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1、1原子荧光法测定食品中的硒 【摘要】 采用原子荧光法测定食品中的硒,硒的相对标准偏差为1.2,检出限为 0.40mg/ml。线性范围为 0400g/L,相关系数为 0.9999.回收率为 95.1%103.8 。【关键词】 硒;原子荧光;食品硒是人体必需的微量元素,但是摄入过多对人体健康造成危害。近年来,在食品加工方面有任意在一些食品中强化硒的倾向。为了保障人体健康,因此要加强硒在食品、水中含量的监测力度。常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等,荧光法虽然准确但繁琐,并且所用试剂 DAN 毒性大且需进口。原子吸收法火焰法灵敏度低,石墨炉法有严重的基体干扰,比色法简便、灵敏度低。原子荧光法测定硒
2、克服以上方法的缺点,是一种简便、灵敏度高的方法。1 实验部分1.1 试剂与仪器 2单光道原子荧光分光光度计(北京瑞利分析仪器公司-610) ,配有计算机处理系统,硒空心阴极灯:北京真空电子技术研究所,硝酸(优级纯) ,高氯酸(优级纯) ,盐酸(优级纯) ,混合酸:硝酸高氯酸(4+1) ,氢氧化钾(分析纯) ,硼氢化钾溶液(15g/L) 称取 2g KOH 溶于约 200ml 纯水中,加入 15g 硼氢化钾并使之溶解后,用脱脂棉过滤,用纯水稀释至 1000ml,摇匀。宜现配现用。铁氰化钾(100g/L):称取 10.0g 铁氰化钾(K3Fe(CN)6)溶于 100ml 蒸馏水中,混匀。 硒标准贮
3、备液:国家标准物质 GBW(E)080215 100g/ml,硒标准应用液:取100g/ml 硒标准贮备液 1ml,定容至 100ml,此应用液浓度为1g/ml。载流:20%(V/V)HCl 本方法中,除特殊规定外,所用试剂分析纯,实验用水为去离子水。1.2 仪器工作条件 电压:340V,l 主阴极电流:100mA。HCl 辅助阴极电流:0mA;原子化器温度:室温(档) 。原子化器高度:7mm。载气流量:600ml/min 。测量方式:标准曲线法,进样体积:0.5ml。分析信号:峰面积,读数延时:1.0。读数时间:312.0。流动程序方式:断续流动。采样泵速:100 /,采样时间:5s,停泵时
4、间:4sec,注入泵速:100r/min,注入时间: 16s,停泵时间:5s。1.3 样品处理及消化 粮食:样品用水洗 3 次,60 烘干,用不锈钢磨粉碎,储于塑料瓶内,备用。蔬菜及其他植物性食物:取可食部分用水洗净后用纱布吸去水滴,打成匀浆后备用。称取 0.52.0g 样品于 150ml 高筒烧杯内,加 10ml 混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面器冷消化过夜。次日于电热板上加热,并及时补加混合酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,再继续加热至剩余体积 2ml 左右,切不可蒸干。冷却,再加 5ml 6mol/L 盐酸,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,以完全将六价硒还原成四价硒。冷却,转移定
5、容至50ml 容量瓶中,同时做空白实验。吸取 10ml 样品有消化液于 15ml 离心管中,加浓盐酸2ml,铁氰化钾溶液 1ml,混匀待测。41.4 标准曲线制作 分别取 0.0,0.5,1.0,2.0,4.0 , 5.0ml 标准应用液于50ml 比色管中,再分别加浓盐酸 5ml,铁氰化钾 1ml,混匀,用去离子水定容至 50ml 制成标准工作曲线。1.5 测定1 开机,预热 2030,输入必要的参数:样品量(g 或) 、稀释体积() 、进样体积() 、结果的浓度单位、测定点重复测量次数、标准系列点数及各点的浓度值。先测定空白溶液,然后转入标准系列测量,绘制标准曲线后,再测定两个空白溶液的空
6、白值。随后测定样品,测定完毕,打印出测定结果。2 结果与讨论2.1 标准曲线线性范围及回归方程 5测定 0100g/L 的标准曲线,相关系数为 0.9999,回归方程 Y=33.807-24.515X。标准曲线线性范围 0400g/L。2.2 干扰及消除 经实验 1000 倍 Al3+、Fe2+ 、Fe3+、Ca2+ 、Mg2+、K+及 Cl-、F-、NO3-、SO42- 、PO43-不干扰测定。氢化物发生原子吸收法中观察到 Sn 对 Se 测定的严重干扰,而氢化物原子荧光法中未发现。对于基体成分复杂,而 Se 的含量较低的样品,可采用萃取、疏基棉吸附、离子交换等分离高集方法来消除干扰2 。2
7、.3 相对标准偏差和检出限 6对 40ng/ml 的硒进行 11 次测定得相对标准偏差 1.2%。连续测定 11 次空白荧光值 11 次。空白值的标准偏差。根据工作曲线的斜率 K 和检出限3/K。算出硒的检出限 0.4ng/ml。按分析方法测定高中低浓度样品,各测定 6 次得平均值及相对标准偏差。平均值分别为 0.013、0.156、0.456mg/kg ,其相对标准偏差分别为 5.0、 4.2、3.2%。2.4 方法准确度 用三种浓度的加标液进行加标回收实验,回收率好,见表1。用该法对标准参考物质进行测定所得值见表 2。表 1 回收率试验(略)表 2 标准参考物质测定值 (/gg-1)本法对标准物质的分析,结果满意。3 结论7HG-AFS 测定硒的检出限可达 ppb 级,该法灵敏度高,准确度好,精密度好,线形范围宽,所用试剂毒性小,简便。因此可以广泛的应用于食品及水质中硒测定。由于硒的存在形态较多,还可以进行价态分析。在 2mol/L 的盐酸介质中测定 Se(6+) ,然后用6mol/L 的盐酸沸水浴后将 Se(4+)还原为 Se(6+)后测定总硒2 。【参考文献】1 食品卫生检验方法( 理化部分)GB/T5009.93-2003.2 彭琨,吴珩.原子荧光法测定食品中的砷和硒.理化检验化学分册,2000,12 ( 12):557-558.