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1、1原子荧光法测定食品中的硒 【摘要】 采用原子荧光法测定食品中的硒，硒的相对标准偏差为1.2，检出限为 0.40mg/ml。线性范围为 0400g/L，相关系数为 0.9999.回收率为 95.1%103.8 。【关键词】 硒；原子荧光；食品硒是人体必需的微量元素，但是摄入过多对人体健康造成危害。近年来，在食品加工方面有任意在一些食品中强化硒的倾向。为了保障人体健康，因此要加强硒在食品、水中含量的监测力度。常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等，荧光法虽然准确但繁琐，并且所用试剂 DAN 毒性大且需进口。原子吸收法火焰法灵敏度低，石墨炉法有严重的基体干扰，比色法简便、灵敏度低。原子荧光法测定硒
2、克服以上方法的缺点，是一种简便、灵敏度高的方法。1 实验部分1.1 试剂与仪器 2单光道原子荧光分光光度计（北京瑞利分析仪器公司-610） ，配有计算机处理系统，硒空心阴极灯：北京真空电子技术研究所，硝酸（优级纯） ，高氯酸（优级纯） ，盐酸（优级纯） ，混合酸：硝酸高氯酸（4+1） ，氢氧化钾（分析纯） ，硼氢化钾溶液（15g/L） 称取 2g KOH 溶于约 200ml 纯水中，加入 15g 硼氢化钾并使之溶解后，用脱脂棉过滤，用纯水稀释至 1000ml，摇匀。宜现配现用。铁氰化钾（100g/L)：称取 10.0g 铁氰化钾（K3Fe(CN)6)溶于 100ml 蒸馏水中，混匀。 硒标准贮
3、备液：国家标准物质 GBW（E）080215 100g/ml，硒标准应用液：取100g/ml 硒标准贮备液 1ml，定容至 100ml，此应用液浓度为1g/ml。载流：20%（V/V）HCl 本方法中，除特殊规定外，所用试剂分析纯，实验用水为去离子水。1.2 仪器工作条件 电压：340V，l 主阴极电流：100mA。HCl 辅助阴极电流：0mA；原子化器温度：室温（档） 。原子化器高度：7mm。载气流量：600ml/min 。测量方式：标准曲线法，进样体积：0.5ml。分析信号：峰面积，读数延时：1.0。读数时间：312.0。流动程序方式：断续流动。采样泵速：100 /，采样时间：5s，停泵时
4、间：4sec，注入泵速：100r/min，注入时间： 16s，停泵时间：5s。1.3 样品处理及消化 粮食：样品用水洗 3 次，60 烘干，用不锈钢磨粉碎，储于塑料瓶内，备用。蔬菜及其他植物性食物：取可食部分用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。称取 0.52.0g 样品于 150ml 高筒烧杯内，加 10ml 混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面器冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混合酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积 2ml 左右，切不可蒸干。冷却，再加 5ml 6mol/L 盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定
5、容至50ml 容量瓶中，同时做空白实验。吸取 10ml 样品有消化液于 15ml 离心管中，加浓盐酸2ml，铁氰化钾溶液 1ml，混匀待测。41.4 标准曲线制作 分别取 0.0，0.5，1.0，2.0，4.0 ， 5.0ml 标准应用液于50ml 比色管中，再分别加浓盐酸 5ml，铁氰化钾 1ml，混匀，用去离子水定容至 50ml 制成标准工作曲线。1.5 测定1 开机，预热 2030，输入必要的参数：样品量（g 或） 、稀释体积（） 、进样体积（） 、结果的浓度单位、测定点重复测量次数、标准系列点数及各点的浓度值。先测定空白溶液，然后转入标准系列测量，绘制标准曲线后，再测定两个空白溶液的空
6、白值。随后测定样品，测定完毕，打印出测定结果。2 结果与讨论2.1 标准曲线线性范围及回归方程 5测定 0100g/L 的标准曲线，相关系数为 0.9999，回归方程 Y=33.807-24.515X。标准曲线线性范围 0400g/L。2.2 干扰及消除 经实验 1000 倍 Al3+、Fe2+ 、Fe3+、Ca2+ 、Mg2+、K+及 Cl-、F-、NO3-、SO42- 、PO43-不干扰测定。氢化物发生原子吸收法中观察到 Sn 对 Se 测定的严重干扰，而氢化物原子荧光法中未发现。对于基体成分复杂，而 Se 的含量较低的样品，可采用萃取、疏基棉吸附、离子交换等分离高集方法来消除干扰2 。2
7、.3 相对标准偏差和检出限 6对 40ng/ml 的硒进行 11 次测定得相对标准偏差 1.2%。连续测定 11 次空白荧光值 11 次。空白值的标准偏差。根据工作曲线的斜率 K 和检出限3/K。算出硒的检出限 0.4ng/ml。按分析方法测定高中低浓度样品，各测定 6 次得平均值及相对标准偏差。平均值分别为 0.013、0.156、0.456mg/kg ，其相对标准偏差分别为 5.0、 4.2、3.2%。2.4 方法准确度 用三种浓度的加标液进行加标回收实验，回收率好，见表1。用该法对标准参考物质进行测定所得值见表 2。表 1 回收率试验（略）表 2 标准参考物质测定值 (/gg-1)本法对标准物质的分析，结果满意。3 结论7HG-AFS 测定硒的检出限可达 ppb 级，该法灵敏度高，准确度好，精密度好，线形范围宽，所用试剂毒性小，简便。因此可以广泛的应用于食品及水质中硒测定。由于硒的存在形态较多，还可以进行价态分析。在 2mol/L 的盐酸介质中测定 Se（6+） ，然后用6mol/L 的盐酸沸水浴后将 Se（4+）还原为 Se（6+）后测定总硒2 。【参考文献】1 食品卫生检验方法( 理化部分)GB/T5009.93-2003.2 彭琨，吴珩.原子荧光法测定食品中的砷和硒.理化检验化学分册，2000，12 （ 12）：557-558.
