《中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测》由会员分享，可在线阅读，更多相关《中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测（9页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、中药材灰分及水、酸不溶性灰分检测执业药师 江梦露 毫源药业公司实验室1 概述1.1 概念1. 1.1 灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它是食品中无机成分总量的一项指标。 1.1.2 粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的 CO2 而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如 Cl、 I、Pb 为易挥发元素。P、S 等也能以含氧酸的形式挥发散失） 。通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分（总灰分） 。 1.1.3 水溶性灰分反映可溶
2、性 K、Na 、Ca、Mg 等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。 1.1.4 酸溶性灰分反映 Fe、Al 等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。1.1.5 酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量 SiO2 的含量。1.2 灰分测定的意义（1）考察药品的原料及添加剂的使用情况； （2 ）灰分指标是一项有效的控制指标； 中药饮片的加工精度要正确评价某中药的药用价值，其无机盐含量是一个评价指标。水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为药品生产的一项控制指标。 （3）反映动物、植物的生长条件。2 灰分的检测2.1 原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被
3、氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。2.2 仪器天平（感量为 0.1 mg） 、马弗炉（温度600 ） 、干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂） 、坩埚、电热板或电热炉、水浴锅2.3 灰化条件的选择 2.3.1 灰化容器坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：素瓷；铂；石英；铁；镍等，个别情况也可使用蒸发皿。 素瓷坩埚：【优点】耐高温可达 1200 ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 【缺点】 耐碱性差，灰化成碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。温
4、度骤变时，易炸裂破碎。 铂坩埚：【优点】耐高温，达 1773，导热良好，耐碱，吸湿性小。 【缺点】价格昂贵，约为黄金的 9 倍，要有专人保管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。2.3.2 取样量测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，所以取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为 10100mg 来决定取样量。 2.3.3 灰化温度一般为 525 600温度太高：1）引起 K、Na、Cl 等元素的挥发损失； 2）磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，灰化不完全。温度太低：1）灰化速度慢，时间长，不易灰化完全；2 ）不利于除去过剩的碱性食物吸收的
5、 CO2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。2.3.4 灰化时间一般不规定灰化时间，一是观察残留物颜色（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块；二是达到恒重即两次结果相差/ *100% 式中： X1样品中盐分的含量,% X2样品中水分的含量,% m2坩埚和灰分的质量 ,g m1坩埚的质量,g m样品的质量，g2.5 说明样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却。灼烧后的坩埚应冷却到 200 以下再移
6、入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。灰化后的 残渣可留作 Ca、P 、Fe 等成分的分析。 用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗 HCl(废）浸泡 1020 分钟，再用水冲刷洗净。2.7 日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点：杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好冷却，减小误差。3 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定3.1 方法将测定所得的总灰分称量、计算后，约加 25ml 热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原
7、坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。 3.2 结果计算水不溶性灰分的含量，%X=(m3-m1)/m *100% 式中： m 3坩埚和灰分的质量,g m1坩埚的质量,g m样品的质量， g4 酸不容性灰分检测4.1 酸不溶灰分的测定有两个分别称为 4N 盐酸不溶灰分法( 简称 4NAIA 法)与 2N 盐酸不溶灰分法(简称 2NAIA 法) 。其中 2NAIA 在饲料与粪中的含量均较4NAIA 多，有利于提高试验结果的准确性。但 2NAIA 法中样品经盐酸处理后的残渣较多，过滤洗涤时比较繁琐。因此，可根据条件及试验精度任选。本处介绍 2NAIA 的测
8、定方法如下。4.2 2N 盐酸溶液（稀盐酸）的配制 准确量取 164.8ml 浓盐酸定容至 1000ml 混匀即可。4.3 酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约 10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热 10 分钟，表面皿用热水 5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止（洗液用硝酸银溶液(5.2)检查证明不存有氯离子 CL） 。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，在高温电热炉上灼烧 1h, 在干燥器中冷却并称量。 （重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程, 直到两次连续称量的质量差小于 0.001g，即为炽灼至恒重
9、。 ）记录最低质量数，根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（% ） 。4.4 结果计算4.4.1 公式 酸不溶灰分的含量 ，%X =（m4-m1）/m*100%。m4：坩埚和酸不溶灰分的总重量，单位为 g；m1：坩埚重量，单位为 g； m：样品质量，单位为 g；4.4.2 精准度 结果取平行的算术平均值并保留到小数点后两位；允许误差：由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,当酸不溶性灰分大于 1%时,绝对偏差不超过 0.20%；当酸不溶性灰分小于 1%时绝对偏差不超过 0.05%。4.4.3 酸不溶性灰分 ,以干态质量百分率表示 X= ( m4-m1)/ *100% 除盐干基计计算 (m4-m1-m*Y)/m/(1-X2)/(1-X1) 式中： m1 空坩埚的质量,g m 试样的质量,g m4坩埚和酸不溶性灰分的质量,g X2试样的水分含量,% X1试样盐分含量，%
