仪器分析水质分析

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1、,第三章 水质分析,地球上总水量约为1.37109 km3,其中海洋占97.3 %,淡水占 2.7 %,可利用的淡水仅占1%还不到!,第一节 概 述,水是生命之源!工业生产往往也需要用到大量的水,主要用作溶剂、洗涤剂、冷却剂、辅助材料等。水质的优劣,事关人类健康、生态平衡、工农业正常生产;水质分析,重要!,一、水的用途,二、水的分类,天(自)然水 生活用水 工业用水,1天(自)然水,自然界的水。 一般分为:雨水、地表水(江、河、湖水)、 地下水(井水、泉水)等。 因为在自然界中存在,都或多或少地含有一些杂质,如气体、尘埃、可溶性无机盐等,如矿泉水中含有多种微量元素。,专题一:何谓矿泉水,如何界

2、定,有何依据(标准!)? 何种饮用水最适合饮用?,昆仑山天然雪山矿泉水,纯净水加点矿物质! 多一点,生活更健康,我们不生产水,我们只做大自然的搬运工!,水的质量决定生命的质量,2. 生活用水,人们日常生活中所使用的水; 主要是自来水,也有少量直接使用天然水的。水质要求:不能影响人类的身体健康;分析重点:有害元素,对其含量都有严格限量规定。,比如:F-的含量,正常情况下应为 0.51.0 mg/L, 如果F- 1.01.5 mg/L,易得氟斑牙, 如果F- 4.0 mg/L,则易得氟骨病。,相关标准?,相关案例?,专题二:查找自来水或生活饮用水的质量控制标准,分析其质控 重点。列举几种有害元素对

3、人体的危害,并列举相应案例。,氟是人体必需的微量元素之一,过量的氟会导致氟中毒。氟中毒是一种以侵犯牙齿和骨骼为主的全身性慢性中毒,主要临床表现是氟斑牙和氟骨症。牙齿危害影响咀嚼、消化功能,并导致牙齿过早脱落。骨骼及其它软组织损害腰、腿及全身关节麻木、疼痛、 关节变形,出现腰弯背驼、功能障碍乃至瘫痪 、 丧失劳动能力,生活不能自理。,长期饮用高氟水的危害,氟骨病威胁山村 http:/ 大型公益活动,3. 工业用水,工业生产中所使用的水;要求:不影响产品质量,不损害设备、容器及管道;分析要点:根据具体应用场合设定相应质控指标。,另外:还有废水,特别是工业废水,污染环境,必须(经过处理并)符合一定的

4、标准才允许排放。,相关标准?,排放废水要求:不能影响人类和环境健康;监测重点:有害元素和有机物等,有严格限量规定。,三、水质分析项目,水质分析项目繁多,主要有以下四类: 1物理性质 2金属化合物 3非金属无机化合物 4有机化合物,现代分析化学的各种方法,四、水质分析方法,化学分析法,滴定分析酸碱、络合、氧化还原、沉淀,重量分析法沉淀法、挥发法,仪器分析法,光谱分析,色谱分析GC、LC、IC,电化学分析离子选择性电极、溶出伏安法,分子光谱紫外、可见、荧光,原子光谱AAS、AES、AFS,质谱分析MS、ICP-MS, ,水中各种组分测定的常用分析方法详见教材P46表3-1或相关标准,常量组分化学分

5、析法微量、痕量组分仪器分析法痕量、超痕量组分富集仪器分析法,水质分析方法的选择,何谓富集,有哪些方法?,水质分析特点:各组分可能随时间变化检测项目可能存在不同价态和形态待测组分浓度变化范围大往往属于痕量甚至超痕量分析,五、水质分析对采样和保存的要求,水质分析对样品采集和保存有特别要求!详见教材P47表3-2或相关标准,有什么区别,分别研究意义何在?例如?,颜色(色度)浊度臭和味肉眼可见物pH值残渣矿化度电导率,第二节 水的物理性质检验,检验项目,感官指标,水的颜色: 纯水:无色透明 深层水:无色或浅蓝色 污水(特别受工业废水污染):有色且透光性减弱,一、 颜色(色度),水颜色的分类,真色除去浊

6、度后测得的颜色表色未经过滤或离心的原始水样的颜色,测定方法 1. 铂钴标准比色法较清洁天然水 铂氯酸钾与氯化钴标准色阶目视比色 1个色度单位1mg Pt + 0.5 mg Co / L,铂钴标准比色法标准色列,2. 稀释倍数法工业废水等污染水 色度水样以水稀释到接近无色时的稀释倍数,二、浊度 反映水中的不溶解物质对光线透过时阻碍程度的指标。 通常仅用于天然水和饮用水。污水和废水:不溶物质含量高,一般要求测悬浮物。,浊度测定方法 1. 目视比浊法一般水样 1度1mg 硅藻土 / 100mL,2. 分光光度法天然水、饮用水,3. 浊度仪法 (略),浊度测定方法,400度浊度储备液:一定温度下(25

7、3),5.00 mL 10 g/L硫酸肼溶液与5.00 mL 100 g/L六次甲基四胺 溶液于100 mL容量瓶中反应24 h,稀释至标线.,680nm、3cm比色皿测吸光度,标准曲线法得,注意事项1. 必须在规定温度下进行,或进行温度校正2. 测定时,必须用与水样pH接近的标准缓冲溶液校正仪器.,三、 pH值,pH -lgaH+,pH值测定方法:比色法、玻璃电极(pH计)法,四、残渣(悬浮物) 水样经蒸发后的残余物,表征水中溶解性物质、不溶解性物质含量的指标。分类:总残渣、可滤残渣和不可滤残渣测定:重量法(103-105 或 (1802)烘干),五、矿化度水中无机矿物成份的总量,总含盐量评

8、价指标。测定:重量法(103-105 烘干时可滤残渣量),六、电导率间接表示溶解盐的含量,电导仪测定,矿泉水水源寻找?,第三节 金属化合物的测定 主要包括:总硬度、钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、镍、 锰、汞、铅、铬、镉、砷、硒等。,微量金属测定仪器分析法分子光谱法:紫外、可见、荧光分光光度法原子光谱法:吸收、发射、荧光分光光度法质谱法:电感耦合诱导等离子体-质谱(ICP-MS)色谱法:离子色谱法电化学分析法:极谱法、溶出伏安法,常量金属测定化学分析法(滴定分析),一、总硬度的测定,硬度:水中钙、镁等金属离子沉淀肥皂的程度 总硬度暂时硬度永久硬度、测定意义:生活饮用水?工业用水?测定方法:EDTA

9、络合滴定法 pH 10氨缓冲,铬黑T指示,酒红 纯蓝,必要时掩蔽表示方法:德国硬度 1= 10 mg CaO/L,生活饮用水要求25 , 锅炉用水要求软水.,二、铁的测定,测定意义:影响印染、纺织、造纸等工业产品质量采样保存:Fe3+HCl使pH1; Fe2+立即测定测定方法:,重污染,EDTA络合滴定,K2Cr2O7氧还滴定,pH 2,磺基水杨酸指示酒红淡黄,SnCl2还原,S-P混酸介质,二苯胺磺酸钠,黄绿紫红,轻污染,FAAS(火焰),可见分光光度法,盐酸羟胺还原,pH 5-6,邻二氮菲显色,510 nm,0.03-5.00 mg/L,直接,248.3nm,0.03-5.0 mg/L,三

10、、铬的测定,测定意义:Cr(VI)累积毒性,Cr(III)微量必需,超量致毒采样保存:玻璃容器,总铬HNO3使pH0.02 mg/L,氨离子选择性电极法 0.03-1400 mg/L,氨氮的测定纳氏试剂分光光度法,预蒸馏:调水样pH在6.07.4,加MgO使其呈碱性。蒸馏 释出的气态氨用硫酸或硼酸溶液吸收。 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4 NH3 + H3BO3 = NH4H2BO3显色:NH4+ + (KI+HgI2+KOH)胶态化合物测定: 410-425 nm 分光,检出限0.02 mg/L适用对象:各种水样,纳氏试剂,三、溶解氧(D.O)的测定,定义:溶解在水中的分子

11、态氧(O2) 意义:水体受有机或无机还原性物质污染指标特点:与大气压力、空气中的氧分压及水的温度有关。 常温常压下,一般810 mg/L,随水中还原性杂质污染程度加重而下降, 低于4 mg/L,水生动物有可能因窒息死亡。溶解氧氧化铁而腐蚀金属,工业分析重要。,测定方法,采样保存:防止曝气或采样瓶气泡残留,立即固定 (MnSO4+KI)、冷暗处存,4-8h内测,碘量法清洁水样,修正碘量法、膜电极法污染水样,溶解氧的测定 碘量法,(1) Mn(II)在碱性溶液中,生成白色氢氧化亚锰沉淀 MnSO4 + 2NaOH =Mn(OH)2(白色) + Na2SO4,(2)水中溶解氧立即将Mn(OH)2氧化

12、成棕色Mn(OH)4沉淀 2Mn(OH)2 + O2 + 2H2O = 2Mn(OH)4(棕色),(3)加入酸,Mn(OH)4溶解并氧化I-释放出一定量的I2: Mn(OH)4 + 2KI + 2H2SO4 = MnSO4 + I2 + K2SO4 + 4H2O,(4)用Na2S2O3标准溶液滴定释出的I2 2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI,1 O2,2Mn(OH)2,2Mn(OH)4,2I2,4Na2S2O3,溶解氧测定步骤,1. 取样 将胶皮管一端接水龙头,另一端插入溶解氧测定瓶瓶 底,待水溢出几分钟后,取出胶管,迅速塞紧塞子。2. 反应 取好水样,取下瓶塞,用刻度吸量管紧靠瓶口内壁,插入样品液面下0.5cm,准确加入1mL硫酸锰溶液,再用同法加入碱性KI溶液 2 mL,盖紧瓶塞,将瓶反复颠倒,充分混合均匀,放置5min 待沉淀下降至瓶底。(此操作一般在取样现场固定)再用上法加浓硫酸1.5 mL,塞紧瓶塞,颠倒混合至沉淀完全溶解此时溶液中因碘释出而呈黄色。3. 滴定 精确移取100.00mL溶液于250mL锥形瓶中,用Na2S2O3 标准溶液0.01mol/L滴定至淡黄色后,加入1mL淀粉 (10g/L),继续滴定至兰色恰好消失,即为终点。,

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