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1、 自来水中溶解氧的测定实验报告实验人员：杨爽 张鑫实验日期：2014 年 4 月 4 日星期五一、 实训目的1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理：2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法：3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。二、 原理溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH ）2（白色）+Na 2SO4 2Mn
2、（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色）H2MnO3 十 Mn（OH ）2 MnMnO3（棕色沉淀）+2H2 O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。三、 仪器1.250ml300ml 溶解氧瓶2.50ml 酸式滴定管。3.250ml 锥形瓶4.移液管5.25
3、0ml 碘量瓶6.洗耳球四、试剂l、硫酸锰溶液。溶解 480g 分析纯硫酸锰（MnS04 H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成 1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液。取 500g 氢氧化钠溶解于 300400ml 蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去） 。另取得气 150g 碘化钾溶解于 200ml 蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至 1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝色。3.浓硫酸（密度=1.8
4、4g/mL ）4.1%淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量调成糊状，再用刚刚煮沸的水稀释至 100mL.冷却后加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌（ZnCl2）防腐剂。此溶液遇碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有部分变质，要重新调配。5.（1+5）硫酸溶液：取 1 体积 1.84g/mL 的浓硫酸慢慢的加到盛有 5 体积水的烧杯中，搅匀冷却后，转入试剂瓶中。6.重铬酸钾标准溶液【1/6（K2Cr2O7）=0.0250mol/L】：称取于 105110烘干 2h 并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾 102258g，溶于水，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。7.硫代硫酸钠标准溶液。
5、溶解 6.2g 分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O35H20）于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入 0.2g 无水碳酸钠，用水稀释至 1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。标定：用 0.0250molL 重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml 的锥形瓶中加入 1g 固体碘化钾及 100mL 蒸馏水。用滴定管加入10.00ml 0.0250mol/重铬酸钾溶液，再加入 5ml l：5 的硫酸溶液，此时发生下列反应：K2Cr07十 6KI 十 7H2S044K2S04 十 Cr2（S04）3 十 3I2十 7H20 在暗处静置 5 分钟后，由滴定管
6、滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入 1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准 0.0250mol/L。 CNa2S20310.000.0250VNa2S203 式中：C硫代硫酸钠溶液浓度，mol/LV硫代硫酸钠溶液消耗量，mL。五、实验步骤1.水样采集用溶解氧瓶采集水样。先用欲采水样冲洗溶解瓶，再沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样至水向外溢流瓶容积的 1/31/2（持续 10s 左右） 。采集水样后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于水样中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。2.水
7、样测定（1）溶解氧的固定。用移液管插入溶解瓶的液面下，加入 1mL 硫酸锰溶液、2mL 碱性碘化钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。（2）溶解。打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入 2.0mL 硫酸，盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置 5min。（3）滴定。吸取 100.0mL 上述溶液于 250mL 锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加 1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液的用量。六、数据处理1.测定结果记录表 水样编号硫代硫酸钠标准溶液浓度 c/（mol/L）硫代硫酸钠溶液消耗量 V/mL水样溶解氧值DO（mg/L）
8、1 0.025 4.13 8.262 0.025 4.29 8.58平均值 0.025 4.21 8.242.计算溶解氧浓度（O2，mg/L）= CV81000V 水 式中：c硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/LV滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mLV 水水样体积，mL8氧（1/2 O）摩尔质量，g/mol.七、注意事项1.当水样中的亚硝酸盐氮含量高于 0.05mg/L 时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2.若水中含铁离子达 100200mg/L 时，可加入 1mL40%的氟化钾溶液消除干扰。3.若水样中含氧化性物质（如游离氯等） ，应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。4.水样呈强酸性或强碱性时，可用氢氧化钠或盐酸调至中性后测定。5.在固定溶解氧时，若没有出现棕色沉淀，说明溶解氧含量低。6.在溶解棕色沉淀时，酸度要足够，否则碘的析出不彻底，影响测定结果。
