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1、第 1 页 共 52 页 CNAS T0502 白酒分析 能力验证计划结果报告 中国合格评定国家认可委员会 二一年十一月 CNAS T0502 白酒分析能力验证计划结果报告 第 2 页 共 52 页 组织机构：中国合格评定国家认可委员会 能力验证负责人：翟培军 联系地址： 北京市崇文区南花市大街 8 号 邮政编码： 100062 联系电话：010-67105283 传真： 010-67105055 联系人：葛曼丽 联系地址： 北京市崇文区南花市大街 8 号 邮政编码： 100062 联系电话：010-67105287 传真： 010-67105055 实施机构：山西出入境检验检疫局检验检疫技术
2、中心 计划负责人：陈勇 联系地址：山西省太原市漪汾街 8 号 邮政编码： 030024 联系电话：0351-6162536 传真： 0351-6162536 技术专家：薛平，宋欢 0351-6160284 吴海军，苑利 0351-6160307 统计专家：李惠萍 0351-6160279 宋洁 0351-6160663 张敏爱 0351-6160305 CNAS T0502 白酒分析能力验证计划结果报告 第 3 页 共 52 页 目 录 一、前言 .4 二、本次计划的特点 .5 三、统计分析的设计及能力评价原则 .6 四、统计处理结果及能力评价 .7 五、技术分析和建议 .10 六、附录 .1
3、2 附录 A.1A.3 实验室 Z 比分数柱状图 附录 A.4A.7 实验室检测结果和统计处理结果 附录 A.8 测试方法表 附录 B 样品制备和均匀性稳定性检验 附录 C 被测物品接收状态确认表，参试说明和测试结果单 附录 D 参考文献 CNAS T0502 白酒分析能力验证计划结果报告 第 4 页 共 52 页 一、前言 本报告是对 CNAS T0502 白酒分析 能力验证计划结果的总结，由山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心负责起草， 中国合格评定国家认可委员会（ CNAS）秘书处审核并批准发布。 CNAS T0502 白酒分析能力验证计划由 CNAS 组织，山西出入境检验检疫局检验检疫
4、技术中心负责协调及实施。 CNAS 依据 ISO/IEC 导则 43:1997 的要求运作能力验证计划。 CNAS RL02:2006 能力验证规则规定申请认可和获准认可的实验室必须通过参加能力验证活动 （包括 CNAS 组织实施或承认的能力验证计划、实验室间比对和测量审核）证明其技术能力。只有在能力验证活动中表现满意， 或对于不满意结果能证明已开展了有效纠正措施的实验室， CNAS 方受理或予以认可；对于未按规定的频次和领域参加能力验证的获准认可实验室， CNAS 将采取警告、暂停、撤销资格等处理措施。 对参加了 CNAS 组织及其承认的能力验证活动且有稳定满意表现的机构， 在 CNAS 的
5、各类评审中可适当根据情况简化相关项目的能力确认过程。 获 CNAS 认可的实验室，在参加能力验证中出现不满意结果时，CNAS 要求其立即停止在相关项目的证书 /报告中使用 CNAS 的认可标识，并按其体系文件规定程序实施 有效的纠正措施。实验室只有将实施纠正措施的记录以及纠正措施有效性证明材料在规定的期限内报 CNAS 确认后，方可恢复使用认可标识。 如果实验室的结果虽为不满意， 但仍符合认可项目依据标准所规定的判定要求，实验室可向 CNAS 提出，经 CNAS 确认后，可恢复使用认可标识，但实验室仍需采取相 关改进措施；对于出现可疑结果的机构， CNAS 建议其采取相应的自查措施。 CNAS
6、 T0502 白酒分析能力验证计划结果报告 第 5 页 共 52 页 二、本次计划的特点 1. 计划的目的和意义 本次能力验证计划目的在于评价各参试实验室测试白酒中甲醇、杂醇油、锰和铅的测试能力。 2. 参加实验室的范围 共邀请到 152 个实验室参加，涉及检验检疫、质检、疾病预防控制中心、食品药品检验、食品生产单位，分布在全国 29 个省、自治区和直辖市（见表 1）。 表 1 参加实验室所在地区表 地区 参加实验室数量 地区 参加实验室数量广东省 23 上海市 5 浙江省 17 山西省 13 江苏省 10 北京市 5 山东省 13 云南省 6 福建省 5 江西省 2 河南省 3 吉林省 3
7、广西 10 天津市 3 宁夏 1 新疆 2 西藏 1 内蒙古 1 湖南省 4 黑龙江省 5 辽宁省 1 贵州省 4 四川省 3 湖北省 3 安徽省 4 河北省 1 海南省 2 陕西省 1 青海 1 CNAS T0502 白酒分析能力验证计划结果报告 第 6 页 共 52 页 3. 计划测试项目和要求 本计划本次计划测试项目为甲醇、杂醇油（以异戊醇与异丁醇之和计）、锰和铅。要求各参加实验室按照日常程序检测。各参加实验室选择的测试方法见附录 A.8。 4. 样品情况描述 所有参加实验室均收到 2 份白酒样品， 标记为 CNAS T0502 白酒分析能力验证 样品 A、样品 B。样品用塑料瓶封装。
8、5. 保密性要求 为确保实验室的保密性，所有参加实验室均有一个唯一代码，代码用于给参加实验室的作业指导书、结果报告等文件。 6. 时间进度 本计划于 2010 年 3 月开始报名，5 月报名截止， 6 月 18 日分发样品，2010 年 7 月 7 日测试结果回收截止日期。 三、统计分析的设计及能力评价原则 对本次能力验证计划实验室的检测结果，按下式计算 Z 值： XxZ=式中： x实验室测试结果； X指定值； 变动性度量值（目标标准偏差）。 本次能力验证计划统计分析采用稳健（Robust ）技术处理，即采用稳健统计的中位值作为指定值，标准化四分位距（ NIQR）为变动性度量值（目标标准偏差）
9、计算各实验室结果的 Z 比分数（ Z 值）。本次能力验证计划中测定样品是按双样品设计的样品对，因此，对双CNAS T0502 白酒分析能力验证计划结果报告 第 7 页 共 52 页 样品结果分别计算实验室间 Z 比分数（ZB ）和实验室内 Z 比分数（ZW ）。 假定 Si 为第 i 个实验室的两个结果的标准化和， Di 为第 i 个实验室的两个结果的标准化差， 2iiiBAS+=, 2iiiBAD=, 如果 Median AMedian B ，则为： 2iiiABD=则，第 i 个实验室的实验室间 Z 比分数（ZBi ）和实验室内 Z 比分数（ZWi ）分别为： IQRSSSZBiiii）标
10、准化（）中位值（=IQRDDDZWiiii）标准化（）中位值（=各统计量的意义及相关计算方法参见CNAS GL02:2006 能力验证结果的统计处理和能力评价指南。 本次能力验证计划以 Z 比分数（包括 ZB 和 ZW）评价实验室的结果，即： Z 2 为满意结果； 2Z 3 为有问题结果； Z 3 为不满意结果（离群值）。 为了清晰表示各实验室参加能力验证计划的结果， 将 Z 值按大小顺序排列作柱状图（附录 A.1A.3 ），每一个柱条标有该实验室的代码。从该柱状图上，每一 个实验室很容易将其结果与其他参加实验室进行比较，了解其结果在本次计划中所处的水平。 四、统计处理结果及能力评价 CNAS
11、 T0502 白酒分析能力验证计划结果报告 第 8 页 共 52 页 本次能力验证计划共计 4 个参数，共回收 152 个实验室的 1068个测试结果。 1. 统计量 按照“三、统计分析的设计及能力评价原则”中的方法，各参数的统计量见表 2。 表 2 统计量汇总 测试项目 统计参数 A样品 B样品 Si Di 结果个数 142 142 142 142 中位值 0.111 0.096 0.1464 0.0106 标准 IQR 0.0037 0.0037 0.0052 0.0016 稳健 CV 3.34% 3.86% 3.58% 14.83% 最大值 1.138 1.285 0.1237 -0.1
12、039 最小值 0.092 0.083 1.7133 0.0354 甲醇 g/100mL 极差 1.046 1.202 1.5896 0.1393 结果个数 128 128 128 128 中位值 0.222 0.203 0.3005 0.0141 标准 IQR 0.0054 0.0052 0.0069 0.0026 稳健 CV 2.42% 2.56% 2.31% 18.53% 最大值 2.137 2.607 0.1902 -0.3323 最小值 0.095 0.124 3.3545 0.0332 杂醇油 g/100mL 极差 2.042 2.483 3.1643 0.3656 结果个数 13
13、0 130 130 130 中位值 2.009 2.194 2.9752 0.1245 标准 IQR 0.0437 0.0508 0.0637 0.0269 稳健 CV 2.18% 2.31% 2.14% 21.59% 最大值 2.167 2.395 1.3690 -0.7142 最小值 1.074 0.862 3.2103 0.2341 锰 mg/L 极差 1.093 1.533 1.8413 0.9482 结果个数 135 135 135 135 中位值 1.010 0.851 1.3180 0.1167 铅 mg/L 标准 IQR 0.0274 0.0282 0.0401 0.0199
14、CNAS T0502 白酒分析能力验证计划结果报告 第 9 页 共 52 页 测试项目 统计参数 A样品 B样品 Si Di 稳健 CV 2.72% 3.31% 3.04% 17.07% 最大值 2.391 2.547 1.1872 -0.1485 最小值 0.872 0.716 3.4917 0.9426 极差 1.519 1.831 2.3045 1.0911 2. 满意结果、有问题结果、不满意实验室综述 按照 “三、 统计分析的设计及能力评价原则” 中的稳健统计方法，针对甲醇、杂醇油、锰和铅 4 个参数分别识别出满意结果、有问题结果、不满意结果实验室。现就总体情况综述如下，具体数据见附录
15、。 2.1 甲醇 样本数为 142。根据实验室间 Z 比分数（ ZB）的统计，有 125个满意结果，占样本总数的 88.0%，有 12 个不满意结果， 5 个可疑结果，共占样本总数的 12.0%。根据实验室内 Z 比分数（ ZW）的统计，有 113 个满意结果，占样本总数的 79.6%，有 23 个不满意结果， 6个可疑结果，占样本总数的 20.4%。 2.2 杂醇油 样本数为 127。根据实验室间 Z 比分数（ ZB）的统计，有 104个满意结果，占样本总数的 81.9%，有 13 个不满意结果，10 个可疑结果，共占样本总数的 18.1%。根据实验室内 Z 比分数（ ZW）的统计，有 104 个满意结果，占样本总数的 81.9%，有 15 个不满意结果，8 个可疑结果，占样本总数的 18.1%。 2.
