《实验报告酸碱标准溶液的配制和标定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验报告酸碱标准溶液的配制和标定（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、大学化学实验1实验一 酸碱标准溶液的配制和标定实验目的1. 掌握标准溶液的配制方法。2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及滴定操作。3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。实验原理酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的 pH 值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系： BAVc式中， 、 、 分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；AcVA、 、 分别为碱的“物质的量”浓度、体积、化学计量系
2、数。其中，酸、BcB碱的化学计量系数由酸碱反应方程式决定。由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在 pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同 pH 值条件下颜色不同。用作指示剂时，其变色点（在化学计量点附近）的 pH 值称为滴定终点。选用指示剂要注意：变色点与化学计量点尽量一致；颜色变化明显；指示剂用量适当。酸碱滴定中常用 HCl 和 NaOH 溶液作为标准溶液，但由于浓 HCl 容易挥发，NaOH 固体容易吸收空气中的 H2O 和 CO2，直接配成的溶液其浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法
3、加以标定。基准物质 H2C2O4 的分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用大学化学实验2（H 2C2O42H2O，摩尔质量为 126.07gmol-1） 为基准物质，配成 H2C2O4 标准溶液。以酚酞为指示剂，用 H2C2O4 标准溶液标定 NaOH 溶液；再以甲基橙为指示剂，用标定后的 NaOH 标准溶液滴定 HCl 溶液，从而得到 HCl 标准溶液。仪器与试剂电子天平，酸式滴定管（50 mL） ，碱式滴定管（50 mL） ，容量瓶（250 mL） ，移液管（25 mL） ，吸耳球，锥形瓶（250 mL） ，试剂瓶，量筒，洗瓶，滴定台，蝴蝶夹，烧杯，玻棒，
4、滴瓶，滴管。H2C2O4 标准溶液（约 0.05 molL-1，学生通过直接法 1自行配制） ，HCl 溶液（0.1 molL -1） ，NaOH 溶液（0.1 molL -1） ，酚酞（ 1%） ，甲基橙（0.1%） 。实验内容1. 准备用自来水冲洗酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管，再用去离子水洗涤 23 次，备用。用去污粉洗涤锥形瓶、量筒、烧杯，依次用自来水，去离子水洗净。2. 0.1 molL-1 HCl 溶液和 0.1 molL-1 NaOH 溶液的配制（实验室备好）HCl 溶液的配制：用洁净的量筒量取浓盐酸 44.5 mL，倒入洁净的试剂瓶中，用水稀释至 500 mL，盖上玻璃
5、塞，摇匀，贴上标签备用。NaOH 溶液的配制：通过计算求出配制 1 L NaOH 溶液所需固体 NaOH 数量，在电子天平上用小烧杯称氢氧化钠，加水溶解，然后将溶液倾入洁净的试剂瓶中，用水稀释至 1 L，以橡皮塞塞紧，摇匀，贴上标签备用。3. NaOH 标准溶液的浓度标定先以少量 H2C2O4 标准溶液润洗 25 mL 移液管 23 次，用该移液管吸取25.00 mL H2C2O4 标准溶液于 250 mL 锥形瓶中，加入 23 滴酚酞指示剂 2。碱式滴定管用少量待标定的 NaOH 溶液润洗 23 次后，装满 NaOH 溶液，赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡，使 NaOH 液面处于零刻度或略低于
6、零刻度的位置，记下准确读数。开始滴定，滴液的起始速度以 3-4 滴 / s，边滴边摇，至溶液呈大学化学实验3浅红色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入 NaOH 溶液。当溶液呈浅红色，并在振摇 30 s 后不消失时，即为滴定终点。记下读数。再平行标定 2 次。实验数据记录于实验表 1-1 中。计算 3 次滴定所消耗的 NaOH 体积的平均值，并计算 NaOH 标准溶液的浓度 3。表 1-1 NaOH 标准溶液的浓度标定H2C2O4 标准溶液的浓度 / molL-1平行滴定次数 1 2 3H2C2O4 标准溶液的体积 / mL 25.00 25.00 25.00NaOH 溶液的初
7、读数 / mLNaOH 溶液的终读数 / mLNaOH 溶液的用量 / mL测定值NaOH 标准溶液的浓度 / molL-1平均值4. HCl 标准溶液的浓度标定用碱式滴定管准确放取 20.00 mL NaOH 标准溶液于 250 mL 锥形瓶内，加23 滴甲基橙指示剂溶液 4。以少量 HCl 溶液润洗酸式滴定管 23 次，酸式滴定管内装满 HCl 溶液，并赶走气泡，使 HCl 液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。开始滴定，滴液的起始速度以 34 滴 / s，边滴边摇，至溶液呈橙色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入 HCl 溶液。当溶液呈橙红色，即为滴定终点。记
8、下读数。再平行标定 2 次。实验数据记录于表 1-2 中。计算 3 次滴定所消耗的 HCl 体积的平均值，并计算 HCl 标准溶液的浓度。表 1-2 HCl 标准溶液的浓度标定NaOH 标准溶液的浓度 / molL-1平行滴定次数 1 2 3NaOH 标准溶液的体积 / mL 20.00 20.00 20.00HCl 溶液的初读数 / mLHCl 溶液的终读数 / mL大学化学实验4HCl 溶液的用量 / mL测定值 HCl 标准溶液的浓度 / molL-1平均值注释1 标准溶液的浓度可由直接法和标定法获得。1）基准溶液的配制（1）容量瓶的使用容量瓶常与移液管联用，主要用于配制基准溶液或定量稀
9、释浓的标准溶液，带有专用的磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线，瓶身标有容积，有多种规格，其具体操作规程如下：使用前，应检查瓶塞是否漏水。为避免打破或丢失瓶塞，应该用一根线绳或橡皮筋把塞子系到瓶颈上。使用容量瓶配制溶液参见下面的“基准溶液配制” 。在容量瓶中不宜久贮标准溶液，尤其是碱性溶液，应转移到试剂瓶中保存。若固体是经过加热溶解的，溶液必须先冷却，再转移到容量瓶中。容量瓶长期不用时，洗净后，瓶口与瓶塞间应垫上纸片，以防粘结。（2）移液枪当使用容量瓶稀释标准溶液时，可用移液管或吸量管吸取一定体积的标准溶液，转移至容量瓶中，定容至标线，目前，实验室中也用移液枪（图 1 一 1）代替吸量管量取少量甚
10、至微量的液体。1 一按钮； 2 一外壳；3 一吸液杆；4 一定位部件；5 一活塞套；6 一活塞；7 一计数器大学化学实验5图 1 一 1 移液枪示意图（3）基准溶液配制在定量分析实验中，需要配制基准溶液。基准溶液（也可称“标准溶液” ）是由基准试剂配制而成。常用的基准试剂有：邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化镁等。其配制方法是：用加量法（或减量法）在分析天平上称取一定量的基准试剂于烧杯中，加人适量蒸馏水完全溶解，转人容量瓶内。转移时要使溶液沿玻璃棒缓慢流入瓶中，注意玻璃棒下端贴靠在瓶颈内壁，但上端不可触碰容量瓶口（图 1 一 2） 。用少量的蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒 34 次，洗涤液一并转移至容量瓶
11、中（此过程称定量转移） 。加蒸馏水至标线以下 1 cm 处，等待 1 min 左右，再用洗瓶或滴管缓缓加水，直至溶液凹液面最低处与标线相切，旋紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托瓶底，将容量瓶反复倒转数次，并同时震荡，使溶液充分混匀（图 1 一 3） 。所得溶液的浓度可准确到 4 位有效数字。图 1 一 2 溶液的转移 图 1 一 3 容量瓶内溶液的混匀3）标准溶液的配制有些化学试剂虽然能在分析天平上准确称重，在容量瓶里准确定容，但是它们受纯度、吸潮、稳定性等因素的制约，所得浓度无法达到化学定量分析规定的精度。例如，由于固体 NaOH 易吸收空气中水分和 CO2，所以，NaOH
12、标准溶液的浓度只能通过标定法获得。因此，标准溶液的配制除直接法（见基准溶液大学化学实验6的配制）外，大量采用标定法。己知准确浓度的溶液都可称为标准溶液。标准溶液还可由浓的标准溶液稀释而成，具体操作如下：用移液管或移液枪吸取一定体积的浓标准溶液，转移至容量瓶中，定容至标线，摇匀。3）配制溶液的注意事项（1）配好的溶液应盛放在细口试剂瓶中。见光易分解的溶液盛于棕色瓶中，如AgNO3、 KMnO4， KI 溶液。盛挥发性试剂的试剂瓶瓶塞要严密，长期存放时，可用石蜡封住。浓碱液须用塑料瓶装，如果装在玻璃瓶中则不能使用玻璃瓶塞。（2）配制易水解盐类的溶液如 SnCl2、SbCl 3、Bi(NO 3)3
13、等，应先加相应的酸（HCl 或 HNO3）溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，以抑制水解。（3）配制水中溶解度较小的固体试剂，如 I2 时，可选用合适的溶剂（如 KI 溶液）溶解。（4）对于液态试剂，如 HCl、HNO 3、HAc、 H2SO4 等，先用量筒量取适量的浓酸（浓盐酸约为 12 molL-1、浓硝酸约为 15.8 molL-1、冰醋酸约为 17.5 molL-1、浓硫酸约为 18.4 molL-1)，然后用适量的蒸馏水稀释。（5）配制硫酸等放热量大的溶液时，必须在不断搅拌下，将浓硫酸沿烧杯壁缓缓倒人蒸馏水中，切不可将操作顺序颠倒过来。（6）配制饱和溶液时，应称取比计算值稍多的溶质质量，加热溶液，然后冷却。待结晶析出后所得溶液便是饱和溶液。2 酚酞的变色范围是： pH=810。3 标定后， NaOH 标准溶液的浓度值应保留 4 位有效数字。4 甲基橙的变色范围是：pH=3.14.4。思考题1. 哪些玻璃容器需用所盛溶液润洗？哪些玻璃器皿只需用蒸馏水洗涤？为什么？大学化学实验72. 以酚酞为指示剂，终点颜色会退去，以甲基橙为指示剂，终点颜色不退，为什么？
