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1、材料分析测试课程设计（论文）题目： 以cr为中间层的类石墨梯度层微观结构分析学院 材料科学与工程专业 材料物理班级 材物092学生学号 3080101354指导教师 陈迪春 起止时间 2012.12.242013.01.042009 级材料物理化学系材料分析测试课设论文12012 年 秋季 学期材料分析测试课程设计任务书材料物理与化学系 材料物理 材物092 第2组课程设计题目： 以cr为中间层的类石墨梯度层微观结构分析课程设计内容要求：用闭合场非平横磁控溅射方法制备类石墨中间层,并且运用xps和各种电镜分析手段分析检测该薄膜的成分、微观组织形貌 、掺杂cr对其理化性质的影响。得出结论，并完成
2、一篇课程设计论文。 学生（签名） 2013 年 1 月 4 日材料分析测试方法课程设计评语教师签字： 年 月 日 2009 级材料物理化学系材料分析测试课设论文2目录第一章 前言 .- 2 -1.1 类石墨镀层（GLC）简介 .- 2 -1.2 类石墨镀层制备技术 .- 2 -1.3 非平衡磁控溅射技术简介 .- 3 -第二章 实验分析方法及实验仪器 .- 4 -2.1 实验分析 .- 4-2.2 实验仪器及简介 .- 4 -第三章 实验结果分析 .- 6 -3.1 XPS 分析 .- 6 -3.2 电镜分析 .- 8 -3.2.1 TEM 分析 .- 8 -3.2.2 SEM 分析 .- 1
3、0 -3.3 原子力显微分析（AFM） .- 12 -第四章 结论 - 14 -2009 级材料物理化学系材料分析测试课设论文3第一章 前言为适应精密制造的切削加工要求,期望刀具镀层具有小的摩擦系数,低磨损率,自润滑和高温环境下的组织稳定性.被深入研究的金刚石和类金刚石镀层是以 sp3 碳键结构为主，表现出非常好的摩擦学性能，已应用在刀具模具表面作为减模抗模镀层，但这两种镀层都有很高的内应力，降低了镀层与基体结构强度，导致镀层容易从基体上剥落，影响其使用寿命，此外与黑色金属之间的能媒效应，引起镀层的金刚石结构向石墨结构转化而早期失效，而且硬度高，脆性大，承载能力差，使其工业应用受到了限制。19
4、96 年，提出了高硬度 sp2 碳结构的存在，很快有人发现，主要有 sp2 结构的碳镀层硬度可接近金刚石的硬度。而具有石墨的导电性能，被称之为类石墨镀层。若在 glc 中引入少量的 ti 或 cr 等元素，不但可保持其高硬度，低摩擦系数，低磨损率，较好地韧性极高承载能力。在空气或水中表现出更出色的摩擦性能。且随载荷的增加，摩擦系数还相应降低，金属铬在镀层中还具有增强韧性和抗氧化性能，明显改善镀层的综合性能。且此掺铬类石墨镀层被认为是一种此类金刚石镀层应用前途更广阔的理想减摩抗摩镀层。2009 级材料物理化学系材料分析测试课设论文41.1 类石墨镀层简介类石墨( Graphite-Like Ca
5、rbon, GLC) 镀层是以 sp 结构为主的高硬度碳镀层, 硬度可达到 20 40GPa 。GLC 镀层具有良好的导电性能、适中的硬度、高承载能力、很低的摩擦系数和磨损率, 而且与黑色金属接触时不存在触媒效应, 可应用于电子、机械、医疗器械等行业, 因而引起了材料研究者的关注。制备 GLC 镀层的方法有磁控溅射法 和离子束辅助磁控溅射法 。目前对 GLC 镀层的研究还不够深, 不同的工艺沉积的镀层性能有较大差异。1.2 类石墨镀层制备技术.采用离子束辅助磁控溅射技术，闭合场非平衡磁控溅射技术都可以制备具有适中硬度，优良摩擦性能的类石墨膜。然而，采用离子束辅助磁控溅射技术制备的类石墨镀层在一
6、定程度上可以通过改变膜层的组织来获得良好的性能，但却不能实现复合成分和梯度结构设计，难以获得具有优异结合性能的镀层。在本文中，采用非平衡磁控溅射离子镀技术制备的类石墨镀层，具有成分梯度变化的复合多层结构，其中最外层工作层是含有微量的铬元素。此种镀层结构设计，很大程度改善了镀层结合性能，且根据文献资料可知，含铬的类石墨镀层具有更好的耐磨减摩性能。因此对于刀具模具及一些机械零部件来说，该镀层具有更好的研究价值和应用前景。利用非平衡磁控溅射离子镀设备能够在待镀工件上沉积纳米厚度的镀层特别是适用于精密要求更严格的航空航天及精密仪器制造等行业的零部2009 级材料物理化学系材料分析测试课设论文5件改性。
7、1.3 非平衡磁控溅射技术磁控溅射离子镀是把磁控溅射技术和离子镀技术结合起来，在基体加有负偏压的磁控溅射镀膜技术。结合了磁控溅射成膜速率高，大平面源，镀层厚度均匀等优点和离子镀过程散射性好，镀层附着力强，可镀材料广泛等优点，形成了一种新的镀膜技术，在一个装置中实现氩离子对磁控靶的大面积稳定的溅射，与此同时在工件负偏压的作用下，高能的靶材元素原子或离子在工件上发生轰击，溅射，注入及沉积过程。磁控溅射离子镀可以在膜基界面形成界面混合层，因此可以使得镀层与基体结合良好；能使膜材与机体形成金属间化合物或固溶体，实现表面合金化。它集合了磁控溅射技术和离子镀过程的优点，形成了一种新的镀膜技术。磁控溅射离子
8、镀的原理如图所示。镀膜室抽至高真空后，冲入氩气，控制真空度在 10-1-10-2pa.当基片上加 4001000v 的负偏压时，在靶材和基片之间便产生辉光放电。离化的氩离子被电场加速并轰击在基片表面，从而实现表面清洗，完成基片表面清洗后，氩离子轰击靶材表面，使靶材原子从靶材表面溅射下来，向基片迁移。溅射原子进入等离子区与离化的惰性气体及电子发生撞，产生离化，离化的离子受到电场的加速，达到基片上最终形成膜，镀膜的前一半过程与磁控溅射相同，后一半过程与粒子镀相同。溅射离子镀在基片上施加负偏压后，在某些情况下，基片的负偏压电场会影响平面磁控靶的正常放电。当基片的负偏压过高或基片与被控靶2009 级材
9、料物理化学系材料分析测试课设论文6的距离过近时，磁控靶的放电不稳定，甚至辉光熄灭，这时应采取相应的措施，保证磁控靶稳定工作。而闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备的独特之处在于该设备至少包含有两个磁控管，这样将某一磁极的磁场对于另一极性相反的磁场增强或减弱，导致磁场分布的非平衡。在保证靶面水平磁场分量有效的约束二次电子运动，可以维持稳定的磁控溅射放电的同时，另一部分电子沿着强磁级产生的垂直靶面的纵向磁场，进一步提高了镀膜空间的等离子体密度；有利于提高沉积速率。闭合场非平衡磁控溅射离子镀技术特点是：(1) 镀膜过程中有负偏压参与，从而形成离子镀，使得膜基片结合力提高。(2) 离子电流密度比传统的磁控溅
10、射提高十几倍，极大地提高了成膜效率；同时较大的粒子流密度和能量，可以改善镀层的结构和物理性能。(3) 工艺操作简单，溅射成膜便于实现镀层成分和结构的控制。2009 级材料物理化学系材料分析测试课设论文7第二章 实验分析方法和实验仪器2.1 镀层组织结构的观察与分析a.镀层的 X 射线能谱（XPS）观察xps 是一种基于光电效应的电子能谱，他是利用 x 射线光子激发出物质表面原子的内层电子，通过对这些电子进行能量分析而获得表面成分信息的一种光谱。可以用来分析镀层表面成分。b镀层的扫描电子显微镜(SEM)观察扫描电子显微镜的成像原理是利用细聚焦的电子束在样品表面扫描时激发出的各种物理信号调制成像，
11、新型扫描电子显微镜的二次电子像的分辨率已达到 3-4nm，放大倍数可从数位原倍放大到 20 万倍左右，由于扫描电子显微镜的景深远比光学显微镜大，可以用它进行表面的微观结构分析。c.镀层的透射电子显微镜(TEM)观察薄膜材料的厚度仅为微米量级或者更薄，对其微观结构的研究十分困难，透射电子显微分析是薄膜材料微结构研究最重要的手段之一。由于薄膜依附于基体生长且通常具有择优取向和柱状晶生长等微观特性应而采用截面样品从薄膜生长的横断面进行观察和研究，可以得到更多的材料微观结构信息。但是薄膜的 TEM 截面样品制备过程较为繁琐，难以掌握。本文以 2024 铝合金基体上沉积的类石墨镀层为例介绍薄膜截面样品的制备方法和步骤。2009 级材料物理化学系材料分析测试课设论文8（1）取样采用电火花线切割从镀膜试样上截取 211.5mm 的小长方块，保证每个小块样品相邻各个面都相互垂直，每个面都平整。然后在丙酮和无水乙醇中进行超声波清洗处理，烘干备用。（2）对粘和磨制挑选两块清洗好的小样品，使用环氧树脂把膜面与膜面对粘，保证膜相对的两个平面水平，用夹具固定，然后在 70
