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1、北京化工大学北方学院毕业设计（论文）1北京化工大学北方学院NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY（2013 届）本科生毕业设计题 目： 年产 50吨氢化可的松车间工艺设计4 孕甾烯-17，21-二醇-3,20-二酮 专 业： 应 用 化 学 姓 名： 班 级： 学生学院： 日 期：2013 年 5月指导教师： 北京化工大学北方学院毕业设计（论文）2诚信申明本人申明：本人所递交的本科毕业设计（论文）是本人在导师指导下对四年专业知识和实验工作的全面总结。用所学过的课程，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中
2、创新处不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京化工大学或其它教育机构的学位或证书而已经使用过的材料。与我一同完成毕业设计（论文）的同学对本课题所做的任何贡献均已在文中做了明确的说明并表示了谢意。若有不实之处，本人承担一切相关责任。北京化工大学北方学院毕业设计（论文）3年产 50吨氢化可的松车间工艺设计4 孕甾烯17，21-二醇3,20-二酮的制备摘 要本工段设计所采用的工艺路线为：在反应罐内投入氯仿及氯化钙-甲醇溶液 1/3量搅拌下投入 17-羟基黄体酮(8-13),待全溶后加入氧化钙，搅拌冷至 0。将碘溶于其余 2/3量氯化钙-甲醇液中，慢慢滴入反应罐，保待 T=02，滴毕
3、，继续保温搅拌 1.5h。加入预冷至10的氯化铵溶液，静置，分出氯仿层，减压回收氯仿到结晶析出，加入甲醇，搅拌均匀，减压浓缩至干，即为 17-羟基-21-碘代黄体酮。加入 DMF总量的 3/4，使其溶解降温到 10左右加入新配制好的乙酸钾溶液(将碳酸钾溶于余下的 1/4DMF中，搅拌下加入乙酸和乙酸酐，升温到 90反应0.5h,再冷却备用)。逐步升温反应到 90 ,再保温反应 0.5h，冷却到-10，过滤，用水洗涤，干燥得化合物 S，熔点 226，收率 95%。以 17羟基黄体酮为原料，经过加成反应得到中间产物，再经过碘化反应和置换反应，通过静置分层、减压浓缩、过滤洗涤、干燥等工序，得到成品。
4、设计要求通过物料衡算，能量衡算，选择合适的设备、车间布置及管道设计。查阅英文并翻译、绘制相应的工艺图。关键词:氢 化 可 的 松 车间工艺设计 加成北京化工大学北方学院毕业设计（论文）4Annual output of 50 tons of hydrocortisone Process Design Workshop -4 progesterone ene-17, 21 - diol -3,20 dioPreparation AbstractThe design process route is mainly used: in the reaction tank into chloroform
5、 and calcium chloride - methanol solution of 1 / 3 volume, stirring into 17-hydroxy progesterone, to be fully dissolved after adding calcium oxide, mixing cold to 0 . The iodine dissolved in the remaining 2 / 3 of calcium chloride - methanol solution can slowly drip into the reaction, maintaining th
6、e temperature at 0 2 , drop complete, continue to heat stirred 1.5h, join the pre-cooling to -10 The ammonium chloride solutions, standing, separate the chloroform layer, vacuum recovery of chloroform to crystallization by adding methanol, mix, evaporated to dry, namely 17-21-iodine-hydroxy-progeste
7、rone. Adding the total DMF 3 / 4, to dissolve, cool to about 10 , a new liquid formulation of potassium acetate, gradually warming response to 90 , and then heat reaction 0.5h, cooled to -10 , filtration, water washing , dried, so acetic acid compounds. Melting point 226 , yield 95%. The design main
8、ly consists of factors on HC workshop layout, design of process flow, calculation of matirial in the flow, calculation of quantity of heat, design of workshop layout, Selection of pipeline calculation, composition of design spec, translation of foreign document, blueprint drawing, et cetera. Which t
9、he material balance in the quality of conservation law based on the heat balance to the law of conservation of energy 北京化工大学北方学院毕业设计（论文）5and the basis of materials and energy based on the data, select the appropriate response equipment.key words:Hydrocortisone workshops technology design Addition目 录
10、前 言 .7第一章 产品概述 .81.1节 设计依据 .81.2节 产品概述 .8第二章 工艺设计与工艺流程 .102.1节 设计任务 .10第三章 物料核算 .133.1 衡算依据 .133.2 物料衡算基础数据 .133.3 物料衡算流程图 .19第四章 热量衡算 .204.1 热量衡算目的 .204.2 衡算依据 .204.3 热量衡算基础数据的计算和查取 .214.4 化学反应的热量衡算 .25第五章 设备选型 .38北京化工大学北方学院毕业设计（论文）65.1节 工艺设备选型的方法 .385.2节 主要设备的选型与计算 .385.3节 非主要设备的计算与选型 .425.4节 设备一览
11、表 .46第六章 管道设计 .476.1节 管道设计的基础资料 .476.2节 管道设计要求 .476.3节 管道计算 .486.4节 管道选型一览表 .51第七章 劳动保障与安全生产 .527.1节 车间安全生产规则 .527.2节 环境卫生 .527.3节 生产装置安全操作要则 .52附 录 .53结 论 .54北京化工大学北方学院毕业设计（论文）7前 言氢化可的松又称为皮质醇，是天然存在的糖皮质激素，其抗炎作用为可的松的 125 倍，也具有免疫抑制作用、抗毒作用、抗休克及一定的盐皮质激素活性等，故而在临床医学上得到了广泛的应用。主要用于肾上腺皮质功能不足，自身免疫性疾病，变态反应性疾病，以及急性白血病、眼炎及何杰金氏病，也用于某些严重感染所致的高热综合治疗。我国以薯蓣皂素生产氢化可的松的企业及药厂众多，为更好的工业化半合成氢化可的松。所以未来几年，氢化可的松将继续在我国得到长足发展，以适应经济全球化的市场竞争,因此挖掘和完善基于半合成方法的氢化可的松将是未来中国制药行业的一个发展点。基于对氢化可的松的了解与认识，同时结合专业课的深入学习及老师的悉心教导，我开始了对氢化可的松的车间工艺设计。本次设计内容以 17羟基黄体酮为原料，经过加成反应得到中间产物，再经过碘化反应和
