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1、实验二、有机化学实验基础及安全教育一、有机化学实验室的一般知识1有机化学实验室规则为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,必须严格遵守有机化学实验室规则。(1)切实做好实验前的准备工作。(2)进入实验室时,应熟悉实验室灭火器材,急救药箱的放置地点和使用方法。(3)实验时应遵守纪律,保持安静。(4)遵从教师的指导,按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。(5)应经常保持实验室的整洁。(6)爱护公共仪器和工具,应在指定地点使用,保持整洁。(7)实验完毕离开实验室时,应把水、电和煤气开关关闭。2有机化学实验室安全知识由于有机化学实验室所用的药品多数是有
2、毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器设备大部分是玻璃制品,故在实验室工作,若粗心大意,就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可以避免的。下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。(1)实验室安全守则。(2)实验室事故的预防。火灾的预防。爆炸的预防。中毒的预防。触电的预防。(3)事故的处理和急救。火灾的处理。玻璃割伤。烫伤。药品灼伤。中毒。(4)急救用具。3有机化学实验室常用的仪器和装置(1)有机化学实验室常用普通玻璃仪器。(2)有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器。(3)有机化学实验室常用装置。(4)仪
3、器的装备。4常用玻璃器皿的洗涤和保养(1)玻璃器皿的洗涤。(2)玻璃仪器的干燥。(3)常用仪器的保养。5实验预习、实验记录和实验报告的基本要求学生在本课程开始时,必须认真地本学习书第一部分有机化学实验的一般知识,在每个实验时,必须做好预习,实验记录和实验报告。(1)预习。(2)无预习报告,不得进入实验室。(3)实验记录。(4)实验报告基本要求。6有机化学实验文献(1)工具书。(2)参考书。(3)期刊杂志。(4)化学文献。三、有机化学实验须知1学生要提前 5 min 进入实验室,实验时必须穿白大褂。2实验前必须写好预习报告,预习报告不合格不允许做实验。3实验时必须听从实验教师的指导,不听从指导者
4、,教师有权停止其实验,本次实验按不及格论。4学生不能自己擅自决定重做实验,否则本次实验按不及格论。5实验中不得有任何作弊行为,否则本课程按不及格论。四、怎样写预习报告在实验前,应认真预习,并写出预习报告,其内容如下:(一) 、实验目的写实验目的通常包括以下三个方面:1了解本实验的基本原理;2掌握哪些基本操作;3进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。(二) 、反应原理及反应方程式本项内容在写法上应包括以下两部分内容:1文字叙述 要求简单明了、准确无误、切中要害。2主、副反应的反应方程式。主反应:副反应:(三) 、实验所需仪器的规格和药品用量按实验中的要求列出即可。(四) 、原料及主、副产物的物理常
5、数物理常数包括:化合物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等。查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。例如:相对密度通常可以告诉我们在洗涤操作中哪个组分在上层,哪个组分在下层。溶解度可以帮助我们正确地选择溶剂。(五) 、实验装置图画实验装置图的目的是:进一步了解本实验所需仪器的名称、各部件之间的连接次序即在纸面上进行一次仪器安装。画实验装置图的基本要求是横平竖直、比例适当、 “一条线” 。 (六) 、实验操作示意流程实验操作示意流程是实验操作的指南。 实验操作示意流程通常用框图形式来表示,其基本要求是:简单明了、
6、操作次序准确、突出操作要点。(七) 、产率计算在实验前,应根据主反应的反应方程式计算出理论产量。计算方法是以相对用量最少的原料为基准,按其全部转化为产物来计算。 例如:用 12.2g 苯甲酸、 35ml 乙醇和 4ml 浓硫酸一起回流,得到 12g 苯甲酸乙酯,试计算其产率。按加料量可知乙醇是过量的,故应以苯甲酸为基准计算。五、怎样做实验记录实验时认真操作,仔细观察,积极思考,边实验边记录是科研工作者的基本素质之一。学生在实验课中就应养成这一良好的习惯,切忌事后凭记忆或纸片上的零星记载来补做实验记录。在实验记录中应包括以下内容:1每一步操作所观察到的现象,如:是否放热、颜色变化、有无气体产生、
7、分层与否、温度、时间等。尤其是与预期相反或教材、文献资料所述不一致的现象更应如实记载。2实验中测得的各种数据,如:沸程、熔点、比重、折光率、称量数据(重量或体积)等。3产品的色泽、晶形等。六、怎样讨论实验结果实验结果讨论主要是针对产品的产量、质量进行讨论,找出实验成功或失败的原因。【例】溴乙烷的制备本次实验产品的产量(产率 72.8%) 、质量(无色透明液体)基本合格。最初得到的几滴粗产品略带黄色,可能是因为加热太快溴化氢被硫酸氧化而分解产生溴所致。经调节加热速度后,粗产品呈乳白色。浓硫酸洗涤时发热,说明粗产物中尚含有未反应的乙醇、副产物乙醚和水。副产物乙醚可能是由于加热过猛产生的;而水则可能是从水中分离粗产品时带入的。由于溴乙烷的沸点较低,因此在用硫酸洗涤时会因放热而损失部分产品。七、有机化学实验的常用仪器 直形冷凝管 空气冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 分液漏斗 恒压滴液漏斗