乙醇-水非均相恒沸精馏实验设计

《乙醇-水非均相恒沸精馏实验设计》由会员分享，可在线阅读，更多相关《乙醇-水非均相恒沸精馏实验设计（8页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、乙醇 - 水恒沸精馏（非均相）一、实验目的恒沸精馏是在原溶液中添加恒沸剂 s 使其与溶液中至少一个组分形成最低(最高 )恒沸物，以增大原组分间相对挥发度差的非理想溶液的多元精馏。它是一种特殊的分离方法， 通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系， 从而使分离由难变易。 主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。一般，加入的分离媒质（亦称恒沸剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物， 使恒沸剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出， 而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。该实验的目的， 主要通过乙醇 - 水 （非均相恒沸精馏） 制备无水乙醇， 从而：（ 1）通过实验加

2、深对恒沸精馏过程的理解；（ 2）熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法；（ 3） 能够对精馏过程做全塔物料衡算。二、实验原理在常压下， 用常规精馏方法分离乙醇水溶液， 最高只能得到浓度为 95.57（ wt）的乙醇。 这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点 78.15 ，与乙醇沸点 78.30 十分接近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。而浓度 95左右的乙醇常称工业乙醇。为此，在乙醇 - 水体系中加入第三种物质该物质称为恒沸剂。实验室恒沸精馏制无水乙醇过程研究主要包括以下几个内容：1. 恒沸剂的选择恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的恒沸剂应该满足：(

3、1)恒沸剂能显著影响待分离系统中关键组分的汽液平衡。(2)必须至少与原溶液中一个组分、形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低 10 以上。化工分离过程实验设计-2- (3)在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，以减少夹带剂的用量，节省能耗。(4)回收容易，一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减少分离恒沸物所需要的萃取操作等， 另一方面， 在溶剂回收塔中， 应该与其它物料有相当大的挥发度差异。(5)应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。(6)恒沸剂要容易回收以循环使用。(7)价廉、来源广，无毒 热稳定性好与腐蚀性小等。就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂

4、有苯、正己烷 , 环己烷，乙酸乙酯等。 它们都能与水乙醇形成多种恒沸物， 而且其中的三元恒沸物在室温下又可以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。 ：本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。以形成四种恒沸物，一是乙醇 -水 - 正己烷三者形成一个三元恒沸物， 二是它们两两之间又可形成三个二元恒沸物。它们形成三元恒沸物及性质的数据如下：各组分沸点为：乙醇 78.3 ，水 100 ，正己烷 68.7 ；恒沸组成为：乙醇 11.98%，水 3.0%，正己烷 85.02%2三组分纯物质及共沸物沸点图，并在三角形相图中绘出三组分恒沸

5、物溶解度曲线决定恒沸区：具有恒沸物系统的精馏进程与普通精馏不同，表现在精馏产物不仅与塔的分离能力有关， 而且与进塔总组成落在哪个浓度区域有关。 因为精馏塔中的温度沿塔向上是逐板降低， 不会出现极值点。 只要塔的分离能力 ( 回流比，塔板数） 足够大， 塔顶产物可为温度曲线的最低点， 塔底产物可为温度曲线上的最高点。 因此， 当温度曲线在全浓度范围内出现极值点时， 该点将成为精馏路线通过的障碍。于是，精馏产物按混合液的总组成分区，称为精馏区。当添加一定数量的正己烷于工业中蒸馏时， 整个精馏过程可以用图 1 加以说明。化工分离过程实验设计-3- 图 1 恒沸精馏原理图图中， A、 B、 W- 表示

6、乙醇、正己烷和水三个纯物质；C、 D、 E- 代表三个二元恒沸物； T-A-B-W 三元恒沸物；曲线 BNW- 三元混合物在 25时的溶解度曲线。 曲线以下为两相共存区，以上为均 相区，该曲线受温度的影响而上下移动。图 1 中的三元恒沸物组成点T 室温下是处在两相区内。以 T 点为中点，连接三种纯物质 A、 B、 W 和三个二元恒沸组成点 C、 D、E，则该三角形相图被分成六个小三角形。当塔顶混相回流（即回流液组成与塔项上升蒸气组成组成相同） 时， 如果原料液的组成落在某个小三角形内， 那么间歇精馏的结果只能得到这个小三角 形三个项点所代表的物质。为此要想得到无水乙醇，就应保证原料液的总组成落

7、在包含项点 A 的小三角形内。但由于乙醇- 水的二元恒沸点与乙醇沸点相差极小，仅 0.15，很难将两 者分开，而己醇 -正己烷的恒沸点与乙醇的沸点相差 19.62，很容易将它们分开，所以只能将原料液的总组成配制在三角形的 ATD 内。图 1 中， F 代表乙醇 - 水混合物的组成，随着恒沸剂正己烷加入，原料液的总组成将沿着 FB 线而变化，并将与 AT 线相交于 G 点。这时，夹带剂的加入量称作理论恒沸剂用量， 它是达到分离目的所需最少的夹带剂用量。如果塔有足够的分离能力， 则间歇精馏时三元恒 沸物从塔顶馏出 （ 56） 。 釜液组成就化工分离过程实验设计-4- 沿着 TA 线向 A 点移动。

8、但实际操作时，往往总将夹 带剂过量，以保证塔釜脱水完全。这样，当塔项三元恒沸物 T 出完以后，接着馏出沸点略高于它的二元恒沸物，最后塔釜得到无水乙醇，这就是间歇操作特有的效果。倘若将塔项三元恒沸物（图中 T 点， 56）冷凝后分成两相。一相为油相富含正己烷， 一相为水相，利用分层器将油相回流，这样正己烷的用量可以低于理论夹带剂的用量。分相 回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是恒沸剂用量少，恒沸剂提纯的费用低。3.恒沸剂的加入方式恒沸剂一般可随原料一起加入精馏塔中， 若夹带剂的挥发度比较低， 则应在加料板的上部加入， 若夹带剂的挥发度比较高， 则应在加料板的下部加入。 目的是保证全塔

9、各板上均有足够的夹带剂浓度。4.恒沸剂用量的确定恒沸剂理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解之。 若原溶液的组成为 F 点，加入夹带剂 B 以后，物系的总组成将沿 FB 线向着 B 点方向移动。当物系的总组成移到 G 点时，恰好能将水以三元恒沸物的形式带出，以单位原料液 F 为基准，对水作物料衡算，得：已知实验设计任务如下表：物系 进料量 F（ 1kmol h ） 进料组成 FX 塔釜组成 WX乙醇 - 水（非均相） 140 0.54 0.99 通过恒沸物的组成计算，按乙醇 11.98%，水 3.0%，正己烷 85.02%；D FDX FX水 水 ；1140 0.54 3% 2520F

10、 DD FX X kmol h水 水恒沸剂 B 的理论用量为：DBB D X ；12520 85.02% 2142.5DBB D X kmol h式中 : F进料量； D塔顶三元恒沸物量； B夹带剂理论用量； Fi iX 组分的原料组成； DiX 一塔顶恒沸物中 i 组成。化工分离过程实验设计-5- 三、实验装置1.装置图本实验所用的精馏柱为内径 20mm的玻璃塔，塔内分别装有不锈钢三角形填料和压延孔环填料， 填料层 1m。 塔身采用真空夹套以便保温。 塔釜 1000mL的三口烧瓶， 其中位于中间的一个口与塔身相连， 侧面的一开口为测温口， 用于测量塔釜液相温度，另一开口作为进料和取样口。塔釜

11、配有 350W 电热碗，加热并控制釜温。 经加热沸腾后的蒸气通过填料层到达塔顶，塔顶采用一物殊冷凝头，以满足不同操作方 式的需要。既可实现连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。塔顶冷凝液流入分相器后，分为两相，上层为油相富含正己烷，下层富含水，油相通过溢流口，用考克控制回流量。恒沸精馏装置图1-加热锅； 2-进料口； 3-填料； 4-保温管；5-温度计； 6-冷凝器； 7-油水分离器； 8-温度计冷却水冷却水2345678化工分离过程实验设计-6- 2.流程图（见附图）四、实验步骤1. 将乙醇和一定量的正己烷（通过恒沸物的组成计算，按乙醇 11.98%，水3.0%，正己烷 85.02%） ，加入

12、塔釜中，并分别对原料乙醇和正己烷进行分析，及其确定组成。2. 上述工作准备好后， 即可向全凝器通入冷凝水。 打开电源开关， 开始塔釜加热。与此同时，调好恒温水浴装置的温度，使水浴内的循环水循环，并保证25恒温。3.为了使填料层具有均匀的温度梯度，可适当调节上下段保温，使全塔处于正常操作范围内。4.每隔 10min 记录一次塔顶和塔釜温度，每隔 20min 取塔釜液相样品分析，当塔釜温度升到 80时，若釜液纯度达 99.5%以上即可停止实验。5.取出分相器中的富水层，称重并进行分析，然后再取富含正己烷的油相分析其组成。 （称出塔釜产品的质量） 。6. 切断电源，关闭冷却水，结束实验。7.实验中各

13、点的组成均采用气相色谱分析法分析。五、实验数据记录实验数据记录如下表：表 1 蒸馏塔塔顶 /塔釜温度及釜液组成原始记录时间（ min） 塔顶温度（） 塔釜温度（）釜液组成（ wt%）乙醇 正己烷 水10 20 30 40 . 化工分离过程实验设计-7- 表 2 三元恒沸物产品组成及正己烷 -乙醇两元恒沸物质量及组成物质 质量 (g)组成（ wt）乙醇 正己烷 水原料乙醇正己烷水组油组正己烷 - 乙醇两元恒沸物产品六、实验结果及讨论1.将算出的三元恒沸物组成与文献值比较，求出其相对误差，并分析实验过程产生 误差的原因。2.根据绘制相图，对精馏过程作简要说明。3.讨论本实验过程对乙醇收率的影响。七

14、、 预习与思考1.恒沸精馏适用什么物系？答：适用于恒沸物或沸点相近的难分离物系和分离热敏性溶液。2.选择与原溶液形成正偏差的恒沸剂有何实际意义 ? 答： 如果形成的共沸物是易挥发的塔顶产品， 则塔底理论上得纯组分， 这种体系称为具有最低共沸物得体系。当两种性质接近的液体混合时， 所形成得溶液近似于理想体系， 它们在一个很宽得温度范围内相互溶解， 蒸汽压符合拉乌尔定律。 共沸现象是由于组成溶液的各组分的分子结构不相似， 在混合时引起与理想溶液发生偏差所致。 若溶液得蒸汽压对理想溶液发生正偏差，即活度系数大于 1 ，则形成最低共沸物。在实际操作中，选择形成正偏差的恒沸剂是为了在塔顶得到更纯的产品。3. 恒沸精馏产物与哪些因素有关？化工分离过程实验设计-8- 答：与全部进料总组成 (原料组成、溶剂用量 )有关，以及级间返混 (雾沫夹带 ,泡沫夹带 ,漏液 )因素有关。