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1、1HH-5 智能型化学耗氧量测定仪一、 概述化学需氧量（COD 或 CODcr）是指在一定严格的条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的 mg/L 表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，但一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大，而被有机物污染是很普遍的，因此，COD 可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。HH-5 智能型化学需氧量测定仪采用小型回流装置的重铬酸钾回流法消解样品，然后用灵敏度、准确度和自动化程度均很高的库仑法滴定剩余的重铬酸钾，最后由微电脑自动处理数据，直接显示样品的
2、 COD（mg/L）值及信号 -时间图。该仪器广泛适用于环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等部门。本仪器具有以下优点：1. 与标准重铬酸钾回流法相关性 100%。2. 节约试剂。3. 操作省时。消解只需 15 分钟。4. 无需标定试剂、无需作校准曲线。5. 操作简单，滴定全自动。6. 不受样品的颜色和颗粒的影响。7. 测定范围广，从低含量至高含量均可测定。 （超过 1000mg/L 需稀释样品）8. 微电脑控制和计算。可靠性高，终点直观，LCD 大屏幕直接显示 COD 值及信号-时间图。9. 断电保护功能。断电情况下可保留 5 个空白及 5 个样品 COD 值。二、 原理样品以重铬酸钾为氧
3、化剂，在硫酸介质中回流消解样品中还原性物质，采用硫酸银为催化剂，过量的重铬酸钾用电解产生的 Fe2+为还原剂进行库仑滴定，并用电位法判别滴定终点，根据消耗的电量求出样品中 COD 值。其原理遵循法拉第定律：W = Q/96487M/n =It/96487M/n式中：W 被测物质的含量（g）Q 电量（库仑）M 被测物质的分子量2n 被测物质的电子转移数I 电解电流（mA）t 滴定时间96487法拉第常数（Cmol -1）则样品 COD 值（mg/L）=8000/96487I （t 0 t1）/ V式中：t 0 空白实验时的滴定时间（ s）t1 样品测试时滴定时间（s）V 实际进样量（mL）800
4、0 1/4 O2 的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值三、 仪器主要技术指标HH-5 智能型化学需氧量测定仪由主机、消解系统及电解池等几部分组成，搅拌器装配在主机上。实验时，电解池放置在搅拌器上，并用仪器所配的信号线及电解线按要求连接。1. 测量范围：01000mg/L(高于 1000mg/L 的水样可稀释后测定 )2. 精度：系统误差5% 3. 一次消解时间：15min4. 电解电流：分 10mA、20mA、40mA 三个档5. 外形尺寸：340mm270mm100mm6. 重量：4Kg7. 仪器在开机通电半小时后可在下列环境下连续运行： 环境温度: 040 相对湿度: 80% 供电电源:
5、 AC(22022)V；（500.5）Hz 无显著的振动及电磁干扰四、 仪器主机结构1. LCD 液晶显示屏：显示 COD 值、参数及谱图。 体积：直接进样的体积，单位为 mL。 空白：代表空白 COD 值，输入的空白值也是指的这个值,单位为 mg/L。 电流：电解电流值，单位为 mA。 测试：表示进行空白或样品的测定。3 时间：做一个样品所需的时间，单位为 s。 信号：显示仪器的差分信号值。屏上显示的谱图就是根据这些信号划出的信号时间曲线。 结果：指空白或样品 COD 测定值，单位为 mg/L。图一 仪器前面板各功能示意图图二 液晶显示屏示意图2. 键盘：由数字与功能键组成。 体积设定：设定
6、实际进样量（1.210mL）,开机默认 10mL，当输入体积低于 1.2mL 则默认 1.2mL；超过 10mL 则自动默认 10mL。 空白设定：在测定样品时根据需要手动输入空白值。 时钟设置：设置年、月、日、时、分、秒参数。 电流设置：电解电流，分 10mA、20mA、40mA 三个档，开机默认 20mA。 4 空白/样品：空白和样品测试的切换。 删除：删除空白或样品 COD 值。用箭头选定所需删除的 COD 值后，按“确认”键即可删除。 清屏：按此键可清除屏上的谱图。 启动：按此键，仪器进入电解状态。 箭头：移动光标。 确认：当需输入数字时，按此键进行确认及在电解过程中如出现异常按此键可
7、中断电解。3. 电解池固定凹板4. 搅拌速度调节旋钮5. 后面板结构图三 后面板结构示意图 电源开关 电源插座（含保险丝） 接地端子 9 针端口（扩充备用） 蜂鸣器 信号线插座 电解线插座 五、 电解池结构1. 电解液2. 石英砂芯3. 电解阳极（铂丝、内充 3 mol/L 硫酸溶液）4. 电解阴极（双铂片）5. 指示正极（单铂片）56. 指示负极（钨棒、内充饱和硫酸钾溶液）7. 搅拌子 图四 电解池结构示意图 六、 消解系统结构图五 消解系统结构示意图1、尘盖2、蛇形冷凝管3、消解杯64、300W 电炉七、 试剂的配制1. 重蒸馏水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏。2. 重铬酸钾溶液（
8、1/6K 2Cr2O7）=0.05mol/L：称取 2.4516g 重铬酸钾（分析纯）溶于 1000mL 重蒸馏水中，摇匀备用。3. 硫酸银硫酸溶液：称取 6 克硫酸银（分析纯）溶于 500mL 浓硫酸中，摇匀。4. 硫酸铁溶液：称取 200 克硫酸铁Fe 2(SO4)3 （分析纯）溶于 1L 重蒸馏水中。若有沉淀物需过滤除去。5. 硫酸汞溶液：称取 4 克硫酸汞（分析纯）于 20mL 3mol/L 的硫酸溶液中，稍加热使其溶解，移入滴瓶中。注：勿用去离子水配制试剂和稀释样品。八、 操作步骤（一） 消解操作1. 加入 1mL 重铬酸钾的空白测定移取 1.0mL K2Cr2O7 溶液，加入 12
9、 mL 蒸馏水和 17 mL 硫酸银-硫酸溶液于消解杯中，接通冷却水后，加热回流 15min（从沸腾时开始计时） ，从电炉上取下，稍冷，由冷凝管上端加入 33mL 蒸馏水，取下消解杯，置于冷水浴中冷却，加入7 mL 硫酸铁溶液，摇匀，继续冷至室温待测。2. 加入 3mL 重铬酸钾的空白测定移取 3.0mL K2Cr2O7 溶液，加入 10 mL 蒸馏水和 17 mL 硫酸银-硫酸溶液于消解杯中，接通冷却水后，加热回流 15min，稍冷，由冷凝管上端加入 33mL 蒸馏水，取下消解杯，置于冷水浴中冷却，加入 7 mL 硫酸铁溶液，摇匀，继续冷至室温待测。 （测定值应在 102mg/L 以上，低于
10、此值，一般为蒸馏水质量不好，建议使用重蒸馏水并检查试剂的纯度。 ）3. 饮用水或清洁江河水的测定取水样 10mL 及加 2mL 蒸馏水，加入 1 mL K2Cr2O7 溶液和 17 mL 硫酸银- 硫酸溶液于消解杯中，接通冷却水后，加热回流 15min， ，稍冷，由 冷凝管上端加入33mL 蒸馏水，取下消解杯，置于冷水浴中冷却，加入 7 mL 硫酸铁溶液，摇匀，继续冷至室温待测。该水样的 COD 值一般在 525mg/L 范围内。74. 工业废水的测定取水样 10 mL（若水样的 COD 值80mg/L 时，可减少取样量，但不能低于1.2mL。当取样量低于 10 mL 时，需补加蒸馏水至 10 mL，在测定样品时，应送实际取样体积；当水样 COD 值大于 1000 mg/L 时可事先将水样稀释后进行测定，其结果为仪器显示测定值乘以稀释倍数） ，加入 3 mL K2Cr2O7 溶液和 17 mL 硫酸银-硫酸溶液于消解杯中，接通冷却水后，
