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1、1木瓜通络酒质量标准【摘要】 目的建立了木瓜通络酒的质量标准。方法 采用 TCL 法对方中独活、当归和陈皮进行了定性鉴别;采用 TCL 法对方中制川乌和制草乌中的乌头碱进行了限量检查。结果 定性鉴别分离度好,专属性强。乌头碱限量检查方法效果良好。结论 本方法简便易行、重现性好,可用于祛风通痹胶囊的质量标准。 【关键词】 木瓜通络酒;薄层鉴别;乌头碱 木瓜通络酒是由木瓜、草乌(制) 、川乌(制) 、当归、独活、陈皮、威灵仙、海风藤等二十四味中药组成的传统医院制剂,每味中药筛选合格后,按处方量称量,用水清洗,晾干,装入布袋,浸入 50 度白酒中浸渍 60 d,取上清液,加入白糖,灌装,即得。具有追
2、风定痛,除湿祛寒,舒筋活络的功效。用于治疗筋脉拘挛,四肢麻木,骨节疼痛,半身不遂等症。笔者对方中的独活、当归和陈皮进行了薄层鉴别,并对方中川乌(制)和草乌(制)中毒性成分乌头碱进行了限量检查。 1 仪器与试药 瑞士 CAMAG 半自动点样仪(型号 Linomat-5),电子天平:BS1100S 北京赛多利斯天平有限公司,乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所 批号 0705-200005) ,独活对照药材(中国药品生物制品检定所 批号 940-9101) ,当归对照药材(中国药品生物制品检定所 批号 927-200110) ,橙皮苷对照品(中国药品生物制品检2定所 批号 0721-8601) 。
3、样品(医院制剂室提供 批号 100801、100802、100803) ,阴性对照自制。试剂均为分析纯。硅胶 G 预制薄层板(青岛海洋化工厂分厂 批号 20091028) 。 2 方法与结果 2.1 性状 本品为棕色澄清液体;气香,味辛、微苦。 2.2 薄层色谱 2.2.1 独活 取本品 100 ml,蒸至近干,加水 25 ml,加乙醚 30 ml,振摇提取,提取液挥干,残渣加三氯甲烷 1 ml 使溶解,作为供试品溶液。另取独活对照药材 2 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005 年版一部附录 B)试验,吸取供试品溶液 10 l,对照药材溶液 2 l,分别点于同一硅胶 G
4、薄层板上,以正己烷-甲苯-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上。显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。 2.2.2 当归 取鉴别( 2)供试品溶液。另取当归对照药材 0.5 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005 年版一部附录 B)试验,吸取上述两种溶液各 10 l,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。2.2.3 陈皮 取本
5、品 100 ml,蒸至近干,加水 25 ml,加水饱和的正丁醇 30 ml,振摇提取,正丁醇液蒸干,残渣加乙醇 1 ml 使溶解,3作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005 年版一部附录 B)试验,吸取上述两种溶液各 2 l,分别点于同一用 0.5氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上,以乙酸乙酯 -甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展至约 3 cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1 )的上层溶液为展开剂,展至约 8 cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,
6、在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。 2.3 检查 乌头碱限量 1取本品 100 ml,蒸至近干,加水25 ml,加浓氨试液调 pH 至 910,乙醚提取 4 次,每次 25 ml,合并醚液,50水浴蒸干,残渣加乙醇 2 ml 使溶解,作为供试品溶液。另取乌头碱对照品,加无水乙醇制成每 1 ml 含 1 mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005 年版一部附录 B)试验,吸取供试品溶液 10 l、对照品溶液 5 l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯- 二乙胺(4:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上应不出现斑点,或出现的斑点应小于对照品的斑点。阴性对照无干扰。 2.4 乙醇量 应为 40%50%。 (中国药一典 2005 年版一部附录 M) 3 讨论 4笔者对乌头碱限量中供试品提取时间进行了考察:振摇 1 h、 2 h、3 h,结果无明显差异,表明振摇 1 h 已经完全提取出乌头碱,故选用 1 h。 参考文献 1 国家药典委员会编 . 中华人民共和国药典 .一部. 化学工业出版社,2005:27,484.