化学专业本科毕业论文设计

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1、I摘 要采用浸渍法制备了分子筛催化剂,以分子筛负载七水氯化亚铈制成负载型催化剂。并对其进行 XRD、SEM、BET 等表征。在无溶剂条件下,考察了其催化2-甲基吲哚与 2-环己烯酮的 Michael 加成反应合成药物中间体 3-(2-甲-1H-吲哚-3-基) 环己酮的催化性能。并对产物进行了气相色谱-质谱分析鉴定产物结构和气相色谱分析产物含量,进行了单因素探索实验。结果表明,分子筛比表面积 对催化剂活性影响较大,而分子筛酸性的协同催化效应并不是的那么明显 CeCl3H BEA、CeCl 3H-ZSM-5、CeCl 3H-MCM-41 和 CeCl3H-USY 4 种催化剂中 CeCl3H-MC

2、M-41 表现出高的催化活性。以 30CeCl 3H-MCM-41为催化剂,在 2-环己烯酮与 2-甲基吲哚的摩尔比 1.1、催化剂用量 75、反 应温度为 80、反应时间 60 min 的条件下,3-(2-甲基-lH-吲哚-3-基)环己酮的产率达到 97.5。 关键词:2-甲基吲哚;2-环己烯酮;分子筛;CeCl 3;3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮IIAbstractThe catalysts of supporting on molecular sieves were prepared by impregnation method ,load seven water cerou

3、s chloride made supported catalyst with molecular sieve and characterized by XRD,SEM and BETThe catalytic performance of the catalysts for synthesis of 3-(2-methyl-1 H-indol-3-y1) cyclohexanone was examined from the catalytic Mich-eal addition with 2-methylindole and cyclohexenone-2 under solvent fr

4、ee conditionThe products were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry analysis of the content of the product phase identification structure and gas chromatography.The results indicated that the specific surface area of molecular sieve greatly influenced the catalyst activity,and catalytic s

5、ynergistic effect with acidity of molecular sieve was not obviousCeCl 3/H-MCM-41 exhibited highest activity among four catalysts of CeCl3/H-BEA,CeCl 3/H-ZSM-5,CeCl 3/H-MCM-4 l and CeCl3/HUSYWith 30CeCl 3/H-MCM-4 1 as catalyst,under the optimalreaction conditions of catalyst dosage 75,mole ratio of c

6、yclohexenone-2 to 2 methylindole being11 reaction temperature 80and reaction time 60 min,the yield of 3-(2-methyl-1H-indol-3-y1) cyclohexanone was up to 975Key words:2-methyl indole;2-cyclohexenone;molecular sieve;CeCl 3;3-(2-methyl-1H-indol-3-y1)cyclohexanonei目录摘 要 .Abstract.1 绪论 .11.1 课题研究背景 .11.2

7、 课题研究的目的及意义 .21.3 国内外研究现状 .31.3.1 分子筛的研究现状 .31.3.2 氯化亚铈(CeCl 37H2O)的研究现状 .81.3.3 CeCl37H2O 负载型催化剂的研究现状 .81.3.4 合成 3-(2-甲基-1H- 吲哚-3-基)环己酮的研究 .111.4 主要研究内容 .111.4.1 分子筛的制备与表征 .111.4.2 孔道调变及负载型催化剂制备 .111.4.3 催化剂的活性考察 .111.4.4 合成 3-(2-甲基-1H- 吲哚-3-基)环己酮的工艺条件优化 .111.4.5 催化剂表征及产物分析 .122 实验部分 .132.1 实验仪器 .132.2 实验药品 .142.3 实验原理 .142.3.1 水热合成法 .142.3.2 离子交换法 .142.3.3 反应原理 .152.4 实验装置 .152.5 试验方法 .162.5.1 分子筛孔道调变 .162.5.2 负载催化剂的制备 .162.6 分析方法 .182.6.1 气相色谱-质谱联用分析 .182.6.2 气相色谱分析 .182.6.3 粉末 X 射线衍射分析 .202.6.4 扫描电子显微镜分析 .21ii2.6.5 比表面积分析 .223 结果与

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