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1、 1FSPJLBJ016 白酒 醇酯醛含量的测定 填充柱气相色谱法 FSP_JL_BJ_016 白酒 醇 酯 醛含量的测定 填充柱气相色谱法 1 范围 本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中醇 酯 醛的含量 本方法适用于各种香型白酒中醇 酯 醛含量的测定 其种类包括属于醇类的正丙醇异丁醇 仲丁醇 正丁醇 异戊醇 属于酯类的乙酸乙酯 丁酸乙酯 戊酸乙酯 己酸乙酯乳酸乙酯及属于醛类的乙醛 异戊醛 此外还有乙缩醛 总计 13 种白酒主要香味组分 结果表示为 mg/100mL 保留一位小数 2 原理 采用专 用于白酒 主要香味组分分析的填充柱 DNP 混合柱 根据 白酒香味组分在气液两相中具有不同的分配
2、系数 在流经 DNP 混合柱时经气液两相作用 先后从色谱柱中流出 在氢火焰中电离检测而获得相应色谱峰信号 以标样保留时间定性 内标法定量 3 试剂 3.1 担体 Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 目或 80/100 目 3.2 邻苯二甲酸二壬酯 简称 DNP 3.3 吐温 -80 3.4 无水甲醇 3.5 乙醇溶液 60% 3.6 醇 酯 醛标准溶液 以色谱纯试剂正丙醇 异丁醇 仲丁醇 正丁醇 异戊醇 乙酸乙酯 丁酸乙酯 戊酸乙酯 己酸乙酯 乳酸乙酯 异戊醛 乙缩醛等 12 种标样 分别用 60 乙醇溶液配成体积比为 2 的标准样品溶液 其确切浓度决定于各标准样品试剂的
3、比重 3.7 乙酸正丁酯内标溶液 17.6g/L 以分析纯试剂乙酸正丁酯 含量不低于 99.0% 用 60 乙醇溶液配成体积比为 2 的内标溶液 浓度为 17.6g/L 4 仪器 4.1 气相色谱仪 配有氢火焰离子化检测器 4.2 微量注样器 10L 5 操作步骤 5.1 色谱柱的制备 称取 15.0g 担体 Chromosorb W 另称取 3.00gDNP 准确至 1mg 其量相当于担体重量的 20 及 1.05g吐温 -80 准确至 1mg 其量相当于担体重量的 7 于另一小烧杯中 量取和担体等体积的无水甲醇 先用少量甲醇依次将 DNP 与吐温 -80 溶解并转移至蒸发皿中随后将剩余溶剂
4、倒入 搅匀 然后边搅拌边将担体慢慢倒入 混匀 将蒸发皿置于 50 水浴上 不时翻动将溶剂蒸发 待蒸发至干时 移至 90 95 烘箱中烘干 1h 取出冷至室温后将此填料装入内径 2mm 2m 已洗净的色谱柱中 通载气于 115 老化 16h 5.2 色谱条件 按仪器使用手册调整载气 空 气 氢气的流速等色谱条件 并通过试验选择最佳操作条件 以使拟测定组分的色谱峰彼此间获得较好分离 为使内标法获得准确测定结果 乙酸正丁酯 内标 与异戊醇的色谱峰必须完全分离 色谱柱柱温采用程序 升温分析 起始柱温 65恒温 5min 后以 4 /min 升至 105 继续恒温至己酸乙酯色谱峰流出 也可采用等温分析
5、柱温 100 此 时异戊醛与仲丁醇将无法分 离 进样口与检测器温度设为 150 5.3 组分定性与校正因子 f 值的测定 2准确吸取体积百分数为 2%的组分标准溶液 0.50mL 混匀 移入 10mL 容量瓶中 用 60乙醇稀释至刻度 加入 0.20mL 乙酸正丁酯内标溶液 17.6g/L 待色谱仪基线稳定后 用微量注样器进样 1.0L 记录组分色谱峰的保留时间及其峰面积 峰保留时间用以对样品中出现的色谱峰作定性判定 组分峰面积与内标峰面积之比 用以计算各组分的相对质量校正因子 f 值 5.4 样品的测定 于 10mL 容量瓶中倒入酒样至刻度 准确加入 0.20mL 内标溶液 17.6g/L
6、混匀 在与f 值测定的相同条件下进样 根据保留时间确定各组分峰的位置 并记录各组分峰的峰面积与内标峰的面积 计算酒样中相应组分的含量 6 结果计算 按下式计算醇 酯 醛的含量 f = 2.35111 GAA 内 X = 2.3522 fAA内式中 X 酒样中相应组分含量 mg/100mL f 组分的相对质量校正因子 A 内 1 f 值测定时内标的峰面积 A1 f 值测定时醇 酯 醛的峰面积 A 内 2 酒样测定时内标的峰面积 A2 酒样测定时醇 酯 醛的峰面积 G1 f 值测定时 标样中相应组分的含量 mg/100mL 35. 2内标物的含量 mg/100mL * 由于乙醛难以获得标准纯品 它的 f 值无法通过试验测得 只能根据文献值推算 采用本法时 乙醛的 f 值由异戊醇 f 值乘以系数 2.0 而得 7 精密度 同一样品两次测定值之差 组分大于 10 mg/100mL 时不得 超过 5 组分含量小于 10 mg/100mL 时不得 超过 10 8 参考文献 江西食品发酵研究所 食品与发酵工业 1977 6 1 5
