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1、有机化学制备与合成实验复习题一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ 干燥管 ）防止（空气中的水分）侵入。 2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（ 浑浊 ）。4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（ 氧化分解 ）的（ 高沸点 ）有机物质。5、萃取是从混合物中
2、抽取（ 有用的物质 ）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（ 除去 ）。6、冷凝管通水是由（下 ）而（上 ），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（ 冷凝效果 ）不好。其二，冷凝管的内管可能（ 破裂 ）。 7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（ 酯化 ）反应。常用的酸催化剂有（ 浓硫酸 ）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于（ 1/3 ）。9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 23 mm ），要装得（ 均匀 ）和（ 结实 ）。10、减压过滤
3、结束时，应该先（通大气），再（关泵 ），以防止倒吸。11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（ 提高反应物的用量 ）、（ 减少生成物的量 ）、（选择合适的催化剂 ）等措施。12、利用分馏柱使（沸点相近 ）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（ 分离净 ），不应见到有（水层 ）。15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（固定的）。即在一定压力下，固-液两相之
4、间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（0.51 ），该温度范围称之为（熔程 ）。如混有杂质则其熔点（下降），熔程也（变长 ）。16、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（100-110 ）摄氏度左右，目的在于（蒸出反应中生成的水），当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（上下波动 ）的现象。17、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（温度计水银球 ）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（偏低 ）。18、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（ 气化 ）和
5、（冷凝 ）。19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（不互溶（或微溶）溶剂中（溶解度 ）或（分配比 ）的不同来达到分离、提取或纯化目的。20、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（升高 ）溶解度（增大），反之则溶解度（降低 ）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（过饱和 ）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。21、学生实验中经常使用的冷凝管有：（直形冷凝管），（球形冷凝管）及（空气冷凝管）；其中，（球形冷凝管）一般用于合成实验的回流操作，（直形冷凝管 ）一般用于沸点低于140 的液体有机化合物的蒸馏
6、操作中；高于140 的有机化合物的蒸馏可用（ 空气冷凝管 ）。22、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（螺旋夹夹子 ）打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（23 滴/秒）为宜。二、判断下面说法的准确性，正确画，不正确画。1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（ ）2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（ ）3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ）4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）5、没有加沸石，易引起暴沸。（ ）6、在合成
7、乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。（ ）7、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（ ）8、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（ ）9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（ ）10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（ ）11、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ ）12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ ）13、在低于被测物质熔点10-20时，加热速度控制在每分钟升高5为宜。（ ）14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（ ）15、用Mg
8、SO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（ ）16、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ ）17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（ ）18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。（ ）19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（ ）20、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（ ）21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。（ ）22、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（ ）23、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/32/3。（ ）24、球型冷凝
9、管一般使用在蒸馏操作中。（ ）25、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。26、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。27、在反应体系中，沸石可以重复使用。28、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（ ）30、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。（ ）31、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（ ）32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（ ）33、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ）34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸
10、点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）35、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（ ）三、选择题1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MgSO4; B、CH3COONa;C、C6H5CHO; D、 NaCl2、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（ A ）A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、进行萃取3、久置的苯胺呈红棕色，用( C )方法精制。A、过滤; B、活性炭脱色 ;C、蒸馏; D、水蒸气蒸馏.4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C )。 A、试样有杂质； B、试样不干燥；C、熔点管太厚； D、温度上升太慢。5、重结晶时，活性炭所起的作用是
11、（ A ）A、脱色 B、脱水C、促进结晶 D、脱脂6、过程中，如果发现没有加入沸石，应该（B ）。A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A ）。A、1%-3%； B、5%-10%； C、10%-20%四、实验操作：1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。 2、当加热后已有馏分出来时才发
12、现冷凝管没有通水，怎么处理？答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。 (2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去。 5、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？可采用下列方法诱发结晶：(1
13、) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”。6、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。7、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。8、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105C左右？答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100C，反应物醋酸的沸点为118C，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105C左右。9、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与
