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1、MM_FS_CNG_0477食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯（斯潘 60）MM_FS_CNG_0477食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯（斯潘 60）1.适用范围本方法适用于硬脂酸与山梨醇酐酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。2. 分子式、相对分子质量分子式：C 24H46O6相对分子质量：430.6（按 1987年国际相对原子质量）3.技术要求3.1.外观：淡黄色粉状或块状固体。3.2.鉴别试验：合格。3.3.斯潘 60应符合下表要求。指 标 名 称 指 标脂肪酸， 7175多元醇， 29.533.5酸值，mgKOHg 10皂化值，mgKOHg
2、147157羟值，mgKOHg 235260水分， 1.5砷（以 As计） ， 0.0003重金属（以 Pb计） ， 0.0014.试验方法4.1.鉴别试验4.1.1.脂肪酸的鉴别在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣（4.2.3.2 中的固体物 C）的酸值为190212mgKOHg，结晶点53。4.1.1.1.脂肪酸酸值的测定4.1.1.1.1.试剂乙醇；氢氧化钠标准滴定溶液： c（NaOH）0.5molL；酚酞指示液：10gL。4.1.1.1.2.分析步骤称取约 3g 4.2.3.2中的固体物 C，精确至 0.001g。置于锥形瓶中，加入 50mL乙醇溶解，必要时加热。加入 5滴酚酞指示液，用氢
3、氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持 30 s不褪色为终点。4.1.1.1.3.分析结果的表述脂肪酸酸值 x1（mgKOHg）按式（1）计算：Vc56.1x1m（1）式中： V 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，molL；m 试料的质量，g；56.1 氢氧化钾的摩尔质量，gmol。4.1.1.2.脂肪酸结晶点的测定取 4.2.3.2中的固体物 C为试料，倒入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘约 15mm，试样填充高度约在 6Omm。将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处，使温度计水银球底部距离结晶管底部 15mm，并处于垂直状态。控制
4、结晶管内试样温度不超过结晶点 5，然后将结晶管插入保护管里，放入烧杯冷却浴或杜瓦瓶冷却浴中。控制冷却介质的温度低于结晶点 57。当试样温度下降至高于结晶温度 3时，开动秒表，记录时间和温度，同时开始上下搅拌，上下移动 3Omm，搅拌速度 60次/min 左右。搅拌器不得接触结晶管壁和温度计，开始温度每下降 0.5记录一次，接近结晶温度时，每下降 0.l记录一次。测定有过冷现象的试样时，开始温度下降低于结晶温度，随后迅速自然回升，达到一定最高温度(此时停止搅拌)，并在此温度停留一段时间，然后温度又重新下降。此时最高温度即为结晶点。温度自然回升之前，最低温度不应比所测结晶点低 3。测定无过冷现象的
5、试样时，在温度下降过程中，某一段时间里温度处于恒定(此时应停止搅拌)不再升高，继而重新下降，此恒定温度即为结晶点。在测定过程中，当出现温度下降到比结晶点低 3，试样仍处于液态时，表示已经出现过冷现象，应用原样或重新取样进行测定。4.1.2.多元醇的鉴别在碱性皂化试样时回收的多元醇（4.3.2 中的粘稠物 D）与邻苯二酚显色试验合格。4.1.2.1.试剂硫酸；邻苯二酚溶液：100gL，现用现配。4.1.2.2.分析步骤称取 2g4.3.2中的粘稠物 D，加入 2mL邻苯二酚溶液，混匀，再加 5mL硫酸混匀，应显红或红褐色。4.2.脂肪酸含量的测定4.2.1.原理山梨醇酐酯通过碱性皂化水解，经酸化
6、后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。4.2.2.试剂95乙醇；氢氧化钾；石油醚；硫酸溶液：12。4.2.3.分析步骤4.2.3.1.皂化：称取约 25g试样，精确至 0.01g。置于 500mL烧瓶中，加入 250mL乙醇和 7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流 2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约 200mL水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约 250mL，为溶液 A，留作酸化用。4.2.3.2.酸化、萃取分离：在加热搅拌下用硫酸溶液酸化溶液 A，使其析出凝固物，再加入过量 10的硫酸溶液，
7、冷却分层。将上层凝固物转移至预先在 80恒重的250mL烧杯中，3 次用 20mL热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于 500mL分液漏斗中，3 次用 100mL石油醚提取，静置分层。将下层溶液 B转移至 800mL烧杯中；合并石油醚提取液于第二个 500mL分液漏斗中，3 次用 100mL水洗涤。下层水洗液与溶液 B合并为溶液 D，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约 100mL，于 80干燥至恒重，得到回收脂肪酸的质量。称量后的固体物 C留作鉴别试验用。4.2.4.分析结果的表述脂肪酸百分含量（ x2）按式（2）计算：m2 m1x2m100 （
8、2）式中： m1 烧杯的质量，g；m2 烧杯加残留物的质量，g；m 试料的质量，g。所得结果应表示至一位小数。4.2.5.允许差两次平行测定结果之差不大于 1，取其算术平均值为测定结果。4.3.多元醇含量的测定4.3.1.试剂、溶液及仪器无水乙醇；氢氧化钾溶液：100gL；G4玻璃漏斗。4.3.2.分析步骤用氢氧化钾溶液中和 4.2.3.2中得到的溶液 D至 pH7（用 pH试纸检验） 。将此溶液置于蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出。然后 4次用 150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用 G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个 800mL烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约 100m
9、L。再转移至预先在 80恒重的 250mL烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在 80干燥至恒重。得到回收多元醇的质量。称量后的粘稠物 D留作鉴别试验用。4.3.3.分析结果的表述多元醇百分含量（ x3）按式（3）计算：m2 m1x3 m 100 （3）式中： m1 烧杯的质量，g；m2 烧杯加残留物的质量，g；m 试料的质量，g。所得结果应表示至一位小数。4.3.4.允许差两次平行测定结果之差不大于 1，取其算术平均值为测定结果。4.4.酸值的测定4.4.1.试剂异丙醇；甲苯；氢氧化钠标准滴定溶液： c（NaOH）0.1molL；酚酞指示液：10gL。4.4.2.分析步骤称取约 2.5g试样，精确至
10、0.001g。置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各 40mL，加热使其溶解。加入 5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持 30s不褪色为终点。4.4.3.分析结果的表述酸值 x4（mgKOHg）按式（4）计算：Vc56.1x4m（4）式中： V 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，molL；m 试料的质量，g；56.1 氢氧化钾的摩尔质量，gmol。所得结果应表示至一位小数。4.4.4.允许差两次平行测定结果之差不大于 0.2mgKOHg，取其算术平均值为测定结果。4.5.皂化值的测定4.5.1.试剂95乙醇；氢氧化钾乙醇溶液： c（KOH
11、）0.5molL；盐酸标准滴定溶液： c（HCl）0.5molL；酚酞指示液：10gL。4.5.2.分析步骤称取约 4g试样，精确至 0.001g。置于 250mL磨口锥形瓶中，加入 50mL氢氧化钾乙醇溶液于水浴上，连接冷凝管，加热回流 1h。稍冷后用 10mL乙醇淋洗冷凝管。取下锥形瓶，加入 5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。同时作一空白试验。4.5.3.分析结果的表述皂化值 x5（mgKOHg）按式（5）计算：（ V0 V） c56.1x5m（5）式中： V0 空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V 试料
12、所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；c 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，molL；m 试料的质量，g；56.1 氢氧化钾的摩尔质量，gmol。所得结果应表示至一位小数。4.5.4.允许差两次平行测定结果之差不大于 1mgKOHg，取其算术平均值为测定结果。4.6.羟值的测定4.6.1.试剂吡啶：以酚酞为指示剂，用 c（HCl）0.1molL 盐酸溶液中和；正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和；乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按 13 混匀，贮存于棕色瓶中；氢氧化钾乙醇标准滴定溶液： c（KOH）0.5molL；酚酞指示液：10gL。4.6.2.分析步骤称取约 1.2g试样，精确至 0.001
13、g。置于 250mL磨口锥形瓶中，加入 5.0mL乙酰化剂，另取 5.0mL乙酰化剂于第二只 250mL磨口锥形瓶中作空白试验。连接冷凝管，在水浴上加热回流 1h。从冷凝管上端加入 10mL水于锥形瓶中，继续加热 10min后冷却至室温。用 15mL正丁醇冲洗冷凝管。然后拆下冷凝管，再用 10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入 8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。记下试料和空白滴定所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积 V和 V0。为校正游离酸，称取约 10g试样，精确至 0.01g。置于锥形瓶中，加入 30mL吡啶，加 5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液
14、呈粉红色。记下所耗标准滴定溶液的体积 VA。4.6.3.分析结果的表述羟值 x6（mgKOHg）按式（6）计算：（ V0 V） c56.1VAc56.1x6mmA（6）式中： V0 空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；V 试料所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；VA 校正游离酸所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL；c 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度，molL；m 羟值测定时试料的质量，g；mA 校正游离酸测定时试料的质量，g；56.1 氢氧化钾的摩尔质量，gmol。所得结果应表示至一位小数。4.6.4.允许差两次平行测定结果之差不大于 3mgKOHg，取其算术平均值为测
15、定结果。4.7.水分的测定4.7.1.试剂和溶液三氯甲烷。4.7.2.分析步骤4.7.2.1.试样制备：称取约 0.6g研细的试样，精确至 0.0002g。置于 25mL烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解并转移至 25mL容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。4.7.2.2.测定：吸取 5.0mL处理后的试料溶液，按 GB 6283直接电量法测定。4.7.3.允许差两次平行测定结果之差不大于 0.05，取其算术平均值为测定结果。4.8.砷的测定4.8.1.试样处理：湿法消解：称取 5.0g样品，置于 250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加 10mL硝酸浸润样品，放置片刻（或过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后，稍冷，沿瓶壁加入 5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，但须注意防止爆炸） ，至有机质分解完全，继续加热，生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加 20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷，将溶液移入 50mL容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶（23）次，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀，每 10mL样品液
