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1、1.实验一,食醋中总酸量的测定七,思考题(提问)1.无 CO2 蒸馏水怎样配制 如果稀释食醋的蒸馏水含有 CO2 对测定结果有何影响 为什么 答:将蒸馏水煮沸即可除去 CO2.如果含有 CO2 则产生正误差即所滴定的 NaOH 体积偏高.因为蒸馏水中的 CO2 也要消耗一定量的 NaOH 标准溶液.2.滴定时所使用的移液管和锥形瓶是否需用食醋溶液润洗 为什么 答:移液管要用食醋溶液润洗,而锥形瓶不用食醋溶液润洗.因为移液管如不用食醋溶液润洗,则其内壁挂满水珠,会将待测的食醋溶液稀释,影响滴定结果,产生负误差;而锥形瓶所盛放的食醋溶液是经移液管准确移取的,锥形瓶若用食醋溶液润洗,则其内壁所附有的
2、食醋液滴会使滴定结果偏高.3.测定食醋含量时,能否用甲基橙作指示剂 答:不行.因为甲基橙的变色范围为 3.1 4.4,属酸性范围,而 NaOH 滴定 HAc,化学计量点时生成的是 NaAc强碱弱酸盐,呈弱碱性,只能用弱碱性变色范围的指示剂如酚酞,以使终点误差降到最低.实验二,高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定七,思考题(提问)1.H2O2 商品液标签中注明其含量为 30%,实验测定结果小于此值,为什么 答:因为 H2O2 不稳定,易分解放出氧气,这样其浓度就下降了,所以实验测定结果小于 30% .2.为什么不直接移取试液进行测定,而要将试样稀释后再移取溶液进行测定 答:因为 H2O2 商品液浓
3、度较大,不稳定,易分解.将试样稀释后浓度减小,稳定性增强,测定值误差减小.实验三,磷的比色分析(分光光度法)七,思考题(提问)1.为什么在测定中要注意控制溶液的酸度 使用钼锑抗混合显色剂显色的最佳酸度是多少 答:(1)因为在酸性条件下,过量的钼锑抗与磷酸盐作用生成的杂多酸组分随酸度变化而变化:酸度过高生成杂多钼酸;酸度过低则生成钼酸,杂多酸(蓝),钼蓝和钼酸等各组分的吸收曲线各不相同. (2)使用钼锑抗混合显色剂显色的最佳酸度为 0.325 mol/L.2.加入钼锑抗混合显色剂的作用是什么 加入的量过多或过少对测定结果是否有影响 答:(1)加入钼锑抗混合显色剂是为了和磷酸盐络合成蓝色化合物钼蓝
4、,通过钼蓝在 710 nm 处的吸收曲线来测定样品中磷的含量.(2)加入的量过多或过少都会影响络合物的组成及颜色,从而影响测定结果.实验四,乙酸乙酯的制备六,思考题(提问)1.酯化反应的特点是什么 本实验如何使酯化反应向生成酯的方向进行 答:酯化反应的特点是可逆反应,为了获得高产量的酯,本实验采用增加醇的用量和不断将反应产物酯和水蒸出等措施,使平衡向右移动.2.酯化反应中,加入浓硫酸有哪些作用 为什么要加过量的浓硫酸 答:浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生成的水,加过量的浓硫酸有利于乙酸乙酯的生成.3.实验用饱和碳酸钠作洗涤液,起什么作用 答:除去未反应的乙酸.实验五,玻璃仪器的校准七,思考题
5、(提问)1.本实验中在校准滴定管时所用的锥形瓶应具有什么条件 答:外壁干燥,带塞.2.滴定管下端玻璃尖管或橡皮管中若存在气泡对测定结果是否有影响 为什么 答:有影响.如果是一开始有气泡,滴定过程中气泡没了,则滴定溶液实际体积偏小,测定结果偏大;如果是一开始没气泡,滴定过程中引入气泡,则滴定溶液实际体积偏大,测定结果偏小;如果是一开始就有气泡,在滴定过程气泡一直都在,由于气泡大小可能发生变化,对测定结果仍然会产生影响.3.为什么滴定分析要用同一支滴定管或移液管 而且滴定管每次都要从零刻度处开始 答:使用同一支滴定管或移液管可以消除不同滴定管或移液管引入的系统误差.而同一支滴定管的不同刻度范围的实
6、际容积不一定相同,所以滴定管每次都要从零刻度处开始也是为了消除不必要的系统误差.实验六,氢氧化钠溶液的配制与标定七,思考题(提问)1.除邻苯二甲酸氢钾作基准物质标定 NaOH 溶液浓度外,还可以用何种方法标定 答:还可以用草酸(H2C2O42H2O)作基准物质标定 NaOH 溶液浓度.因为该物质易干燥,不吸水,且容易得到纯品;摩尔质量大,称量误差小;滴定终点 pH8.5,可选用酚酞作指示剂.2.本实验哪些溶液体积需要准确量取 哪些不需要准确量取 哪些量器很准确 哪些是不准确的 答:滴定时所消耗的 NaOH 溶液的体积要准确量取,而配制和稀释 NaOH 溶液所用蒸馏水体积及溶解邻苯二甲酸氢钾所用
7、蒸馏水体积不要准确量取.本实验所用量器中的碱式滴定管和电子天平是很准确的,而烧杯,量筒和台秤都是不准确的.3.盛放邻苯二甲酸氢钾的烧杯是否要预先烘干 加入的水量是否需要准确 答:烧杯不要预先烘干.加入的水量也不要很准确.实验七,原子吸收分光光度法测定水中 Zn 的含量配制标准液和待测液,为什么要各加入 2mL 盐酸(1:1) 答:当稳定剂,防止溶液水解. 实验八,分光光度法测定铁七,思考题(提问)1. 用邻菲咯啉测定铁时,在测定前加入盐酸羟胺的目的是什么 若不加入盐酸羟胺,对测定结果有何影响 答:在测定前加入盐酸羟胺的目的是:作还原剂,显色前将 Fe3+全部还原为 Fe2+.若不加入盐酸羟胺,
8、由于 Fe3+也会与邻菲咯啉反应,生成 3:1 的淡蓝色配合物,对测定结果会产生误差.2. 如用久置的盐酸羟胺溶液,对分析结果有何影响 答:久置的盐酸羟胺溶液容易被氧化而变质失效,对分析结果会产生误差. 实验九,电位法测定溶液的 pH 值七,思考题(提问)1. 测绘滴定曲线的意义.答:可以从曲线上直观地读取滴定终点及计量点的 pH 及 VNaOH .2. 当 HAc 完全被 NaOH 中和时,反应计量点的 pH 值是否等于 7,为什么 答:不等于 73. 从你绘制得到的滴定曲线的形状说明些什么 答:在将近滴定计量点时,加入小量标准溶液时 pH 发生了突变.实验十,胆矾中 Cu 含量的测定七,思
9、考题(提问)1.为什么 Na2S2O3 不能用于直接配制标准溶液 配制后为何要放置一周后,才能进行标定 为什么要用刚煮沸且冷却后的蒸馏水配制 为什么要在配制 的 Na2S2O3 溶液中加入少量 Na2CO3 固体 答:(1)因为市售的 Na2S2O35H2O 易风化,且含有少量的 S2-,S,SO32-,CO32-和 Cl-等杂质,故只能用间接法配制 Na2S2O3 标准溶液.(2)Na2S2O3 可被空气中的 O2 氧化,日光会加速 Na2S2O3 的分解,溶液中的微生物会分解Na2S2O3,因此配好的 Na2S2O3 溶液应保存在棕色瓶中,放置暗处 12 周后再标定,这样配制的溶液比较稳定
10、.(3)配制 Na2S2O3 标准溶液时,应将需要量的 Na2S2O35H2O 溶于新煮沸并冷却了的蒸馏水中,以驱除水中的 CO2 并杀死细菌.(4)加入少量 Na2CO3 固体是为了控制溶液呈弱碱性以抑制微生物的生长.2.用碘量法测定 Cu 含量时,加入 KI 为何要过量 此量是否要求很准确 加入 KSCN 溶液起何作用 为什么在临近终点前加入 (参考原理)答:(1)用碘量法测定 Cu 含量时,加入 KI 发生如下的反应:2 Cu2+ + 4 I- = 2CuI(s) + I2,I2 + 2 S2O32- = S4O62- + 2 I-.这里的 KI 是 Cu2+的还原剂,又是生成 Cu+的
11、沉淀剂,也是生成 I2的络合剂,使生成 I3-,增加 I2 的溶解度,减少 I2 的挥发,同时也能使 Cu2+和 I-之间的可逆反应趋于完全,所以,KI 要过量.(2)此量不要很准确.(3)因为 CuI 的溶解度较大,且能吸附 I3-,使测量结果偏低,加入 KSCN,使 CuI 沉淀转化为溶解度更小的 CuSCN,并释放出 I3-,使反应趋于完全,即 CuI + SCN- = CuSCN(s) + I-.(4)KSCN 只能在接近终点时加入,否则有可能直接还原 Cu2+,使结果偏低,即 6 Cu2+ + 7 SCN- + 4 H2O = 6 CuSCN(s) + SO42- + CN- + 8
12、 H+.3.淀粉加入过早有什么不好 答:因为大量 I3-存在时,淀粉易发生聚合并强烈吸附 I2,生成不易解析的蓝色复合物,造成较大的滴定误差,所以淀粉只能在接近终点时加入.实验十一,有机化合物官能团的性质实验 六,思考题(提问)1.如何鉴别脂肪醛和芳香醛 答:用斐林反应即可鉴别脂肪醛和芳香醛:脂肪醛与斐林试剂反应生成砖红色沉淀 Cu2O,芳香醛与斐林试剂不反应.实验十二,水的总硬度测定七,思考题(提问)1.测定水的总硬度时,为何要控制溶液的 pH 值为 10 答:控制溶液的 pH 值为 10,这样才能测出 Ca2+和 Mg2+的总量.2.能否用 EDTA 分别滴定 Ca2+,Mg2+混合液中 Ca2+和 Mg2+的含量 为什么 答:不能.3.本实验中加入氨缓冲溶液和 NaOH 溶液各起什么作用 能否用缓冲溶液代替 NaOH 溶液 答:加入氨缓冲溶液调节溶液 pH 值为 10,加 NaOH 溶液调节溶液 pH 值为 12.不能用缓冲溶液代替 NaOH 溶液.
