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1、1两种提取青翘挥发油工艺的比较研究作者：肖会敏，王四旺，谢艳华，缪珊，薛丽，李妍【关键词】 连翘；油类,挥发；超临界 CO2；水蒸汽蒸馏法；色谱法, 气相；蒎烯Comparative study on 2 kinds of technologies for extracting essential oil from unripe forsythia suspensa【Abstract】 AIM: To compare 2 kinds of technologies supercritical CO2 fluid extraction (SFECO2)and steam distillation
2、(SD) in extracting essential oil from unripe forsythia suspensa based on the oilcollecting ratio and the content of pinene as the indexes. METHODS: SFECO2 and SD were respectively applied to extract essential oil from the unripe forsythia suspensa by means of orthogonal design. The content of pinene
3、 was determined in oil by gas chromatography (GC). RESULTS: By orthogonal design, average oilcollecting ratio was 3.40%（0.94%7.85%）for SFECO2, and 2.14%（1.01%3.58% ）for SD; average content of pinene was 6.72%（1.49%20.59%）for SFECO2, and 247.37%（30.99%65.75%）for SD. CONCLUSION: Compaired with SD, SPE
4、CO2 has a higher oilcollecting ratio, a lower content of pinene, and a less pollution to the environment. However, SD costs less and is fitter for experiments.【Keywords】 forsythia suspensa; oils, volatile; supercritical CO2; steam distillation; chromatography, gas; pinene【摘要】 目的： 以青翘收油率和 蒎烯含量的综合评分为考
5、察指标，比较超临界 CO2 萃取（SFECO2 ）与水蒸气蒸馏（SD）两种工艺. 方法： SFECO2, SD 分别以正交设计提取青翘挥发油，采用气相色谱法（GC）测定挥发油中 蒎烯的含量 . 结果： SFECO2 法正交设计的平均收油率为 3.40%（0.94%7.85%） ，蒎烯平均含量 6.72%（1.49%20.59%） ； SD 法正交设计的平均收油率为 2.14%（1.01%3.58%） ， 蒎烯平均含量为47.37%（30.99%65.75%）. 结论： SFECO2 收油率相对较高，且具有绿色环保概念； 青翘 SD 的挥发油中 蒎烯含量高，其制备方法投资少且适宜实验研究.【关键
6、词】 连翘；油类，挥发；超临界 CO2；水蒸汽蒸馏法；色谱法，气相；蒎烯30 引言连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thunb.)Vahl的干燥果实，分青翘与老翘，是常用的清热解毒中药. 在其果实中挥发油含量高，主要成分是 蒎烯、 蒎烯等1-3. 连翘挥发油采用 SFECO2 与 SD 提取已有报道4-5 ，但尚未见青翘的研究资料.1 材料与方法1.1 材料1.1.1 连翘陕西洛南产，经本所鉴定为木犀科植物连翘按文献6连翘项下进行质量检测，为青翘 .1.1.2 仪器 Agilent 4890D 气相色谱仪(美国安捷伦公司)； FY2215006 型超临界 CO2 萃取
7、仪（南通市飞宇石油科技开发有限公司） ；电子调温电热套，型号 MH2000，规格 3000 mL（北京科伟永鑫实验仪器设备厂）.1.1.3 试药 蒎烯，纯度为 99%，批号：4027531G 413502TB（SigmaAldrich 公司） ；色谱丙酮，色谱纯，天津市科秘欧化学试剂开发中心；环己酮，无水乙醇为 AR 级.1.2 方法1.2.1SD 法采用正交试验，选定 3 因素 3 水平，根据正交设计方法按表 L9(34)安排试验，以收油率、 蒎烯含量为考察指标. 因素水平安排见表 l.按表 1 要求制备样品，每份 200 g，蒸馏前先在水中浸泡 30 min，然后再加热沸腾并维持 .1.2
8、.2SFECO2 法采用正交试验，选定 5 因素 3 水平，根据正交设计方法按表 L18(37)安排试验，以收油率、 蒎烯含量为考察指标. 因素水平安排见表 2.表 1 青翘 SD 因素水平（略）粒度 1 为 2.0 mm 粒径，粒度 2 为全破开，粒度 3 为不粉碎.表 2 青翘 SFECO2 萃取工艺的因素水平（略）5粒度 1 为不粉碎，粒度 2 为全部破开，粒度 3 为 2.0 mm 粒径.将青翘按表 2 要求制备，每份 800 g，然后将样品投入萃取缸中，对萃取缸和分离器、分离器进行加热，贮罐进行冷却，当温度达预设值时，打开 CO2 气瓶送气，并打开高压泵升压，压力达预设值时，开始循环
9、萃取，调节流量为 20 kg/h，恒温恒压萃取 160 min.1.2.3 粗提油的纯化 SD 挥发油，经分液漏斗分出油，无水硫酸钠干燥后备用. SFECO2 萃取挥发油用无水乙醇溶解抽滤，去除残渣，旋转蒸发仪回收乙醇.1.2.4 工艺优选综合评分的计算： 按主次指标，收油率满分为 70 分，规定试验值 7.85%，规定 蒎烯含量满分为 30 分，试验值 65.75%. 计算公式分别为： 蒎烯含量评分=30X/65.75%收油率评分=70Y/7.85%X 为每份挥发油样品中 蒎烯含量（ %） ；Y 为每份样品中的6收油率（%）1.2.5GC 色谱条件色谱柱： Agilent DB5（30 m,
10、 0.53 mm） ，膜厚 1.0 m，载气： 高纯氮，体积流量： 30 mL/min；燃气： 氢气，体积流量 30 mL/min；空气，体积流量 300 mL/min；检测器： 氢焰离子化检测器(FID)，温度 200 ；进样口温度： 200 ；柱温： 80；进样量 1 L. 1.2.5.1 内标对照品溶液的配制以环己酮作为内标物，配成含环己酮浓度为 0.23 mg/mL, 蒎烯浓度为 2.23 mg/mL 的丙酮溶液.1.2.5.2 校正因子的测定按 1.2.5.1 配制进样测定计算结果为8.14, RSD=1.19%.1.2.5.3 供试品溶液的配制分别精称 6.40 mg SD, 12
11、1.64 mg SFECO2 萃取青翘挥发油于 10 mL 两个容量瓶，分别用 0.23 mg/mL 内标溶液定容至刻度.统计学处理： 采用 SPSS11.0 统计软件作统计学分析，对正交试验获得的数据进行正交设计方差分析，PBA. 表 4 结果显示 A, B, C 因素均具显著性.2.3SFECO2 萃取正交实验结果表 3SD 正交试验结果（略）表 4 方差分析（略）表 5 中知，挥发油的最佳工艺条件为 A2B1C2D1E3 即萃取压力 30 MPa，萃取温度 32，分离压力 6.6 MPa，分离温度30，粉碎度为 2.0 mm，影响次序 EACBD；8重复 3 次该条件综合评分均比第 7
12、次低；表 6 结果显示 A, C, E 均具显著性. 因此，将最佳萃取工艺条件调整为 A3B1C2D1E3. 表 5SFECO2 萃取正交实验结果（略）2.4 验证实验 SFECO2 萃取按最佳条件 A3B1C2D1E3，重复3 次，每次进样 800 g 青翘；SD 按最佳条件 A3B2C1 重复 3 次，每次进样 200 g 青翘，RSD 为相对标准差（表 7） ，表明两种工艺的最佳条件具有重复性.表 6 方差分析（略）表 7SFECO2 与 SD 验证实验综合评分结果（略）3 讨论3.1 方法比较 SFECO2 技术所用 CO2 具有临界点较低(t=31.1, P=7.4 MPa)，安全性
13、好；该技术系统密闭 ,可较好地保存有效成分不被破坏，不发生次生化，提取时间快、生产周期短，流程简单，操作方便，污染小等. 而 SD 提取过程温度高，时间长，为一开放系统，其过程易造成对热不稳定及易氧化成分的破坏.93.2 综合评分连翘挥发油主要是以整体起作用，因 蒎烯具有抗菌等作用7 ，故选择综合评分 .3.3 结果比较 SFECO2 萃取收油率高于 SD，而 蒎烯含量则更低，可能是因 SFECO2 萃取能在密闭较低温度下进行，而 SD 在开放高温下，所以可能会挥发和/或破坏部分成分，至于是否有其它原因，有待进一步探讨.【参考文献】1 刘国声，刘继先，方洪钜，等. 翘种子挥发油的化学研究J.
14、植物学报, 1984,26(6):672-674.2 卫世安，贾彦龙. 连翘果皮和种子挥发油化学成分的研究J. 药物分析志,1992, 12(6):329-332.3 素贤，何福江. 连翘挥发油化学成分的研究J. 药物分析杂志,1995,15(3):10-12.4 王鹏，张忠义,吴惠勤. 超临界 CO2 萃取连翘挥发油的正交试验和 GCMS 分析J . 分析测试学报，2002,21（4）:34-36.105 郝旭亮，刘霞，倪艳. 两种方法提取连翘挥发油气相色谱质谱的比较J.中成药, 2002,24（7）:534-536.6 国家药典委员会,中国药典一部M. 北京: 化学工业出版社，2005:117-118.7 Takikawa A, Abe K, Yamamoto M, et al. Antimicrobial activity of nutmeg against Escherichia coli O157J. J Biosci Bioeng, 2002,94(4):315-320.
