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1、安捷伦（原瓦里安）FACT 谱线拟合技术详解及可行性验证（以 Fe 对 Pb 的干扰数据分析）题外：论坛里有比较多的安捷伦（原瓦里安的用户），对光谱干扰造成的困扰讨论话题比较多，如 Fe 对 Pb 的光谱干扰，Pb 的任一分析波长的峰形都不好，存在不同程度的干扰。含铁基类的样品在 AAS 上的 Pb 分析数据也是会有干扰值的，是故引出 FACT 谱线拟合技术来讨论如何消除谱线干扰（主要以 Fe 对 Pb 的干扰验证数据来分析）。其它元素的光谱干扰可举一反三。capidien 版友写的【第二届网络原创大赛参赛作品】利用 Varian FACT 技术排除光谱干扰，对该技术做了详尽描述，本人不才，基
2、于前代高手的基础上，利用实际研究的数据来论证安捷伦（原瓦里安）FACT 谱线拟合技术的可行性。技术资料介绍：FACT，即 Fast Automated Curve-Fitting，可以理解为“快速自动曲线拟合” 。在干扰元素已知的情况下，这个功能可以很好的扣除干扰元素对待测元素的干扰。FACT 是对被分析元素和干扰元素的标样分别进行测量，用所得到的谱图数据进行图形解析，从而将被分析谱线旁边的干扰谱线分离出去。采用 FACT wizard, 你需要对被分析元素的纯标样、空白和干扰溶液进行测量。一旦你对每个模型的谱图感到满意后，该模型将被储存在方法中。然后可在该模型中测试 FACT 矫正的效果。在
3、以后的分析当中，每条被测量谱线将依照其所建立的相应的模型对谱图进行解析。由被分析元素所产生的解析峰将参与被分析元素强度的计算。在一个方法中最多可建立多达 10 个 FACT 模型，在模型中可包括空白、被分析元素、基体和多达七个干扰物模型。基体和空白模型将对所有被分析元素有效。（该段背景介绍引用出处：capidien 版友写的【第二届网络原创大赛参赛作品】利用 Varian FACT 技术排除光谱干扰）谱线拟合法首先通过建立 ICP-AES 谱图的数学模型，使校正 ICP-AES 分析中的光谱干扰问题转换为通过曲线拟合进行波形分解的问题，这实质上是用数学方法将重叠的总响应曲线分解成单个组分响应的
4、分辨问题。金属样品的发射谱线多导致干扰多，背景高，考虑用安捷伦（原瓦里安）的 Fact 功能来校正。Fact 的原理是用数学拟合的方法来将两条部分重叠的谱线还原成两条不同的谱线。Fe 对 Pb 的光谱干扰，Pb 的任一分析波长的峰形都不好，存在不同程度的干扰。以下几图为含有 Fe 基样品的 Pb 及 Cd 的峰形图：图 1.Fe 干扰 Pb 在 220.353 波段的峰形图 2.Fe 干扰 Pb 在 217.000 波段的峰形图 3.Fe 干扰 Cd 在 214.439 波段的峰形图 4.Fe 干扰 Cd 在 226.502 波段的峰形安捷伦 FACT 谱线拟合技术模型建立步骤详解（以 Pb
5、举例建模）：1. 标准曲线的绘制：本文做 0.2mg/L，0.4 mg/L，1.0 mg/L 的工作曲线，线性相关系数大于 0.999，同时增加标准 4 为 Fe 的单点标准，可用于监控样品的大致含铁量，确认样品干扰是否由 Fe 的峰形干扰引起。因为一般金属样品消解采用的前处理技术：用王水在电热板上消解完全，而王水的基质与配制标准曲线采用 5%HNO3 的基质存在较大差异，是故同时采用内标（Y ）校正法校正基体干扰。下图中 Fe（配制：高纯铁称 0.25g 王水溶解，定容至 50ml）及 Fe+0.5ppmPb（配制：高纯铁称 0.25g 王水溶解，加 Pb 标为0.5mg/L，定容至 50m
6、l）读数可知：纯铁（不含 Pb）在 220.353 处读数 40mg/kg，在 283.305 处及 217.000 处读数更高，Fe 的峰干扰引起 Pb 的测定结果错误。2. 标准曲线 220.353 波段编辑方法时选择 2 次，将其中 1 次命名更改为 Pb（FACT）220.353。标准曲线绘制好后，在右侧谱图区点击右键或者在“ 方法编辑器”点击进入“ 矫正” 。 Pb220.353 模式选择 point sum（点和），Pb（FACT）220.353 模式选择 FACT，右边 FACT Wizard 区先走 blank（采用纯水，走之前先用快泵冲一下），然后进入“Next”。3. 右边
7、 FACT Wizard 区走 matrix（我们是采用配制标准一样的基体 5%HNO3 来走的，走之前先用快泵冲一下），然后进入 “Next”。4. 右边 FACT Wizard 区走 Analyte（被测物，可自行配制一定浓度的标液来走，我们是采用 10mg/L 的 Pb，最好大于 5mg/L，走之前先用快泵冲一下），然后进入“Next”。5.5. 右边 FACT Wizard 区走 interferent（干扰物，我们配制的是 0.25g 高纯铁王水溶解，定容至 50ml 的铁基，走之前先用快泵冲一下），然后进入“Next”。6.如下图所示，点击 OK 键，FACT 铁对铅干扰物模型建立
8、，其他干扰模型可参考该步骤。7.7.良好的模型建立后的 Pb（FACT ）220.353 谱图见下图：绿线与黄线是完全重合的，如果模型使用一段时间和绿线与黄线发生分离，不完全重合，必须重新按步骤建模。图 5.建模后 1mg/LPb 在 Pb（FACT ）220.353 波段处的图形图 6.建模后高纯 Fe+0.5ppmPb 在 Pb（FACT）220.353 波段处的图形，黄线为扣掉铁干扰后 Pb 的峰形。图 7. 建模后高纯 Fe 在 Pb（FACT ）220.353 波段处的图形，绿线与红线（ Fe 的峰）完全重合，Pb 计算结果为未检出。8.由以下工作表 Cd214.439 及 Cd22
9、6.502（有值），Cd（fact）214.439（结果为未检出）及图 8 可知 Fe 对 Cd 同样存在干扰，可采用同样的建模步骤解决该干扰，就不再重复讲解了。图 7. 建模后高纯 Fe 在 Pb（FACT ）220.353 波段处的图形，绿线与红线（ Fe 的峰）完全重合，Pb 计算结果为未检出。8.由以下工作表 Cd214.439 及 Cd226.502（有值），Cd（fact）214.439（结果为未检出）及图 8 可知 Fe 对 Cd 同样存在干扰，可采用同样的建模步骤解决该干扰，就不再重复讲解了。图 8. 建模后高纯 Fe 在 Cd（FACT）214.439 波段处的图形，绿线与红
10、线（ Fe的峰）完全重合，Cd 计算结果为未检出。实验数据验证安捷伦 FACT 谱线拟合技术可行性：1、由下表数据可知称取 0.1g 及 0.25g 高纯铁王水消解，定容至 50ml，在 ICP Pb220.353 处是会有读数的，证明了 Fe 对 Pb 的干扰，且 Fe 浓度越高，干扰越强。2、随机抽取一组铁基样品（不含 Pb），在 ICP-AES 下分析的数据（见下表），不扣空白结果为 Pb220.353 波段测试结果，扣除空白结果为Pb（FACT）220.353 波段测试结果，随机抽样结果表明：Fe 对 Pb 的干扰在 220.353 能引起 2060mg/kg 不等的影响，采用 FAC
11、T 拟合技术测试结果基本为 N.D（10mg/kg）。另随机抽取一组铁基样品（不含 Pb），加标 0.5mg/L 的 Pb 含量，Pb（FACT）220.353 波段加标回收结果大多介于 95%105%之间，证明 FACT 技术不会引起 Pb 的测试不准确，同时可消除 Fe 对 Pb 的干扰影响。3、安捷伦（原瓦里安）的 FAAS 对于 Fe 基对 Pb 的影响同样明显，是故采用 FAAS 来测量 Pb 含量同样要评估其影响，故采用随机抽取一组铁基样品进行 ICP 测试及 FAAS 测试结果比对，测试结果表明不管是 ICP 还是 AAS 不考虑扣除铁基的影响的话，Pb 都会有检出（不正确的结果
12、）。而 ICP 采用FACT 技术扣除干扰可得到完美结果，且加标回收率 OK。FAAS 采用扣铁基（配制一定浓度高纯铁做为空白）后也可消除 Fe 对 Pb 的干扰。总结：本文对安捷伦（原瓦里安）FACT 谱线拟合技术的具体操作方法做了详尽解析，同时以 Fe 对 Pb 的干扰为例（因为一般检测中以铁作为基材的金属样品占了金属样品类里的大多数），采用一系列样品进行测试及加标回收测试，根据数据分析证明，铁基类样品Pb 的测试采用 ICP-AES 或者 FAAS 都会存在一定的干扰，故采用 FACT 谱线拟合技术来消除该光谱干扰是可行的。因金属样品用王水消解基体与我们平时配制的曲线采用的基体大多不一致，同时可结合采用内标法（Y ）来减少基体干扰的影响，即可对金属样品含Pb 测试进行准确定量。其它光谱干扰（如 Fe 对 Cd 的干扰）也同样可以采用该技术来消除影响，得到准确结果。
