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1、1实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2(发生装置如右图所示)。(1)制备实验开始时,先检查装置气密性,接下来的操作依次是 (填序号)A.往烧瓶中加人MnO2粉末B.加热C.往烧瓶中加人浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度,探究小组同学提出下列实验方案:甲方案:与足量AgNO3溶液反应,称量生成的AgCl质量。乙方案:采用酸碱中和滴定法测定。丙方案:与已知量CaCO3(过量)反应,称量剩余的CaCO3质量。丁方案:与足量Zn 反应,测量生成的H2体积。继而进行下列判断和实验: 判定甲方案不可行,理由是 。 进行乙方案实验:准确量取残余清液稀释一定倍数后作为
2、试样。a.量取试样20.00 mL,用0 . 1000 molL-1 NaOH标准溶液滴定,消耗22.00mL,该次滴定测得试样中盐酸浓度为 molL-1b.平行滴定后获得实验结果。 判断丙方案的实验结果 (填“偏大”、“偏小”或“准确”)。已知:Ksp(CaCO3 ) = 2.810-9、Ksp(MnCO3 ) = 2.310-11 进行丁方案实验:装置如右图所示(夹持器具已略去)。 (i) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。(ii)反应完毕,每间隔1 分钟读取气体体积,气体体积逐次减小,直至不变。气体体积逐次减小的原因是(排除仪器和实验操作的影响因素)。【答案】(1
3、)ACB(按序写出三项) (2)残余清液中,n(Cl-)n(H+)(或其他合理答案) 0.1100 偏小 ()Zn粒 残余清液(按序写出两项) () 装置内气体尚未冷至室温 2实验室制备苯乙酮的化学方程式为:制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如下:(I)合成:在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。()分离与提纯:边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层水层用苯萃取,分液将所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮
4、粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题:(1)仪器a的名称:_;装置b的作用:_。(2)合成过程中要求无水操作,理由是_。(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致_。A反应太剧烈B液体太多搅不动C反应变缓慢D副产物增多(4)分离和提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取?_(填“是”或“否”),原因是_。(5)分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并_后,将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先_,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。(6)粗产品蒸馏提纯时,下来装置中温度计位置正确的是_,可能会导致收集到
5、的产品中混有低沸点杂质的装置是_。3溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下: 苯溴溴苯密度/gcm-30.883.101.50沸点/8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题:(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑,在b中小心加入4.0mL液态溴,向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完,装置d的作用是 ;(2)液溴滴完后,经过下列步骤分析提纯: 向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑; 滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙
6、,静置、过滤,加入氯化钙的是 ;(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为 ,要进一步提纯,下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母);A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取(4)在该实验中,a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。 A.25mL B. 50mL C.250mL D.500mL图104次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下:步骤1:在烧瓶中(装置如图10 所示) 加入一定量Na2SO3 和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2,至溶液pH 约为4,
7、制得NaHSO3 溶液。步骤2:将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在80 90益下,反应约3h,冷却至室温,抽滤。步骤3:将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶。(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是 。(2)步骤2 中,反应生成的Zn(OH)2 会覆盖在锌粉表面阻止反应进行,防止该现象发生的措施是 。冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有 (填化学式)。(3)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有 、 (填仪器名称)。滤渣的主要成分有 、 (填化学式)。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性,且在120益以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 。(1)NaO
8、H 溶液 (2)快速搅拌 HCHO(3)吸滤瓶 布氏漏斗 Zn(OH)2 Zn5实验室制备1,2-二溴乙烷的反应原理如下:可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在l40脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备1,2二溴乙烷的装置如下图所示:有关数据列表如下:乙醇1,2-二溴乙烷乙醚状态色液体无色液体无色液体密度gcm-30.792.20.71沸点78.513234.6熔点一l309-1l6回答下列问题:(1)在此制各实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到170左右,其最主要目的是 ;(填正确选项前的字母)a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成(2)在装置
9、C中应加入 ,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体:(填正确选项前的字母)a水 b浓硫酸 c氢氧化钠溶液 d饱和碳酸氢钠溶液 (3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ;(4)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在 层(填“上”、“下”);(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用 洗涤除去;(填正确选项前的字母) a水 b氢氧化钠溶液 c碘化钠溶液 d乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚可用 的方法除去;(7)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是 ;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是 。6草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如
10、图14所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)实验过程如下:将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中控制反应液温度在5560条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液反应3h左右,冷却,抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:C6H12O612HNO33H2C2O49NO23NO9H2OC6H12O68HNO36CO28NO10H2O3H2C2O42HNO36CO22NO4H2O(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。(2)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产率下降,其原因是 。(3)装置C用于尾气吸收,当
11、尾气中n(NO2):n(NO)1:1时,过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收,原因是 (用化学方程式表示)(4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较,若用淀粉水解液吸收尾气,其优、缺点是 。(5)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。7二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:2FeCl32FeCl22HCl在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤
12、洗涤干燥请回答下列问题:(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a_,b_。(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:_。A缓慢冷却溶液 B溶液浓度较高C溶质溶解度较小D缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象,可采用_等方法促进晶体析出。(3)抽滤所用的滤纸应略_(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是_。A无水乙醇B饱和NaCl溶液C70乙醇水溶液D滤液(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:_。(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所