《二氧化氯水溶液中ClO2和Cl2浓度的测定》由会员分享,可在线阅读,更多相关《二氧化氯水溶液中ClO2和Cl2浓度的测定(2页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、二氧化氯水溶液中 ClO2 和 Cl2 浓度的测定在二氧化氯水溶液中常含有 ClO2 和 Cl2 两种成分。可以利用它们在不同条件对碘化钾的氧化作用不同,进行同时测定。(1) 测定原理在中性或微碱性时(pH=8 左右),含氯的二氧化氯水溶液氧化 KI 的反应按下式进行:Cl2+ 2KI=2KCl+I2 (1)2 ClO2+2KI=2KClO2+ I2 (2)用硫代硫酸钠标准溶液滴定上述反应析出的碘至终点,记下消耗的硫代硫酸钠溶液的体积为 V1(mL),随后用硫酸酸化至 pH=3,则由反应 (2)所产生的 KClO2 又与 KI进行下面的反应:KClO2+4KI+2H2SO4 =KCl+2K2S
2、O4+2H2O+2I2 (3)设第二次滴定按(3)式析出的碘所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为 V2(mL),则可分别计算出 Cl2 和 ClO2 的含量。(2) 试剂:a. 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液称取 26 gNa2S2O3(AR),用少量水溶解,加入少量 Na2CO3(无水),用煮沸冷却后的水稀释至 1000 mL 容量瓶中,混匀,量放两周后标定。Na2S2O3 溶液的标定:准确称取 120烘干到恒重的基准重铬酸钾 0.15 g,精确至0.0001 g,放于碘量瓶中,加 25 mL 水溶解,然后加入 2gKI 和 6 mL 浓 HCI 于暗处放置 10 min,用 0.1 m
3、ol/L Na2S2O3 标准溶液滴定,近终点时加入 5 mL 0.5%淀粉溶液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,即为终点,同时作空白实验。M=G/(V1-V2)*0.04903)M 一硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol;G 一重铬酸钾的质量,g;V1 一滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, mL ;V2 一空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, mL;0.04903 一与 1.00 mL 硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。b. 2 mol/L H2SO4 溶液c.5 g/L 淀粉指示剂d. 100 g/L 碘化钾溶液:10g 碘化钾,用容量瓶定容至 100 mL,至于棕色瓶内保存。(
4、3)测定步骤:加蒸馏水 50 mL 及 100g/L 碘化钾溶液 25 mL 于 250mL 锥形瓶中,用移液管吸取 5mL 二氧化氯水溶液加入锥形瓶中( 移液管端部应伸入液面以下)。用 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色后,加入 1 mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失,记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液量为 V1mL。接着往溶液中加入 5 mL 2 mol/L H2SO4 溶液,继续用 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定。滴至浅黄色时加入淀粉指示剂,继续滴至蓝色刚好消失,第二次滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液量为 V2 mL 。(4)结果计算ClO2=(V2*c*0.016
5、9*1000)/5 (g/L)Cl2=(V1-0.25*V2)*c*0.0355*1000)/5 (g/L)V1加酸前滴定耗用 Na2S2O3 标准溶液的量,mL ;V2加酸后滴定耗用 Na2S2O3 标准溶液的量,mL ;CNa2S2O3 标准溶液的浓度,mol/L;0.0169 一与 1 mmol Na2S2O3 相当的二氧化氯的量,g;0.0355 一与 1 mmol Na2S2O3 相当的氯量,g。漂液中有效氯的测定有效氯是指次氯酸盐、亚氯酸盐、二氧化氯和氯水中,具有相当于元素氯的氧化能力的氯量。分析中是以漂液在酸性介质中所放出的游离氯的量。(1)测定原理测定漂液中有效氯的含量,一般采
6、用碘量法和亚砷酸钠法,其中以碘量法使用较广泛。利用氯及氯的化合物在酸性溶液中能氧化碘化钾而游离出碘,再用碘量法。一个分子的有效氯释放出一个分子的碘,即:Cl2 + 2I+=2C1- + I2基此,可推算出漂液有效氯的含量。测定不同的含氯漂液时,可采用不同的酸性介质酸化。用醋酸酸化:OCl- + 2I- + 2H+ = Cl- + I2 + H2O(2)测定步骤用移液管吸取 5 mL 漂液于盛有约 45 mL 蒸馏水的 250 mL 锥形瓶中,加入 10 mL100g/L 碘化钾溶液及 20 mL 20%醋酸溶液,使呈酸性,用 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时再加入淀粉指示剂 5 mL,继续滴定至蓝色刚好消失为止。(3)结果计算有效氯含量 = V*c*0.0355*1000/5 (g/L)V 一滴定用 Na2S2O3 标准溶液的体积,mL ;CNa2S2O3 标准溶液浓度,mol/L;0.0355 一与 1 mmol Na2S2O3 相当的有效氯量,g。