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1、目录1 项目概述.12 工艺技术路线及技术标准.23 生产设备.44 产品质量标准及检测仪器、规格.55 成本分析.96 项目实施安排.107.抗氧剂1010质量检测10 项目概述市场前景，设计规模近年来随着塑料产能和产量的快速增长，我国抗氧剂的生产与消费也相应的得到了刺激和拉动。统计显示，2005 年我国塑料制品总产量首次突破 2000 万 t，达 2198.55 万 t。根据美国 AMI 咨询公司研究分析报告预测， 2005-2010 年中国聚烯烃的年均消费增长率约为 10%左右，因此未来几年与聚烯烃加工与应用相配套的塑料抗氧剂需求量增长率将保持在 10%左右，预计 2010 年我国塑料抗
2、氧剂的需求量将达到 74kta 左右，这为抗氧剂的发展提供了良好的市场前景。 国内生产、消费的塑料抗氧剂分为四类：受阻酚类、亚磷酸酯类、硫代类及复合类。2005 年国内塑料抗氧剂生产、消费总量已超过 30,000 吨，接近美国、西欧 20 世纪 90 年代末期消费数量。国产塑料抗氧剂的产品品种、产品质量基本能够满足国内石化和塑料行业的需求，主要抗氧剂品种每年都有出口。 国内抗氧剂生产企业自行研制、开发了多个复合抗氧剂配方或品种，产品应用效果得到了石化和塑料行业的认可。国产配方销售量最高的是金海雅宝公司用 1010 和 626 生产的PW 系列复合抗氧剂。北京加成助剂研究所用 1010 和硫代酯
3、抗氧剂生产的 JC 系列复合抗氧剂也有稳定的销售量。国内计划新建的石化装置和现有石化企业的扩产，将使聚乙烯、聚丙烯等高分子材料的产量大幅度增加，抗氧剂的消费量也将随之大幅度增加。这种显而易见的商机会导致部分抗氧剂生产企业扩产，也会导致生产装置的新建。以石化系统为例，现有年产 300 吨1010 和 1076、年产 300 吨 168 的生产装置各三套，且已正常生产。数家石化公司正在筹划生产抗氧剂，涉及四个类型，最高计划年产能为 1500 吨。因此，“十一五” 期间，通用型抗氧剂产能的增加量将大于通用型抗氧剂消费能力的增加量。通用型抗氧剂消费市场将长期供大于求，销售市场继续恶性竞争，是业界必须正
4、视的现实问题。通过对市场的各方面调查及企业自身的实际情况考虑，设计生产规模为年产 250 吨。抗氧剂 1010 特征：化学名称：（3.5二叔丁基4羟基苯基）丙酸季戊四醇脂物化性质：分子式 分子量 外 观 挥发份熔点 灰份 透光率C73H108O12 11770.6 白色结 0.5 119.0125.0 0. (10g/100nm)425nm5 晶粉末 % 1% 95% 500nm97%产品特性:本产品为一性能良好的抗氧化剂，无毒、不易燃、不腐蚀、不污染、无臭味等优异性能，和大多数的聚合物相溶性好。本品系酚类抗氧剂, 故不污染、不变色, 由于分子量大挥发性极小, 不易被水抽出, 对有机高分子化合
5、物的抗热氧老化性能优良。本品是天然橡胶及合成橡胶氟橡胶除外的优良抗氧剂热稳定剂和防老剂, 可直接用于干橡胶,也可经过用溶剂或表面活性剂调制成溶液或乳液后用于各种胶乳。本品也广泛用于各种物中的用量为等协同剂并用时可显著地提高耐热性和抗老化性能。合成树脂、塑料以及石油制品。本品在对象对聚丙烯、聚乙烯有卓越的抗氧化性能，并适合高温下应用，有优良的抗热氧性能。产品应用：本产品主要用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、聚氯乙烯、聚丙乙烯、聚氨酯树脂、ABS 树脂、 PVC、工程塑料、橡胶及石油产品等。本品与辅助抗氧剂并用时，具有协同效应，用途极为广泛。于产品之聚合、制成或最终使用阶段均适用于添加。工艺技术路线及技
6、术标准先使2,6-二叔丁基酚和丙烯酸甲酷在催化剂存在下进行加成反应生成丙酸甲酯，反应生成物不经过分离精制（但需蒸出未反应的原料）即可加入季戊四醇转入醋交换反应。加成反应和醋交换反应可以使用相同的催化剂，也可以使用不同的催化剂，这两种反应可以在有机溶剂存在下进行, 也可以不使用溶剂使反应物在融熔状态反应在加成反应阶段使用的溶剂也可以在醋交换反应阶段使用。因此, 一步法的优点除加成反应和醋交换反应可以在同一反应器中连续进行外, 还可节省催化剂和溶剂, 所以生产成本较低。从反应式中可以看出2,6-二叔丁基酚与丙烯酸甲醋的摩尔比和反应温度对反应收率、中间产品及最终产品质量有很大影响一般认为2,6-二叔
7、丁基酚与丙烯酸甲酷的摩尔比可以在0.8-1.1的范围内选择加成反应温度一般为80-95 , 反应压力为常压一0.5Mpa，反应时间为6一8 小时。温度高于 95 时, 副产物生成量增加, 低于80 时二酯生成量也相应增多。加成反应可以在有机溶剂或无溶剂下进行。加料方法为2,6-二叔丁基酚一次加入，丙烯酸甲醋可以一次加入，也可以逐渐加入催化剂可以一次加入, 也可以分批加入。加成反应完成后, 采用一步法时, 蒸出来反应原料后即可转入醋交换反应。在常压和氮气保护下, 依次将2, 6-二叔丁基苯酚、叔丁醇、叔丁醇钾溶液以及丙烯酸甲酯经加料罐计量投入反应釜, 维持所需反应温度达到预定反应时间, 减压加热
8、蒸出溶剂叔丁醇,然后向釜内计量投入季戊四醇的DMF 溶液,减压加热, 控制所需反应温度并逐渐蒸出溶剂DMF 以及反应生成的甲醇, 达到预定反应时间后加入醋酸结束反应。反应过程中蒸出的溶剂经冷凝器冷凝后收集于接收罐中, 反应生成的甲醇则由冷阱捕集。不同工艺路线对比在保证反应原料纯度的前提下, 影响加成反应结果的主要工艺条件是催化剂、反应温度和反应原料配比。国内传统工艺采用甲醇钠为催化剂, 在120 温度下反应3h, 丙烯酸甲酯过量20% 30% ; 本研究采用叔丁醇钾为催化剂, 丙烯酸甲酯仅过量1% 3% , 在85 90 反应4 6h, 其反应产物的质量和收率均较国内传统工艺显著提高, 以2,
9、 6 二叔丁基苯酚为基准, 3, 5 甲酯收率达94% 以上。至于催化剂叔丁醇钾的制备, 则是令氢氧化钾与叔丁醇在一个接触设备内进行反应, 并用适当的脱水剂及时移出反应生成和原料带入的水, 如此得到了叔丁醇钾在叔丁醇中的溶液, 其中叔丁醇钾作为加成反应的催化剂, 而叔丁醇则作为反应溶剂使用。此方法经济安全, 适合工业应用, 每生产一吨抗氧剂1010 所需的氢氧化钾仅10Kg。3, 5 甲酯与季戊四醇的酯交换反应是抗氧剂1010 生产过程中的关键一步, 影响酯交换反应结果的重要因素包括催化剂、反应温度、反应时间和反应原料的配比。国内传统工艺的酯交换反应以甲醇钠为催化剂, 在90 150 下反应1
10、0h, 3, 5 甲酯过量15% 20% ; 本工艺的酯交换反应仍以物系内原有的叔丁醇钾为催化剂, 不需补充或变更, 采用DMF 为溶剂, 反应在90 145 范围内进行6 8h, 3, 5 甲酯过量10%, 反应效果较国内传统工艺为好, 以季戊四醇为基准, 反应产物中目的产物收率达到91%以上酯交换反应产物要经过精制方能得到合格的抗氧剂1010 产品。精制的主要方法是溶剂结晶。国内传统工艺采用乙醇为溶剂, 结晶时间长, 溶剂用量大, 产品收率低; 本研究对酯交换反应产物采用包合物结晶法进行精制, 缩短了结晶时间, 减少了溶剂用量, 且有利于产品的。纯净。分离出结晶固相以后的母液中, 仍含有未
11、析出的抗氧剂1010 和三酯、二酯乃至一酯, 这些物质都可通过与甲醇进行醇解反应转化为3, 5 甲酯, 再重新投入酯交换反应加以利用。按本研究提出的工艺 6, 通过残渣回收可把整个过程的产品总收率再提高10% 16%, 因此, 以2, 6 二叔丁基苯酚计, 最终产品总收率可达75% 82%。采用所述以氢氧化钾制备叔丁醇钾的方法提供上述合成反应催化剂, 整个合成反应过程不需补充或更换催化剂, 催化效果良好, 经济安全, 适合工业生产。生产设备设备名称 规格 材质 数量 预计价（万）2，6-二叔丁基苯酚储罐 500m3 不锈钢 1 35叔丁醇储罐 25m3 不锈钢 1 14丙烯酸甲酯储罐 500m
12、3 不锈钢 1 35季戊四醇的 DMF 溶液储罐 25m3 不锈钢 1 14叔丁基钾溶液储罐 25m3 不锈钢 1 14反应釜 30m3 不锈钢 1 36溶剂接受罐 25m3 不锈钢 1 14真空缓冲罐 5m3 碳钢 1 1.2冷凝器 130m3 不锈钢 1 12冷阱捕集器 1 8H-150 真空泵 2 3.7板式过滤机 1 8 粉碎离心机 1 23进口/出口管径2，6-二叔丁基苯酚进料泵 80/65 不锈钢 1 1叔丁醇送料泵 65/60 不锈钢 1 0.9丙烯酸甲酯送料泵 80/65 不锈钢 1 1季戊四醇的 DMF 溶液送料泵 65/50 不锈钢 1 0.9 叔丁基钾溶液送料泵 65/50 不锈钢 1 0.9抗氧剂 1010 储罐出料泵 100/80 不锈钢 1 1.1反应釜送料泵 65/50 不锈钢 1 0.9溶剂接受送罐料泵 65/50 不锈钢 1 0.9真空送料泵 65/50 不锈钢 1 0.9冷凝器送料泵 65/50 不锈钢 1 0.9不可预见费用
