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1、1木瓜通络酒质量标准【摘要】 目的建立了木瓜通络酒的质量标准。方法 采用 TCL 法对方中独活、当归和陈皮进行了定性鉴别；采用 TCL 法对方中制川乌和制草乌中的乌头碱进行了限量检查。结果 定性鉴别分离度好，专属性强。乌头碱限量检查方法效果良好。结论 本方法简便易行、重现性好，可用于祛风通痹胶囊的质量标准。 【关键词】 木瓜通络酒；薄层鉴别；乌头碱 木瓜通络酒是由木瓜、草乌（制） 、川乌（制） 、当归、独活、陈皮、威灵仙、海风藤等二十四味中药组成的传统医院制剂，每味中药筛选合格后，按处方量称量，用水清洗，晾干，装入布袋，浸入 50 度白酒中浸渍 60 d，取上清液，加入白糖，灌装，即得。具有追
2、风定痛，除湿祛寒，舒筋活络的功效。用于治疗筋脉拘挛，四肢麻木，骨节疼痛，半身不遂等症。笔者对方中的独活、当归和陈皮进行了薄层鉴别，并对方中川乌（制）和草乌（制）中毒性成分乌头碱进行了限量检查。 1 仪器与试药 瑞士 CAMAG 半自动点样仪（型号 Linomat-5）,电子天平：BS1100S 北京赛多利斯天平有限公司，乌头碱对照品（中国药品生物制品检定所 批号 0705-200005） ，独活对照药材（中国药品生物制品检定所 批号 940-9101） ，当归对照药材（中国药品生物制品检定所 批号 927-200110） ，橙皮苷对照品（中国药品生物制品检2定所 批号 0721-8601） 。
3、样品（医院制剂室提供 批号 100801、100802、100803） ，阴性对照自制。试剂均为分析纯。硅胶 G 预制薄层板（青岛海洋化工厂分厂 批号 20091028） 。 2 方法与结果 2.1 性状 本品为棕色澄清液体；气香，味辛、微苦。 2.2 薄层色谱 2.2.1 独活 取本品 100 ml，蒸至近干，加水 25 ml，加乙醚 30 ml，振摇提取，提取液挥干，残渣加三氯甲烷 1 ml 使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材 2 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典 2005 年版一部附录 B）试验，吸取供试品溶液 10 l,对照药材溶液 2 l，分别点于同一硅胶 G
4、薄层板上，以正己烷-甲苯-乙酸乙酯（2:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上。显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。 2.2.2 当归 取鉴别（ 2）供试品溶液。另取当归对照药材 0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典 2005 年版一部附录 B）试验，吸取上述两种溶液各 10 l，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。2.2.3 陈皮 取本
5、品 100 ml，蒸至近干，加水 25 ml，加水饱和的正丁醇 30 ml，振摇提取，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇 1 ml 使溶解，3作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2005 年版一部附录 B）试验，吸取上述两种溶液各 2 l，分别点于同一用 0.5氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯 -甲醇-水（100:17:13）为展开剂，展至约 3 cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20:10:1:1 ）的上层溶液为展开剂，展至约 8 cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，
6、在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。 2.3 检查 乌头碱限量 1取本品 100 ml，蒸至近干，加水25 ml,加浓氨试液调 pH 至 910，乙醚提取 4 次，每次 25 ml，合并醚液，50水浴蒸干，残渣加乙醇 2 ml 使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每 1 ml 含 1 mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2005 年版一部附录 B）试验，吸取供试品溶液 10 l、对照品溶液 5 l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯- 二乙胺（4:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上应不出现斑点，或出现的斑点应小于对照品的斑点。阴性对照无干扰。 2.4 乙醇量 应为 40%50%。 （中国药一典 2005 年版一部附录 M） 3 讨论 4笔者对乌头碱限量中供试品提取时间进行了考察：振摇 1 h、 2 h、3 h，结果无明显差异，表明振摇 1 h 已经完全提取出乌头碱，故选用 1 h。 参考文献 1 国家药典委员会编 . 中华人民共和国药典 .一部. 化学工业出版社,2005：27，484.
