《聚丙烯酸钾与腐植酸复合高吸水性树脂的合成》由会员分享，可在线阅读，更多相关《聚丙烯酸钾与腐植酸复合高吸水性树脂的合成（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、聚丙烯酸钾与腐植酸复合高吸水性树脂的合成一 .实验目的 : 1、 掌握腐植酸与丙烯酸聚合制备高吸水性树脂的合成方法；2、 讨论交联剂、引发剂以及 KOH 用量对聚丙烯酸与腐植酸高吸水性树脂吸水率的影响；3、 掌握用红外光谱分析法分析腐植酸与丙烯酸的反应机理。二 .反应原理 : 腐植酸是一种天然的有机大分子化合物，一般认为它是复杂的、分子质量不均一的羟基苯羧酸的混合物。 组成腐植酸的元素有碳、 氢、氧、氮、硫以及少量的磷。腐植酸中含有多种官能团， 这些官能团与腐植酸的性质和应用有很大关系， 其中主要的官能团有羧基、 酚羟基、 醌基、 甲氧基、 羰基等。腐植酸中含有一定量的半醌自由基和高含量的酚羟
2、基 11。 12。在腐植酸钾与丙烯酸聚合生成高吸水性树脂时， 首先是丙烯酸自聚， 之后腐植酸与聚丙烯酸发生接枝共聚反应， 最后聚丙烯酸侧链间进行交联， 形成不溶于水的网络结构。主要反应如下：S202一一 2sR +M一一 RM RM +M RM MKHA0 +RM M KHA一 0一 M MR 式中， M代表丙烯酸单体， KHA 代表腐植酸钾。红外光谱显示聚丙烯酸和腐植酸钾产品的谱图在波数 1240 cm 。 1处出现属于烷基芳基醚的吸收峰， 而此峰在聚丙烯酸中并未出现， 这说明腐植酸钾与丙烯酸可能发生了聚合反应， 生成了醚键。 腐植酸钾与丙烯酸聚合生成高吸水性树脂时，首先是丙烯酸自聚， 之后
3、腐植酸与聚丙烯酸发生接枝共聚反应， 最后聚丙烯酸侧链进行交联，形成不溶于水的高聚物。在凡 (MBA) ：n(AA)=0 0005 、 n(KPS) ： n(AA)=O 0075 、 n(KOH) ： n(AA) 约为0 70的条件下合成时，其吸水倍率可达到最优值。三仪器与药品 : 仪器 : 装有搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶 ,水浴锅 , 滴液漏斗 , 粉碎机 ,烧杯药品 : 丙烯酸 (AA)、氢氧化钾、过硫酸钾 (KPs) 、 NN一亚甲基双丙烯酰胺 (MBA) 、 正己烷， 均为分析纯； span一 60， 化学纯； 腐植酸 (HA)，从含腐植酸为 61的风化煤中提取。四实验装置图一 .滴液
4、漏斗加液的回流搅拌装置 图二 .过滤装置五、实验步骤 : 1. 称取风化煤 20 g， 加入 0 1 mol L的 KOH 溶液 300 mL ， 搅拌 2 h，在 4 800 r min下离心 10 min ，过滤，得到腐植酸钾溶液，备用。2. 在装有搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶中加入一定量的分散剂(span 一 60)和一定量的正己烷 (作为油相 )， 水浴加热到 50， 搅拌30 min 使分散剂充分溶解，然后加入一定量的腐植酸钾溶液。3. 称取一定量的丙烯酸，保持 30以下，滴加 6 O m01 L的 KOH水溶液，中和至所需的中和度，再分别加入定量的引发剂 (过硫酸钾 )、交联剂 (
5、， v， 7一亚甲基双丙烯酰胺 )，混合均匀作为水相。4. 用滴液漏斗滴加至三口烧瓶内，再搅拌 30 min ，升温至 80，恒温搅拌反应 2 h，过滤， 80干燥，用高速万能粉碎机粉碎，按一定粒级筛分，即得到不同粒径的黄褐色颗粒状产物。六 .影响与分析1.交联剂、引发剂以及 KoH用量对吸水率的影响2.交联剂用量对吸水率的影响保水剂的吸水性能与交联密度有很大的关系。 图 1是交联剂 (MBA)与丙烯酸的物质的量之比对吸水率的影响。从图 1可见，在尼 (MBA) ：n(AA)=0 00045 0 00055 时，所制得的保水剂的吸水率达到最高值；当凡 (MBA) ： n(AA)0 0005 时
6、， 随着交联剂用量的增加，吸水率则降低。1蒸馏水； 2一自来水； 3一 l质量分数的 Nacl溶液图 l 交联剂 MBA与丙烯酸物质的量之比对吸水率的影响由此可以说明， 交联剂用量大时聚合产物的交联点多， 靠交联点形成的聚合物网络空间变小， 所能容纳的液体量也相应减少， 吸水倍率降低。相反， 交联剂用量少时交联密度低，水分子容易渗入聚合物中使其膨胀，进步亲水而凝胶化，成为高吸水性的状态。但交联密度不能太低， 否则聚合物中可溶解部分增多， 致使吸水率下降并直接影响到吸水后的凝胶强度， 吸水后的保水剂成为无强度稀糊状。 因此在不溶于水的情况下处于最低交联度的保水剂才有可能是高吸水性的保水剂。1引发
7、剂用量对吸水率的影响引发剂的用量直接影响到树脂的相对分子质量和自交联程度， 图2为引发剂对吸水率的影响。可知当 n(KPS) ： n(AA)O 0075 时，随着引发剂用量的增加，吸水率反而降低。l一蒸馏水； 2一自来水； 3 1质量分数的 NaCl 溶液图 2 引发剂 KPs与丙烯酸的物质的量之比对吸水率的影响2KOH 用量对吸水率的影响高吸水性树脂的吸水能力与高分子电解质的电荷密度有关， 因此KoH的用量对吸水率有较大影响。l一蒸馏水； 2一自来水； 3 1质量分数的 Nacl溶液图 3 KOH 与丙烯酸的物质的量之比对吸水率的影响图 3表明，在 n(KOH) ：凡 (AA)=0 30 0
8、 70时，树脂的吸水率随 KOH用量的增加先快速增加而后趋于平缓；在凡 (KOH) ： n(AA) 达到 0 70左右时，吸水率达到最佳。亲水性基团的比例越大，树脂的吸水能力越强。 羧基钾在水中的电离程度比羧基大， 使其与水的亲和力也强。 但是单一羧基钾的作用没有羧基钾和羧基的协同效果好， 只有当 2种基团数量达到一定的比例时，吸水性树脂才具有最优的吸水性能。参考资料 1.刘瑞兴高吸水性树脂应用研究进展 1989(02) 2.林润雄 .黄毓礼 .牛爱杰丙烯酸 -丙烯酸钠共聚合成高吸水性树脂的研究 期刊论文 -北京化工大学学报 (自然科学版 ) 1998(01) 3.邹新禧超强吸水剂 1991
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