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1、蛋壳中钙镁含量的测定1 前言随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量不断增加，因此产生了大量的鸡蛋壳。鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、铝等元素，其中钙（CaCO 3）含量高达 93%95%。测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法等。本实验用配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法分别对蛋壳中的钙镁含量进行了测定并对三种方法进行了比较，不仅提高了大家的基本操作能力，而且由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家的实验兴趣。2 实验方法2.1 方法 配合滴定法测定蛋壳中 Ca、Mg 含量2.1.1 实验目的1进一步巩固掌握配合滴定分
2、析的方法与原理。2学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。3训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。2.1.2 实验原理鸡蛋壳的主要成分为 CaCO3,其次为 MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。由于试样中含酸不溶物较少，故可用盐酸将其溶解制成试液。试样经溶解后，Ca 2+、Mg 2+共存于溶液中。为提高络合选择性，在 pH10 时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与 Fe3+，Al 3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg 2+离子测量的干扰。调节溶液的酸度至 pH12，使 Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。另取一份
3、试样，调节其酸度至 pH=10，用铬黑 T 作指示剂， EDTA 标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。2.1.3 仪器与试剂锥形瓶（250mL），滴定管（50 mL），移液管（25 mL），容量瓶（250 mL），分析天平（0.1mg）。6molL-1HCl，铬黑 T 指示剂，12 三乙醇胺水溶液，NH 4Cl-NH3H2O 缓冲溶液（pH=10），100gL -1NaOH 溶液，0.01 molL -1EDTA 标准溶液。2.1.4 实验步骤1蛋壳的预处理先将蛋壳洗净，加水煮沸 510min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火（或在 105干燥箱中
4、）烤干，研成粉末。2试样的溶解及试液的制备准确称取上述试样 0.250.30g（精确到 0.1mg） ，置于 250mL 烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加 HCl 5mL 左右，使其完全溶解，必要时用小火加热（少量蛋白膜不溶）。冷却，转移至 250mL 容量瓶中，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加 23 滴 95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。3Ca，Mg 总量的测定用移液管准确吸取试液 25.00mL，置于 250mL 锥形瓶中，分别加去蒸馏水20mL，三乙醇胺 5mL，摇匀。再加 NH4Cl-NH3H2O 缓冲液 10mL，摇匀。放入少许铬黑 T 指示剂，用 E
5、DTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色，即达终点。根据 EDTA 消耗的体积计算 Ca2+，Mg 2+总量，以 CaO 的含量表示。4钙含量的测定用移液管准确吸取 25.00 mL 上述待测试液于锥形瓶中，加入 20mL 蒸馏水和 5mL 三乙醇胺溶液，摇匀。再加入 NaOH 10mL,钙指示剂约 0.01g，摇匀后，用 EDTA 标准溶液滴定至由红色恰变为蓝色，即为终点。根据所消耗 EDTA 标准溶液的体积计算 Ca2+含量，以 CaO 的含量表示。2.2 方法 酸碱滴定法测定蛋壳中 CaO 的含量2.2.1 实验目的1学习用酸碱滴定方法测定 CaCO3 的原理及指示剂选择。2巩固滴定
6、分析基本操作。2.2.2 实验原理鸡蛋壳中的钙主要以 CaCO3 的形式存在。同时也有 MgCO3。碳酸盐能与HCl 发生如下反应：因此可以 CaO 的含量表示蛋壳中 Ca、Mg 的总量。过量的酸可用 NaOH 标准溶液回滴。据实际与 CaCO3 反应的盐酸标准溶液的体积可求得蛋壳中 CaCO3 的含量，以 CaO 的质量分数表示。2.2.3 仪器与试剂锥形瓶（250mL），滴定管（50.00mL），移液管（25.00mL），容量瓶（250.00mL），分析天平，干燥箱。浓 HCl（分析纯），NaOH（分析纯），0.1% 甲基橙，基准物质 Na2CO3。2.2.4 实验步骤10.5mol/L
7、NaOH 溶液的配制称取 10gNaOH 固体于小烧杯中，加 H2O 溶解后移至试剂瓶中，用蒸馏水稀释至 500mL，加橡皮塞，摇匀。20.5mol/L HCl 盐酸的配置用量筒量取浓盐酸 21mL 于 500mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，加盖，摇匀。3酸碱溶液的标定准确称取基准物质 Na2CO3 0.550.65g（精确到 0.1mg）3 份于锥形瓶中，分别加入 50mL 煮沸去 CO2 并冷却的蒸馏水，摇匀，温热使溶解，加入 12 滴甲基橙指示剂，用以上配置的 HCl 溶液滴定至橙色为终点。计算 HCl 的准确浓度。再用该 HCl 标准溶液标定 NaOH 溶液的浓度。4钙镁总量的测定
8、准确称取经预处理的蛋壳 0.3g（精确到 0.1mg）于 3 个锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的 HCl 标准溶液 40 mL 左右（需精确读数），小火加热溶解，冷却，加甲基橙指示剂 12 滴，以 NaOH 标准溶液回滴至橙黄色。2.3 方法 高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量2.3.1 实验目的1学习间接氧化还原测定 CaO 的含量。23 2CaOHaCOHMgg2巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。2.3.2 实验原理利用蛋壳中的 Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定 C2O42-含量，换算出 CaO 的含量，反应如下：某些金属
9、离子（Ba 2+、Sr 2+、Mg 2+、Pb 2+、Cd 2+等）与 C2O42-能形成沉淀，对测定 Ca2+有干扰 ,可通过陈化等操作来消除或减弱其对实验的影响。2.3.3 仪器与试剂锥形瓶（250mL），滴定管（50mL），移液管（ 25.00mL ），分析天平。0.01molL-1KMnO4，2.5%(NH 4)2C2O4，10%氨水，浓盐酸，1molL -1H2SO4溶液，1+1 盐酸溶液， 0.2%甲基橙，0.1molL -1AgNO3。2.3.4 实验步骤10.01molL -1KMnO4 溶液的配制：称取稍多于计算量的 KMnO4，溶于适量的水中，加热煮沸 2030 分钟（随时
10、加水补充因蒸发而损失的水）。冷却后在暗处放置 710 天（如果溶液经煮沸并在水浴中保温 1h，放置 23 天也可），然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）过滤除去 MnO2 等杂质。滤液贮存于棕色玻璃瓶中，待测定。2KMnO 4 溶液浓度的标定：精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体 0.060.08 于 250mL 锥形瓶中，加10mL 蒸馏水使之溶解，再加 30mL 1molL-1 的 H2SO4 溶 解 ， 加 热 至 75 左 右 ，立 即 用 待 标 定 的 KMnO4 溶液标定。开始滴定时反应速度慢，每加入一滴KMnO4 溶液，都摇动锥形瓶，使 KMnO4 溶液颜色退去后，再继续滴定。待溶液中
11、产生 Mn2+后，滴定速度可加快，临近终点时减慢速度，同时充分摇匀，至溶液突变为浅红色并持续半分钟不退色即为滴定终点，平行滴定三次，计算KMnO4 溶液的浓度。3蛋壳中 CaO 含量的测定：准确称取蛋壳粉 0.070.08g，放在 250 mL 烧杯中，加 1+1 盐酸溶液3mL，加蒸馏水 20mL，加热溶解，若有不溶解蛋白质可过滤除去。滤液置于烧杯中，然后加入 2.5%(NH4)2C2O4 溶液 50mL，若出现沉淀，再滴加浓盐酸使之溶解，然后加热至 7080，加入 23 滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入 10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味溢出为止。将溶液放置陈化，沉淀经过滤洗涤，直至无
12、Cl-。然后将带有沉淀的滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗 12 次，然后稀释溶液至体积约为 100mL，加热至 7080，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色，再把滤纸推入溶液中，再滴加高锰酸钾至浅红色在 30s 内不退色为终点。4根据上述方法平行滴定三次，计算相关数据。3 结果与讨论224aa4424HSH256108Mnn三种不同方法的测定结果：测定结果测定方法蛋壳中钙镁总量（以 CaO 表示）相对平均偏差蛋壳中钙含量（以 CaO 表示）相对平均偏差方法 53.21% 0.29% 52.24% 0.17%方法 56.03% 1.22%方法 52.4% 0.3%3.1 配合滴定法1在配合滴定中，
13、必须控制好酸度。在以 EDTA 进行配合滴定的过程中，随着配合物的生成，不断有 H+释放，使溶液酸度增大；同时，配合滴定所用指示剂的变色点也随 pH 而变化。因此，在配合滴定中需用适当的缓冲溶液来控制溶液的 pH。2用 EDTA 滴定钙离子和镁离子时，若有 Fe3+、Al 3+存在，会发生指示剂的封闭现象，可用三乙醇胺或硫化物掩蔽 Fe3+、Al 3+而加以消除。3在用 EDTA 单独滴定钙离子与滴定钙镁离子时，需要控制在不同的酸度条件下进行滴定。4三种滴定方法中配合滴定法相对平均偏差最小，与其他两种方法的结果也较为接近，其结果最为可信。3.2 酸碱滴定法1该法相对平均偏差最大，且结果与其他两
14、种方法也相差较大。2酸碱滴定法在溶解蛋壳时酸浓度较低，溶解需要加热一定时间，该时间和温度均需要适当，很难把握。否则，加热时间过长，加热温度过高，都可能造成HCl 的挥发，从而造成较大的实验误差。3.3 高锰酸钾法1在同样条件下，小晶粒的溶解度比大晶粒的大，同一溶液中，对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，因此小晶粒就要溶解，这样溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉淀，沉淀到一定程度后，溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，又要溶解，如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。这便是陈化的原理，通过加热可以缩短陈化的时间。2沉淀要洗至无 Cl-离子为止，因为在酸性条件下，Cl -离子会被 KMnO4 氧化，使测定结果偏大。沉淀的洗涤要做到多次少量，既要洗去氯离子，又要保证沉淀不会因溶解而损失过多。3用(NH 4)2C2O4 沉淀 Ca2+，需要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在 7080时滴加氨水至甲基橙变黄，这样做的目的是为了在特定的溶液环境下使 CaC2O4沉淀，从而消除或减弱其它沉淀对实验的干扰。4KMnO 4 本身带有颜色，不用指示剂即可判断滴定终点，这是本实验的一大优点，但是用氧化还原法来进行滴定存在着一些缺陷，最主要的一条就是草酸受热易分解，导致实验难以控制，引起误差，另外，在读数时视线应与液面和管壁的交线相平。5用此法滴定时，较复杂，耗时较长，做实验应当耐心。
