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1、超细氧化铝粉体制备技术的研究进展0708010225 万栋1.前言超细材料具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应 【1】 等独特的性质，被广泛地应用在催化、储氢、气敏、光学、电磁等方面，是材料科学中最为活跃的研究领域之一。超细氧化铝作为一种良好的催化剂载体，具有比表面积大、强度高、制备工艺简单等优点 【2】 。根据国外相关文献资料和已公开的专利报道，目前我国超细氧化铝粉末的制备工艺和技术处于国际前沿水平。其特点是：（1）制备方法多，各种新的合成方法不断被报道；（2）实用性强，多数工艺具有应用价值，或已实现工业化生产。本文以制备技术为线索，论述近年来超细氧化铝粉体制备技术研究成果。2.制备
2、工艺的进展2.1 碳酸铝铵热分解法利用 NH4Al(SO4)2热分解制的 Al2O3是传统的生产方法。闫国进，陈金身等【3】 用分析纯的 NH4Al(SO4)2和 NH4HCO3为原料，配置成合适浓度的溶液，用NH3H2O 或 HCl 调节 pH 值，在一定温度下，将 NH4Al(SO4)2溶液雾化加入NH4HCO3溶液中，同时剧烈搅拌，得到胶状 NH4Al(OH)2CO3沉淀，为防止NH4Al(OH)2CO3颗粒团聚，加入分散剂 PEG 或 OP。反应如下: NH4Al(SO4)2 + 4NH4HCO3 NH 4Al(OH)2CO3+ 2(NH 4)3SO4 + 3CO2 + H2O沉淀抽滤
3、后用蒸馏水和无水乙醇洗涤，以除去吸附的杂质离子，放入干燥箱中于 110烘干，烘干后的样品研细，在高温炉中煅烧，为防止煅烧过程中Al2O3晶粒的团聚，加入合适的煅烧分散剂，得到超细 Al2O3粉体。此法的缺点是在焙烧过程中易出现结块现象，且产生大量 SO2有害气体，造成环境污染。2.2 中和沉淀法关于此法有很多研究，其原理大致相似。采用工业硫酸溶解工业氢氧化铝（或工业硫酸铝） ，经溶液精制，氨水中和析出 Al(OH)3nH2O 烘干，煅烧得-Al 2O3。陈巧英、午新威等 【4】 将氢氧化铝溶解于浓硫酸，加去离子水稀释到一定程度；采用质量分数为 6%的氨水中和沉淀，控制中和速度，40下强力搅拌，
4、在 pH=2 时添加少量 B 添加剂，通过活性碳柱过滤，往滤液中加入 A 添加剂，中和至 pH=4.5，制得氢氧化铝凝胶，洗涤氢氧化铝凝胶，在 1200下煅烧出去颗粒表面的钠离子，制得高纯氧化铝粉末。该方法可以获得高纯氧化铝，但工艺过程相对复杂，人为影响因素较大。2.3 等离子体法马兵、郑国梁等 【5】 采用等离子体法制备特种超细氧化铝。该方法的原料为氧化铝水合物、铝盐、有机铝和金属铝为原料，利用不同的等离子体工作气，通过等离子体发生段、化学反应段和骤冷反应段三个过程，同时对反应过程中产生的副产品（一般为气体）进行回收处理。该方法还可生产氧化铝复合粉体。工艺流程如下所示：等离子体工作气(O 2
5、，H 2，Ar 等)等离子体发生段化学反应段骤冷反应段产品收集（废气处理）把等离子体技术应用于制备特种超细氧化铝粉体材料无疑是一种简便、可靠获取超细氧化铝的可行手段。该方法有一定创新性，但成本偏高。2.4 溶胶-发泡法孙家跃、肖昂等 【6】 以廉价原料 Al(NO3)39H2O 和氨水，采用分散剂，发泡剂和吸附剂的溶胶-发泡简单工艺制得了平均粒径为 42nm 的 -Al 2O3。工艺流程为:将分散剂聚乙二醇(PEG)加入到 Al(NO3)3水溶液中制成改性溶液；用稀氨水滴入到改性溶液中；同时搅拌，当 pH=711 时，停止滴加氨水，继续搅拌10min；同时加入一种多羟基醛作为还原剂，再加入吸附
6、剂，搅拌 30min；然后迅速加入发泡剂后，搅拌 30s，使其均匀分散在溶胶体系中；然后抽滤，把得到的滤饼分别经 800,900,1100 和 1200煅烧 2h 后，得到蓬松的超细氧化铝粉末。该方法具有生产工艺简单、重现性好和粒径可控等优点。2.5 微乳液法该方法是使互不相溶的两种溶液中的一种以微小液滴的形式分散于另一相中形成乳状液，然后用乳状液的微小液滴作为氧化物或氢氧化物微粉生成的微反应器，控制颗粒的形状、粒度分布及组成 【7】 。薛茹君 【8】 采用淮北煤系高岭岩为原料，通过微乳液法制备超细氧化铝，其工艺流程为：煤系高岭岩粉碎焙烧(碱液)预脱硅(石灰、纯碱)配料烧结(水)浸取(NaAl
7、O 2、石灰乳)脱硅(三乙醇胺/乙醚)微乳化(CO 2)碳化分离煅烧超细氧化铝。采用本法合成的超细氧化铝颗粒分散行好、大小可控且分布均匀，但整个过程必须严格控制，难以在工业上实施。2.6 超声波-沉淀法在沉淀法中，主要是利用超声波的机械扰动对沉淀形成过程的动力学影响，以及超声波的剪切破碎机理对颗粒尺度的控制作用。王雅娟 【9】 利用超声波-沉淀法制备超细氧化铝粉体，其工艺流程为: 将一定体积、一定浓度的硝酸铝溶液加入夹套反应器内，开启恒温水浴装置，待体系温度恒定后，加入 PEG-200 和 PEG-2000,同时开启超声波以及气泵，混合均匀后，根据终点 PH 值，将一定量的沉淀剂碳酸铵溶液快速
8、加入反应体系。反应30min，然后将混合液取出，离心除去清液，用超声波将沉淀分散于去离子水中，洗涤 2-3 次，再用无水乙醇洗涤一次。最后将沉淀置于烘箱内，控制温度为80左右，直至完全烘干。将烘干后的沉淀置于马弗炉中，于 1000 下煅烧45min 后，便得到氧化铝超细粉末。通过研究发现，超声波能使沉淀的平均粒径大大减小，粒径分布更窄；超声波的主要作用是增加成核的速率并改变颗粒的形状。2.7 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是目前在超细氧化铝粉体制备中研究和应用最多的一种方法，其思路是通过沉淀反应生成勃姆石的前躯体，然后把前躯体醇洗、陈化、烘干后焙烧制得超细氧化铝粉末，溶胶-凝胶法的优点在于由于在制备
9、过程中使用高纯度粉料，所以制备过程中无需机械混合，不易引入杂质，而且通过溶胶-凝胶法制备出的产品化学均匀性好、颗粒细、粒度分布窄、粒子分散性好和纯度高。经研究发现，溶胶-凝胶法制备出的超细氧化铝粉体的烧结温度比传统方法低400500，而且工艺和设备简单，组成可调，反应容易控制，其不足之处在于原料价格高，有机溶剂的毒性以及在高温下做热处理时会使颗粒快速团聚，对环境造成一定的污染 【10】 。3.结语随着高新技术的兴起和发展，市场对超细氧化铝粉需求不断上升，超细氧化铝粉的制备技术研究已成为材料科学研究中一个十分重要的方向，也是一项应用意义很强的课题。毋庸置疑，加速超细氧化铝制备新工艺、新技术的研究
10、和开发，实现低成本规模化生产，可以大大促进国内相关产业的更新换代，产生积极的社会效益和巨大的经济效益。参考文献【1】 张继光.催化剂制备过程技术.中国石化出版社.2010 年 6 月.【2】 陈海阳，周西臣，徐鸣，商红岩，刘晨光. 超细氧化铝的制备及表征. 石油大学学报(自然科学版). 2005 年 01 期.【3】 闫国进;陈金身，荆运洁. 碳酸铝铵热分解法制备超细氧化铝粉体. 金刚石与磨料磨具工程. 2006 年 06 期.【4】 陈巧英，午新威，白永民. 中和法制备高纯氧化铝微粉. 中国粉体技术. 2003 年 04 期.【5】 马兵，郑国梁，戴学刚. 等离子体法制备特种超细氧化铝. 化工进展. 1996 年 02 期.【6】 孙家跃，肖昂，杜海燕，李庚申. 溶胶-发泡法制备超细氧化铝. 精细化工. 2004 年 04 期.【7】 张琴. 用液相沉淀法制备超细氧化铝的实验研究 . 江西理工大学. 2009年.【8】 薛茹君. 煤系高岭岩微乳液法碳化制取超细氧化铝 . 非金属矿. 2004 年05 期.【9】 王雅娟. 超声波沉淀法制备氧化铝超细粉末. 北京化工大学. 2002.【10】孙家跃，肖昂，杜海燕，李庚申. 我国超细氧化铝制备工艺 10 年进展. 化工时刊. 2003 年 11 期 .
