，也可在有机合成中作为催化剂使用6，在应用陶瓷和电子器件方面也有很重要的应用 7。由于氧化亚铜的量子尺寸效应，纳米级氧化亚铜
2、具有特殊的光学、电学及光电化学性，在太阳能电池、传感器、超导体、制氢和电致变色等方面有着潜在的应用 8。由于技术水平的限制，虽然现在制备的氧化亚铜颗粒虽然达到了纳米级，但合成方法还存在许多问题，例如纳米颗粒的粒度分布均匀性、纯度等还无法满足一些应用的要求。目前主要合成氧化亚铜的方法有液相合成法、低温固相法、气相沉积法、纳米铜氧化法、微波干预法等 9。微波辅助合成因其具有特殊的效应已引起材料科学界的极大关注。与传统方法相比，微波辐射发具有反应速度快、反应条件温和及反应效率高等优点，而且产品具有较高的纯度、窄的粒径分布和均一的形态，并适于推广到大规模的工业生产中去，因而在纳米材料合成领域显示出良好
3、的发展态势和广阔的应用前景 10。2、选题的意义在传统无机材料领域，纳米 Fe3O4、纳米 TiO2等多种纳米材料已得到广泛应用。未来，纳米材料必定极大的促进各领域发展 11。甚至有专家预言纳米氧化亚铜可以在环境中处理有机污染物，因此研究制备纳米氧化亚铜的方法就成为当前的研究热点之一12。3、国内外研究现状目前，制备 Cu20 的方法主要有固相法、电解法、化学还原法、高能射线辐照法、水热法。但是上述方法在产品分散性、形貌、粒径等质量指标以及过程控制和工业化成本等条件上存在某些缺陷 13。中南大学冶金科学与工程学院王岳俊、周康根葡萄糖还原氢氧化铜制备球形氧化亚铜及其粒度控制研究中以 Cu(OH)
4、2 为前躯体 14，用葡萄糖还原制备不同粒径的单分散球形氧化亚铜粉末。利用扫描电镜对 Cu2O 粉末进行了表征分析，并通过上述分析考察了反应温度和反应物浓度等因素对 Cu2O 粉末粒径的影响。结果表明，随着反应温度与葡萄糖投加浓度的提高，颗粒粒径减小；而随着氢氧化钠投加浓度的提高，颗粒粒径增大；体系内最终颗粒密度或颗粒个数与各影素的变化呈直线关系。最后根据晶体成核生长模型初步分析了反应条件对 Cu2O 颗粒粒径的影响机理 15。刘宝刚，吴大雄以硫酸铜为铜源，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面修饰剂，水合肼为还原剂，在水溶液中制备纳米氧化亚铜颗粒构成的空心微球。结果表明，氧化亚铜空心微球壳厚 203
5、0 nm，直径 17O220 nm，在 400700 nm 波长范围有较强吸收，对生活污水有明显的光催化降解效果 16。顾修全、王波等人在氧化亚铜在太阳能电池光催化领域的研究进展中介绍了Cu20 薄膜与纳米材料的制备方法及其在太阳能电池和光催化领域的应用 17。表示目前最适合作为光催化剂的半导体是 TiO2 ，然而过宽的带隙(约 3.2 eV)使其对太阳光的捕获效率很低。Cu 2O 具有较窄的带隙(约 2.1 eV)、成本低廉、无毒性等特点，因而在可见光催化领域一直备受人们青睐 18。4、主要参考文献1 王野,杨峰等. 纳米氧化亚铜的制备及应用前景J. 化学世界 2010,09(15):49-
6、53.2 吴涛,李玉虎. 加料方式对葡萄糖还原法制备的氧化亚铜形貌和粒度的影响J. 粉末冶金材料科学与工程 2010,3(17):199-203.3 徐玲,张峰君等. 电沉积法制备微纳米 Cu2 O 薄膜与催化降解亚甲基蓝研究N.安徽建筑工业学院学报 2012,27(7):237-240.4 梅光军,师伟,解科峰. 纳米氧化亚铜的制备及其光催化性能研究J. 资源环境与工程2007.3(21):68-725 郭琦,缪建军等. 微波热解制备 Cu /Cu2O 纳米材料J. 应用化学.2010,12(27):38-43.6 宋继梅,张小霞等.立方状和球状氧化亚铜的制备及光催化效应N. 应用化学201
7、0,11 (27):21-26.7 余颖,杜飞鹏等.纳米氧化亚铜的制备方法研究N. 化学通报. 2004,3, (67):49-55. 8 杨丹,刘永平等/常压下微波合成制备纳米氧化亚铜 J. 湿法冶金 2010.2(27):438-441.9 张静,张文蓉等.氧化亚铜/壳聚糖纳米复合材料的制备 J. 湖北大学学报 2009,2(31) 10 Loferski J JTheoretical considerations governing the choice theoptimum semiconductor for photovohaic solar energy conversionJJ
8、Appl Plays，1956，27(7)：777-78411包秘,刘声燕等. 氧化亚铜微纳米结构的制备及光催化性能研究N. 化学通报2013,1(45):573-580.12 Jeong Ho Lee, Sung Kyu Hong, Weon Bae Ko Synthesis of cuprous oxide using sodium borohydride under microwaveirradiation and catalytic effects.Journal of Industrial and Engineering ChemistryJ . 2010,16(34) :56456
9、613 王岳俊,周康根,蒋志刚等. 葡萄糖还原氢氧化铜制备球形氧化亚铜及其粒度控制研究N. 无机化学学报 2011,27(12):2405-241214 赵斌,谢斌等.氧化亚铜形貌及其颗粒度对其光电子效应的影响 J. 四川大学学报2012,1(25)15 Raebiger H，Lany S，Zunger AOnns of the p-type nature and cation deficiency in Cu20 and related materialsJPhys Rev B,2007,76(4):639-645.16 刘宝刚,吴大雄,朱海涛等.Cu 2O 空心微球光催化降解生活污水 N.
10、 青岛科技大学学报 2012,1,(33):73-79.17 Lee Y S，Winkler M T，Hall mobility of cuprous oxide thin film deposited by reactivemagnetron sputteringJAppl PhLett.201l.98(19)115-192.18 顾修全,王 波,陈凡等. 氧化亚铜在太阳能电池光催化领域的研究进展J. 现代化工 2012,2(32):658-661.二、研究内容借助微波辅助法利用淀粉还原硫酸铜来制备氧化亚铜晶体，分析合成氧化亚铜过程中的各种影响晶体结构的因素，通过 SEM、XRD 等测试手段
11、对产品进行表征分析，研究还原剂、PH 值、微波辅助对氧化亚铜粉体形貌及性能的影响，重点讨论辅助合成与其它方法的不同。三、研究方法及技术路线1、研究方法（1）确定制备纳米氧化亚铜的药品，各种仪器及实验步骤。（2）通过多次实验确定反应过程中的最佳温度、PH 值，反应时间等以得到高纯度的产品。（3）用扫描电子显微镜及 XRD 等测试手段对产品进行表征分析，包括氧化亚铜粉体形貌及性能的分析，氧化亚铜晶体结构的分析并讨论微波辅助合成与其它方法的不同，及其自身的优点。2.、 技术路线图 1 制备氧化亚铜工艺流程图溶液的配制 微波合成氧化亚铜 粉末清洗 分散处理粉末干燥粉末保存SEM 和 XRD 表征分析
12、图 2 制备氧化亚铜的设计实验方案(1)溶液的配制将硫酸铜、淀粉、氢氧化钠以上药品均为分析纯分别制成一定浓度的溶液。淀粉为还原剂、用氢氧化钠调节 PH 值。(2)微波辅助合成将加入氢氧化钠并调节 PH 的硫酸铜和淀粉分别装入加液瓶中，待反应开始后，将2 种溶液通过 Y 型并流管加入到微波炉中的锥形瓶中，在一定的温度下反应一段时间。注意不能将硫酸铜和亚硫酸钠先混合再添加缓冲剂，因为在一定的温度下这两种物质一接触就会发生反应生成 S02使溶液的酸度增加，造成产品的溶解。(3）粉末清洗在合成粉体的过程中，清洗的过程是十分重要的，在清洗的过程中不仅避免了外界的杂质污染，而且彻底清除粉体以处的其它成分，
13、并且清洗的好坏直接影响粉体的纯度和分散性。反应结束后取出锥形瓶，澄清、过滤，用酒精反复洗涤至硫酸根合格为止,产品保持在无水酒精介质中防止氧化。(4）粉体干燥将已经分散的粉体在真空干燥箱中 343K 进行干燥 10 小时。(5）粉末保存将已经干燥的粉体放在干燥器中进行保存。(6）优化实验方案做对比实验，确定不同温度、反应时间、药品用量配比的用量。(7）粉体的检验将干燥后的粉体进行扫描电子显微分析和 X 射线衍射分析。(8）讨论微波辅助合成对氧化亚铜粉体的影响。四、时间安排寒假-第 7 周 查阅资料、文献综述、外文翻译,做开题准备。第 8 周 提交开题报告。 、工艺流程及仪器。氧化亚铜的制备不同的反应时间温度、缓冲剂用量不同条件的产品产品表征确定最佳反应条件氧化亚铜的结构、形貌表征分析制备氧化亚铜第 9 周 确定原料配方组成第 10 周 中期工作检查，完成中期进展报告。第 11-12 周 做对比实验，改进实验条件，完善实验，进行产品表征。第 13-14 周 撰写毕业论文。第 15 周 论文评阅、修改。第 16 周 答辩、成绩评定。五、预期成果毕业论文一份年 月 日指导教师意见：指导教师： 年 月 日
