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1、MM_FS_CNG_0477食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯(斯潘 60)MM_FS_CNG_0477食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯(斯潘 60)1.适用范围本方法适用于硬脂酸与山梨醇酐酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业,作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。2. 分子式、相对分子质量分子式:C 24H46O6相对分子质量:430.6(按 1987年国际相对原子质量)3.技术要求3.1.外观:淡黄色粉状或块状固体。3.2.鉴别试验:合格。3.3.斯潘 60应符合下表要求。指 标 名 称 指 标脂肪酸, 7175多元醇, 29.533.5酸值,mgKOHg 10皂化值,mgKOHg
2、147157羟值,mgKOHg 235260水分, 1.5砷(以 As计) , 0.0003重金属(以 Pb计) , 0.0014.试验方法4.1.鉴别试验4.1.1.脂肪酸的鉴别在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣(4.2.3.2 中的固体物 C)的酸值为190212mgKOHg,结晶点53。4.1.1.1.脂肪酸酸值的测定4.1.1.1.1.试剂乙醇;氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)0.5molL;酚酞指示液:10gL。4.1.1.1.2.分析步骤称取约 3g 4.2.3.2中的固体物 C,精确至 0.001g。置于锥形瓶中,加入 50mL乙醇溶解,必要时加热。加入 5滴酚酞指示液,用氢
3、氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持 30 s不褪色为终点。4.1.1.1.3.分析结果的表述脂肪酸酸值 x1(mgKOHg)按式(1)计算:Vc56.1x1m(1)式中: V 氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,molL;m 试料的质量,g;56.1 氢氧化钾的摩尔质量,gmol。4.1.1.2.脂肪酸结晶点的测定取 4.2.3.2中的固体物 C为试料,倒入结晶管里,调节试样液面,高于主温度计中间泡上缘约 15mm,试样填充高度约在 6Omm。将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处,使温度计水银球底部距离结晶管底部 15mm,并处于垂直状态。控制
4、结晶管内试样温度不超过结晶点 5,然后将结晶管插入保护管里,放入烧杯冷却浴或杜瓦瓶冷却浴中。控制冷却介质的温度低于结晶点 57。当试样温度下降至高于结晶温度 3时,开动秒表,记录时间和温度,同时开始上下搅拌,上下移动 3Omm,搅拌速度 60次/min 左右。搅拌器不得接触结晶管壁和温度计,开始温度每下降 0.5记录一次,接近结晶温度时,每下降 0.l记录一次。测定有过冷现象的试样时,开始温度下降低于结晶温度,随后迅速自然回升,达到一定最高温度(此时停止搅拌),并在此温度停留一段时间,然后温度又重新下降。此时最高温度即为结晶点。温度自然回升之前,最低温度不应比所测结晶点低 3。测定无过冷现象的
5、试样时,在温度下降过程中,某一段时间里温度处于恒定(此时应停止搅拌)不再升高,继而重新下降,此恒定温度即为结晶点。在测定过程中,当出现温度下降到比结晶点低 3,试样仍处于液态时,表示已经出现过冷现象,应用原样或重新取样进行测定。4.1.2.多元醇的鉴别在碱性皂化试样时回收的多元醇(4.3.2 中的粘稠物 D)与邻苯二酚显色试验合格。4.1.2.1.试剂硫酸;邻苯二酚溶液:100gL,现用现配。4.1.2.2.分析步骤称取 2g4.3.2中的粘稠物 D,加入 2mL邻苯二酚溶液,混匀,再加 5mL硫酸混匀,应显红或红褐色。4.2.脂肪酸含量的测定4.2.1.原理山梨醇酐酯通过碱性皂化水解,经酸化
6、后生成的脂肪酸和多元醇,通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。4.2.2.试剂95乙醇;氢氧化钾;石油醚;硫酸溶液:12。4.2.3.分析步骤4.2.3.1.皂化:称取约 25g试样,精确至 0.01g。置于 500mL烧瓶中,加入 250mL乙醇和 7.5g氢氧化钾。连接冷凝器,置于蒸汽浴中加热回流 2h。将皂化物转移至800mL烧杯中,用约 200mL水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发,直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约 250mL,为溶液 A,留作酸化用。4.2.3.2.酸化、萃取分离:在加热搅拌下用硫酸溶液酸化溶液 A,使其析出凝固物,再加入过量 10的硫酸溶液,
7、冷却分层。将上层凝固物转移至预先在 80恒重的250mL烧杯中,3 次用 20mL热水洗涤,冷却后将洗液与下层溶液合并于 500mL分液漏斗中,3 次用 100mL石油醚提取,静置分层。将下层溶液 B转移至 800mL烧杯中;合并石油醚提取液于第二个 500mL分液漏斗中,3 次用 100mL水洗涤。下层水洗液与溶液 B合并为溶液 D,留作测定多元醇含量用;转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中,在蒸汽浴上浓缩至约 100mL,于 80干燥至恒重,得到回收脂肪酸的质量。称量后的固体物 C留作鉴别试验用。4.2.4.分析结果的表述脂肪酸百分含量( x2)按式(2)计算:m2 m1x2m100 (
8、2)式中: m1 烧杯的质量,g;m2 烧杯加残留物的质量,g;m 试料的质量,g。所得结果应表示至一位小数。4.2.5.允许差两次平行测定结果之差不大于 1,取其算术平均值为测定结果。4.3.多元醇含量的测定4.3.1.试剂、溶液及仪器无水乙醇;氢氧化钾溶液:100gL;G4玻璃漏斗。4.3.2.分析步骤用氢氧化钾溶液中和 4.2.3.2中得到的溶液 D至 pH7(用 pH试纸检验) 。将此溶液置于蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出。然后 4次用 150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇,合并提取液,用 G4玻璃漏斗过滤,无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个 800mL烧杯中,在蒸汽浴上浓缩至约 100m
9、L。再转移至预先在 80恒重的 250mL烧杯中,继续蒸发至粘稠状。在 80干燥至恒重。得到回收多元醇的质量。称量后的粘稠物 D留作鉴别试验用。4.3.3.分析结果的表述多元醇百分含量( x3)按式(3)计算:m2 m1x3 m 100 (3)式中: m1 烧杯的质量,g;m2 烧杯加残留物的质量,g;m 试料的质量,g。所得结果应表示至一位小数。4.3.4.允许差两次平行测定结果之差不大于 1,取其算术平均值为测定结果。4.4.酸值的测定4.4.1.试剂异丙醇;甲苯;氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)0.1molL;酚酞指示液:10gL。4.4.2.分析步骤称取约 2.5g试样,精确至
10、0.001g。置于锥形瓶中,加入异丙醇和甲苯各 40mL,加热使其溶解。加入 5滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,保持 30s不褪色为终点。4.4.3.分析结果的表述酸值 x4(mgKOHg)按式(4)计算:Vc56.1x4m(4)式中: V 氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,molL;m 试料的质量,g;56.1 氢氧化钾的摩尔质量,gmol。所得结果应表示至一位小数。4.4.4.允许差两次平行测定结果之差不大于 0.2mgKOHg,取其算术平均值为测定结果。4.5.皂化值的测定4.5.1.试剂95乙醇;氢氧化钾乙醇溶液: c(KOH
11、)0.5molL;盐酸标准滴定溶液: c(HCl)0.5molL;酚酞指示液:10gL。4.5.2.分析步骤称取约 4g试样,精确至 0.001g。置于 250mL磨口锥形瓶中,加入 50mL氢氧化钾乙醇溶液于水浴上,连接冷凝管,加热回流 1h。稍冷后用 10mL乙醇淋洗冷凝管。取下锥形瓶,加入 5滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失,加热试液至沸。若出现粉红色,继续滴定至红色消失即为终点。同时作一空白试验。4.5.3.分析结果的表述皂化值 x5(mgKOHg)按式(5)计算:( V0 V) c56.1x5m(5)式中: V0 空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V 试料
12、所耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;c 盐酸标准滴定溶液的实际浓度,molL;m 试料的质量,g;56.1 氢氧化钾的摩尔质量,gmol。所得结果应表示至一位小数。4.5.4.允许差两次平行测定结果之差不大于 1mgKOHg,取其算术平均值为测定结果。4.6.羟值的测定4.6.1.试剂吡啶:以酚酞为指示剂,用 c(HCl)0.1molL 盐酸溶液中和;正丁醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和;乙酰化剂:乙酸酐与吡啶按 13 混匀,贮存于棕色瓶中;氢氧化钾乙醇标准滴定溶液: c(KOH)0.5molL;酚酞指示液:10gL。4.6.2.分析步骤称取约 1.2g试样,精确至 0.001
13、g。置于 250mL磨口锥形瓶中,加入 5.0mL乙酰化剂,另取 5.0mL乙酰化剂于第二只 250mL磨口锥形瓶中作空白试验。连接冷凝管,在水浴上加热回流 1h。从冷凝管上端加入 10mL水于锥形瓶中,继续加热 10min后冷却至室温。用 15mL正丁醇冲洗冷凝管。然后拆下冷凝管,再用 10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入 8滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。记下试料和空白滴定所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积 V和 V0。为校正游离酸,称取约 10g试样,精确至 0.01g。置于锥形瓶中,加入 30mL吡啶,加 5滴酚酞指示液,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液
14、呈粉红色。记下所耗标准滴定溶液的体积 VA。4.6.3.分析结果的表述羟值 x6(mgKOHg)按式(6)计算:( V0 V) c56.1VAc56.1x6mmA(6)式中: V0 空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,mL;V 试料所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,mL;VA 校正游离酸所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积,mL;c 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度,molL;m 羟值测定时试料的质量,g;mA 校正游离酸测定时试料的质量,g;56.1 氢氧化钾的摩尔质量,gmol。所得结果应表示至一位小数。4.6.4.允许差两次平行测定结果之差不大于 3mgKOHg,取其算术平均值为测
15、定结果。4.7.水分的测定4.7.1.试剂和溶液三氯甲烷。4.7.2.分析步骤4.7.2.1.试样制备:称取约 0.6g研细的试样,精确至 0.0002g。置于 25mL烧杯中,加入少量三氯甲烷加热溶解并转移至 25mL容量瓶中,用三氯甲烷冲洗烧杯数次,一并转入容量瓶中,稀释至刻度。4.7.2.2.测定:吸取 5.0mL处理后的试料溶液,按 GB 6283直接电量法测定。4.7.3.允许差两次平行测定结果之差不大于 0.05,取其算术平均值为测定结果。4.8.砷的测定4.8.1.试样处理:湿法消解:称取 5.0g样品,置于 250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加 10mL硝酸浸润样品,放置片刻(或过夜)后,缓缓加热,待作用缓和后,稍冷,沿瓶壁加入 5mL硫酸,再缓缓加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,但须注意防止爆炸) ,至有机质分解完全,继续加热,生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加 20mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次,放冷,将溶液移入 50mL容量瓶中,用少量水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶(23)次,将洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀,每 10mL样品液