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1、- 1 -工艺验证方案产 品 名 称 验 证 编 号糖精钠 NF/SMP-SJ-001-00天津北方食品有限公司- 2 -目 录1 验证方案的起草与审批1.1 验证方案的起草1.2 验证方案的审批2 概述3 验证人员4 时间进度表5 验证目的6 工艺流程图7 相关文件7.1 工艺规程7.2 标准操作程序7.3 质量标准8 验证内容8.1 接收原辅料8.2 合成反应工序8.2.1 邻氨基苯甲酸甲酯的制备8.2.1.1 酰胺化工序8.2.2.2 酯化降解工序8.2.2 邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液的制备8.2.2.1 重氮化工序8.2.2.2 置换氯化工序8.2.2.3 氨化工序8.2.2.4 酸析碱化
2、工序8.3 脱色工序8.4 浓缩结晶工序8.5 干燥包装工序8.5.1 干燥过程8.5.2 包装过程- 3 -1 验证方案的起草与审批1.1 验证方案的起草产 品 名 称 产 品 代 号 验 证 编 号糖精钠 SS NF/SMP-SJ-001-00起 草 人 部 门 日 期王占强 技术质检部 2009.07.201.2 验证方案的审批审 核 人 部 门 日 期程鹏 生产部 2009.07.21周培树 工程部 2009.07.21批 准 人 部 门 日 期姜 毅 技术质检部 2009.07.22- 4 -2 概述糖精钠为本公司已生产多年的产品，其工艺较为完善和稳定。今年七月中旬本公司对其生产线进
3、行了部分改造，采用新的设备、公用设施进行生产，为了保证产品质量，须对本品的生产工艺进行验证。本方案采用同步验证的方式，因已具备以下条件： 生产及工艺条件的监控比较充分，工艺参数的适当波动不会造成工艺过程的失误或产品的不合格； 经多年生产，对产品工艺已有相当的经验及把握； 所采用的检验方法为中国国家标准或药典规定的方法，可靠稳定。本次验证是在新的设备、公用设施的验证合格的基础上对现行生产工艺过程的验证，计划在改造后前三批产品的生产过程中实施。3 验证人员工艺验证小组人员组成：姓 名 部 门 职 责程鹏 生产部 负责组织协调和安排实际生产王占强 技术质检部负责起草验证方案、现场指导实施和对验证结果
4、进行汇总、分析、总结以及完成验证报告魏建华 生产部 负责对产品生产现场监控，采集验证数- 5 -据 王志群 工程部 负责提供有关设备技术参数和使用指导司钦 技术质检部 负责安排检验工作4 时间进度表2009 年 8 月 10 日至 2009 年 8 月 15 日 完成各工艺因素验证2009 年 8 月 15 日至 2009 年 8 月 16 日 数据汇总及分析2009 年 8 月 17 日至 2009 年 8 月 18 日 完成工艺验证报告5 验证目的通过对糖精钠生产过程中存在的可能影响产品质量的各种工艺因素进行验证，证实在正常条件下，本品工艺处于控制状态，且能够稳定地生产出符合质量标准要求的
5、产品。6 生产工艺流程- 6 -7 相关文件7.1 工艺规程：糖精钠生产工艺规程 BF/ZY JS-301B7.2 标准操作规程：合成各工序、脱色、浓缩、结晶、干燥、包装等标准操作规程。7.3 质量标准：糖精钠原辅材料、包装材料、中间产品、成品的质量标准。8 验证内容8.1 接收原辅料8.1.1 验证场所：生产车间、成品外包装间。8.1.2 验证目的：确认该过程不影响原辅料的质量。- 7 -8.1.3 验证方法：按要求检查文件及记录的完整性与合理性。8.1.4 合格标准：记录完整，进入生产系统的各物料均可追溯其来源，保证其质量。8.2 合成反应过程8.2.1 验证场所：一、二、三车间合成工段8
6、.2.2 主要设备：反应釜、分液釜、过滤罐等等（见附表 1）8.2.3 物料规格、投料量和产物平衡表：见附表 28.2.4 主要工艺控制要点及参数：见附表 38.2.5 验证目的：确认合成过程得到有效控制，相关工艺参数要求得到恰当的满足，可以生产出符合标准的中间产品。 8.2.6 验证方法：过程按照工艺规程进行，中间体按中间产品质量标准的规定进行检测。 8.2.7 合格标准：各生产要点参数波动有限可控（在可接受范围内） ；中间产品质量符合质量标准。8.3 脱色工序8.3.1 验证场所：二车间脱色岗8.3.2 主要设备：密压机，脱色用过滤槽8.3.3 验证目的：确认该过程能够得到色泽合格的物料。
7、8.3.4 验证方法：按照工艺规程进行操作后，依取样规程取样，与标准试样进行对比依质量标准进行检测。8.3.5 合格标准：浅于或同于标准试样颜色视为可接受。8.4 浓缩结晶工序- 8 -8.4.1 验证场所：三车间浓缩结晶岗8.4.2 主要设备：浓缩釜、结晶釜8.4.3 验证目的：确认该过程能够得到粒度合格的物料。8.4.4 验证方法：按标准规程进行后，依取样规程取样，按质量标准规定的筛目分析法进行检查。8.4.5 合格标准：物料颗粒通过相应目筛率在 90%以上视为可接受。8.5 干燥包装工序8.5.1 干燥过程8.5.1.1 验证场所：成品干燥区8.5.1.2 主要设备：震荡干燥过筛机8.5
8、.1.3 验证目的：确认该过程能够将湿颗粒均匀地干燥至合格的水分含量。8.5.1.4 验证方法：操作按标准规程进行，按原规定的干燥温度范围和根据生产实际干燥至一定时间后按对角线法取样，按规定测定颗粒水分。8.5.1.5 合格标准：按质量标准的要求，物料颗粒水分含量小于15%，即为可接受。 （测定值之间的 RSD3%） 。8.5.2 包装过程8.5.2.1 验证场所：成品包装区8.5.2.2 主要设备：全自动包装机8.5.2.3 验证目的：确认该过程能够将干燥成品合格包装。- 9 -8.5.2.4 验证方法：按标准规程进行操作后，取包装好成品，用校验后的天平进行重量检测，同时进行外观检测。8.5
9、.2.5 合格标准：重量满足质量标准的要求，且包装符合标准的要求。附表 1合成反应过程主要设备一览表序号编号 设备名称 技术规格数量单位材质1 R101A-F 次氯酸反应罐 V=5000L 2000*2500 6 台 搪瓷2 R102A-C 酰胺化罐 V=5000L 2000*2500 3 台 碳钢R103A/C 酰化罐 V=14m3 2400*4000 2 台 碳钢3R103B 酰化罐 V=18m3 2800*4000 1 台 碳钢4 V101 次氯储槽 V=15m3 3000*2700*2000 1 台 塑料5 V102 NaOH 储罐 V=2000L 1200*2500 1 台 碳钢6
10、V103 氨水预冷罐 V=3000L 1200*2500 1 套 碳钢7 V104 水罐 V=2000L 1300*2300 1 台 碳钢V105A-B 酰胺化预冷罐 V=5000L 2000*3200 2 套 搪瓷8V105C 酰胺化预冷罐 V=3500L 1600*2800 1 套 搪瓷9 V106A-B 次氯预冷罐 V=5000L 2000*3200 2 套 搪瓷- 10 -V106C 次氯预冷罐 V=3000L 1600*2500 1 套 搪瓷V107A 甲醇预冷罐 V=5500L 1700*3900 1 套 搪瓷10V107B 甲醇预冷罐 V=4500L 1500*3600 1 套
11、搪瓷11 V108NaOH 储罐（酰化）V=5000L 2000*3200 1 套 碳钢V109A-B 分油尖底釜 V=8m3 1500*15000 2 套 碳钢V109C-G 分油尖底釜 V=14m3 1800*10000 5 套 碳钢12V109H-I 分油尖底釜 V=18m3 2000*10000 2 套 碳钢13 V110A-D 二次小尖底 V=2000L 1200*2800 4 台 碳钢14 V116A-C 过滤槽 1200*600 3 台 碳钢15 V123A-B 苯酯蒸馏罐 V=3000L 1600*2400 2 台 搪瓷16 V125A-C 萃取罐 V=12m3 2200*44
12、00 3 台 碳钢17 V126 水解罐 V=2000L 1600*2600 1 套 搪瓷18 V130 水解抽滤槽 1200*600 1 台 碳钢19 V132 甲醇塔蒸馏釜 V=5000L 1400*3000 1 台 碳钢20 V133 甲醇塔回流罐 V=2000L 1000*2500 1 台 碳钢21 V134 脱苯塔蒸馏釜 V=5000L 1400*3000 1 台 碳钢22 V135 脱苯回流罐 V=2500L 1200*2200 1 台 碳钢23 E101A-B 纯苯冷凝器 600*1300，立式固定管板 2 台 碳钢24 C101 甲醇精馏塔 800*16000 1 套 碳钢25
13、 C102 脱苯精馏塔 800*14500 1 套 碳钢26 R201A-D 重氮罐 V=5000L 4 台 搪瓷27 R202A-F 置换罐 V=6000L 6 台 搪瓷28 R203A-B 氨化罐 V=5000L 2 台 搪瓷29 R204A-F 酸析罐 V=6000L 6 台 搪瓷30 V201A-B 脱色罐 V=5000L 2 台 搪瓷31 V202 洗碳罐 V=3000L 1 台 搪瓷32 V203 废甲苯罐 V=3500L 1600*2500 1 台 搪瓷33 V204 蒸甲苯罐 V=3500L 1600*2500 1 台 搪瓷- 11 -34 V206A-D 混合罐 V=2500
14、L 1200*2500 4 台 搪瓷35 V207 盐酸计量罐 V=1800L 900*2500 1 台 玻璃钢36 V208 硫酸计量罐 V=1500L 900*2500 1 台 碳钢37 V209 混酸用水计量罐 V=1500L 900*2500 1 台 玻璃钢38 V211A-C 二硫计量罐 V=1200L 700*2500 3 台 碳钢39 V219 溶亚钠槽 V=1800L 1200*2000 1 台 不锈钢40 V221 精甲苯罐 V=3000L 1600*2500 1 台 搪瓷41 V223 乳化层抽滤槽 V=2000L 1400*1500 1 台 碳钢42 V226A-B 乳化
15、尖底罐 V=2000L 1600*1700 2 台 不锈钢43 V227A-B 氨化抽滤槽 V=1000L 1200*1700 2 台44 V229A-B 酸析尖底罐 V=1500L 1100*2000 2 台 不锈钢45 V230A-B 酸析抽滤槽 V=1500L 1200*1000 2 台 碳钢附表 2原料规格及配料比例重量比原料名称 规 格理论 实际批投料量（kg） 备 注苯酐 凝固点130.5 1 1100011001250投料数量根据生产安排氨水 含量 18%以上 0.115 0.120.16120160132176150200以 100%氨计液碱 含量 29%以上 0.27 0.2
16、75275303343折纯计算甲醇 比重 0.791 0.793 0.216 195011001250按规格计算使用次氯酸钠 有效氯 9.5%以上 0.503 0.49490539613折纯计算，小样控制用量机制冰 50kg、100kg 按实际需 要使用甲酯 含量 97.5%以上 1 1 731.25- 12 -亚硝酸钠水含量 99% 0.457 0.48 3511000-1100硫酸盐酸水含量 92.5%含量 30%以上含量 20%以上0.472.1 2.20.961.032936615361609700800折 150180L13001500L折 700800L硫酸铜二氧化硫含量 94%以上含量 99.9%以上 0.4240.2250.8 0
