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1、水泥厂化验室三氧化二铝的测定F 方法提要 在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过过量的EDTA标准滴定溶液,于PH3.84.0以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。 本法只适用于一氧化锰含量在0.5以下的试样。F 分析步骤 从F溶液E中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中,按F中规定的分析步骤测定溶液中的三氧化二铁。 向滴完铁的溶液加入c(EDTA)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量1015mL(对铝、钛合量而言),用水稀释至150200mL。将溶液加热至7080后,加数滴氨水(11)使溶液PH值在3.03.5 之间,加15mLPH4.3的缓冲溶液,煮沸12m
2、in,取下稍冷,加入45滴PAN指示剂溶液,以c(CuSO4)0.015mol/L硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。F 结果表示 三氧化铝的质量百分数XAl2O3 按式(F18)计算: TAl2O3 (V8 K2V9 )10 XAl2O3 1000.64XTiO2 .(F18) m19 1000 式中: XAl2O3 三氧化二铝的质量百分数,; TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL; V8 加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V9 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL; K2每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数; XTiO2 按
3、F测得二氧化二铝的换算系数; m19 F中试料的质量,g; 0.64二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。F 允许差 同一试验室的允许差为0.20; 不同试验室的允许差为0.30。F 氧化钙的测定(代用法)F 方法提要 预先在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰,然后在PH13以上强碱性溶液中, 以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合剂,以EDTA标准滴定溶液滴定。F 分析步骤 从F溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中,加入7mL氟化钾溶液,搅拌并放置2min以上,加水稀释至约200mL,以下操作按F步骤进行。F 结果表示 氧化钙的质量百分数XCaO 按式(F1
4、9)计算: TCaO V10 10 XCaO 100.(F19) m19 1000 式中:XCaO 氧化钙的质量百分数,; TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL; V10 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; m19 F中试料的质量,g。F 允许差 同一试验室的允许差为0.25; 不同试验室的允许差为0.40。F 氧化镁的测定(代用法)F 配位滴定法F 方法提要 在PH10的溶液中,以三乙醇胺、酒石酸钾为掩蔽剂,用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,以EDTA标准滴定溶液滴定 当试样中一氧化锰含量在0.5以上时,在盐酸羟胺存在下,测定钙、镁、锰总量,差减法求
5、得氧化镁含量。F 分析步骤F 一氧化锰含量在0.5以下时 从F溶液E或F溶液A中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加1mL酒石酸钾钠溶液,5mL三乙醇胺(12),搅拌,然后加入25mLPH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂,用c(EDTA)0.015mol/LEDTA标准溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。 氧化镁的质量百分数XMgO 按式(F20)计算: TMgO (V11 V12 )10 XMgO 100.(F20) m20 1000 式中: XMgO 氧化镁的质量百分数,; TMgO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg
6、/mL; V11 滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V12 按F或F测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; m20 F(m19 )或F(m5 )中试料的质量,g;F 一氧化锰含量在0.5以上时 除将三乙醇胺(12)的加入量改为10mL,并在滴定前加入0.51g盐酸羟胺外,其余分析步骤同F。 氧化镁的质量百分数XMgO 按式(F21)计算: TMgO (V13 V12 )10 XMgO 1000.57XMnO .(F21) m20 1000 式中: XMgO 氧化镁的质量百分数,; TmgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/mL; V13 滴
7、定钙、镁、锰总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V12按F或F测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; M20 F(m19 )或F(m5 )中试料的质量,g; XMnO 按F或F测得的氧化锰的质量百分数,; 0.57 一氧化锰对氧化镁的换算系数。F 允许差 同一试验室的允许差为:含量2时,0.15; 含量2时,0.20; 不同试验室的允许差为:含量2时,0.25; 含量2时,0.30。F 原子吸收光谱法F 方法提要 用氢氧化钠熔融-盐酸分解的方法制备溶液。分取一定量的溶液,以锶盐消除硅、铝、钛等的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于285.2nm处测定吸光度。F 分析步骤 称取
8、约0.1g试样(m21),精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入34g氢氧化钠,在750780 的高温下熔融5min。取出冷却,将坩埚放入已盛有70mL以上近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿, 待熔块完全浸出后(必要时可适当加热),取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖,在搅拌下一次加入35mL盐酸(11),用热盐酸(19)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸,冷却,然后移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。分取一定量的溶液放入容量瓶中(溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁含量而定),以下操作按F步骤进行。F 结果表示 氧化镁的质量百分数XMgO 按式(F22)计算: C2 V14 n10-3 XMgO 100.(F22) m21 式中: XMgO 氧化镁的质量百分数,; C2测定溶液中氧化镁的浓度,mg/mL; V14 测定溶液的体积,mL; m21 试料的质量,g; n全部试料溶液所分取试样溶液的体积比。F 允许差 同一试验室的允许差为0.15; 不同试验室的允许差为0.25。
