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1、 1FSPJLBJ018 白酒 高级脂肪酸乙酯的测定 毛细管柱气相色谱法 FSP_JL_BJ_018 白酒 高级脂肪酸乙酯的测定 毛细管柱气相色谱法 1. 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中高级脂肪酸乙酯 本方法适用于各种香型白酒 尤其是低度白酒中高级脂肪酸乙酯的测定 结果表示为mg/L 保留一位小数 2. 原理 白酒的高级脂肪酸乙酯通常指 C14C18 脂肪酸乙酯 以棕榈酸乙酯 (C16:0 ) 油酸乙酯 (C18:1 )亚油酸乙酯 (C18:2 )为主 尚有少量肉豆蔻酸乙酯 (C14:0 )与硬脂肪酸乙酯 (C18:0) 根据高级脂肪酸乙酯在气液两相具有不同的分配系数 于毛细管色
2、谱柱中经气液两相作用 先后从色谱柱中流出 在氢火焰中电离检测 内标法定量 3. 试剂 3.1 乙醇溶液 60% (V/V) 取分析纯试剂乙醇 用蒸馏水配成 60%(v/v)乙醇溶液 3.2 十一酸乙酯内标溶液 1.62g/L 用 60%乙醇溶液将十一酸乙酯标样配成体积比为 0.2%的内标溶液 此溶液每升含 1.62g十一酸乙酯 3.3 高级脂肪酸乙酯混合标准溶液 分别称取棕榈酸乙酯 0.1g 油酸乙酯 0.05g 亚油酸乙酯 0.05g 硬脂酸乙酯 0.01g 肉豆蔻酸乙酯 0.01g 精确至 0.0001g 用 600mL 乙醇将其分别定量转移至 1000mL 容量瓶中 加300mL 水 旋
3、转振摇容量瓶 待气泡消失后再用水稀释至刻度 混匀 此混合标准溶液的浓度为棕榈酸乙酯 0.1g/L 油酸乙酯 0.05g/L 亚油酸乙酯 0.05g/L 硬脂酸乙酯 0.01g/L 肉豆蔻酸乙酯 0.01g/L 4. 仪器 4.1 毛细管气相色谱仪 配有氢火焰离子化检测器 4.2 积分仪或色谱工作站 4.3 FFAP 系列毛细管色谱柱 内径 0.20 0.32mm 柱长 30 50m 4.4 微量注 样器 10L 5. 操作步骤 5.1 色谱条件 按仪器使用手册调整载气 载气为高纯氮 纯度在 99.9995%以上 空气 氢气 补充气的流速等色谱条件 调节适当的分流比 30 60 选择较高的初温
4、如 120 通过试验确定最佳操作条件 使高级脂肪酸乙酯尽快出峰 并使内标与所分析的组分峰均获得完全分离 5.2 组分定性与校正因子 f 值的测定 采用高级脂肪酸乙酯混标溶液作组分定性 组分峰出峰次序为肉豆蔻酸乙酯 (C14:0 ) 棕榈酸乙酯 (C16:0) 硬脂肪酸乙酯 (C18:0) 油酸乙酯 (C18:1) 亚 油酸乙酯 (C18:2) 准确吸取高级脂肪酸乙酯混标溶液 10.00mL 移入 10mL 容量瓶中 加入十一酸乙酯内标溶液 0.10mL 混匀 待色谱仪基线稳定后 用微量注样器进样 1 L 记录内标及各组份峰的保留时间及其峰面积 以内标法计算出各组分的相对质量校正因子 5.3 样
5、品的测定 于 10mL 容量瓶中倒入酒样至刻度 准确加入 0.10mL 内标溶液 混匀 在与测定 f 值时相同的色谱条件下进样 根据保留时间确定内标及各组分峰的位置 并记录相应的峰面积以内标法计算各组分的含量 26. 结果计算 fi =ssiimAAm 11 (1) Xi = siSi mfAA 22 (2) 式中 fi 某种高级脂肪酸乙酯的相对质量校正因子 mi fi 值测定时 混合标样中某种高级脂肪酸乙酯的含量 mg/L ms 内标的含量 16.2mg/L Ai1 fi 值测定时某种高级脂肪酸乙酯的峰面积 As1 fi 值测定时内标 的峰面积 Xi 酒样中某种高级脂肪酸乙酯的含量 mg/L Ai2 酒样测定时某种高级脂肪酸乙酯的峰面积 As2 酒样测定时内标的峰面积 结果保留一位小数 7. 精密度 组分含量 10mg/L 时 同一样品两次测定值之差 不得超过 5% 组分含量 10mg/L 时 同一样品两次测定值之差 不得超过 10% 8. 参考文献 1 蔡心尧 尹建军 胡国栋 酿酒科技 1994 1 1822 2 蔡心尧 尹建军 分析测试学报 1998 17 3 6365
