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1、毕业实习报告系 别：化学与化学工程系专 业：化学工程与工艺姓 名 ： 完成时间： 河南城建学院2013年 03 月 27 日目录一、实习目的 1二、实习内容 31 粗苯加氢工艺的技术及现状 32 粗苯催化加氢精制的工艺流程 32.1 低温法粗苯催化加氢精制的工艺流程 32. 2 中温加氢工艺 4 2.3 高温法催化加氢精制的工艺流程 43 国内焦化苯加氢工艺的发展与现状 54 原料路线 74.1 苯加氢生产流程介绍 74.2 苯加氢生产技术状况 85 本公司设计采用的合成工艺及其特点 105.1 工艺路线 105.2“预蒸馏单元”的工艺技术： 155.3 萃取蒸馏单元 165.4 二甲苯蒸馏单
2、元工艺技术： 23三、实习结果 24四、实习体会 25一、实习目的1、 实习目的在理论教学之后，通过生产实习的教学环节，学生能以比较长的时间感受或参与化工生产过程及化工单元操作，使学生对本专业所涉及的知识领域及概念有进一步的认识，对化工生产的流程、单元操作、设备的认识从感性到理性，以利于已经学过的即将学习的单元操作的理论计算的理解和掌握，并为专业课的理论教学奠定良好基础。同时，对化工生产过程各环节有一个感性的认识。2、 实习意义通过对化工厂工艺生产流程和主要机械设备的实习，了解化工生产的概况和主要机械设备的作用和主要结构，为后续的专业课学习增强感性认识，提高了我们运用所学知识观察和分析实际问题
3、的能力。在 2 月 12 号开始的在神马集团飞行化工的实习，虽然只有短短的数周，但是在带队老师以及工人师傅的耐心介绍和精心指导之下，我们仍然学到了许多有用的书本上没有的东西，感到受益匪浅。3、 实习单位简介一、济源金马焦化有限公司济源市金马焦化有限公司是由香港金辉化工（控股）有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、江西萍钢实业股份有限公司和济源市金马兴业投资有限公司共同组建的中外合资企业。总资产 16.5亿元，注册资金 2.22亿元，现有员工1031人，占地面积 850亩。 公司现有 JNK4398D型 72孔顶装焦炉两座和 JNDK55-05型 55孔捣固式焦炉一座，配套有备煤、炼焦、化产回收、污
4、水处理站、煤气综合利用热电联产系统及 11公里长的铁路专用线和水、电、气等公辅设施。年生产焦炭 180万吨，焦油 8.6万吨，粗苯 2.5万吨，硫铵 2.5万吨，外供煤气 4亿 m3,发电 9000万 kwh。年可实现工业总产值 50亿元，销售收入 48亿元，利税 4.5亿元，生产规模位于全国商品焦行业第 15位。2004年，公司与上海焦化有限公司、美国卡博特有限公司利用各自的资源、技术、市场等优势强强联合，合资建设 30万吨/年焦油深加工项目，一期工程已于 2005年 9月 16日竣工投产，年加工焦油 15万吨，实现销售收入 4亿元，利税 8000万元。公司凭借优质的产品质量、诚信的企业信誉
5、、精干的员工队伍、优越的地理位置，与山西焦煤集团、中煤集团、河南平煤集团、义煤集团等大型炼焦煤基地，建立了长期战略合作关系。公司的主产品焦炭大部分销售给投资方和固定用户，供销市场稳定。2005 年 9月，公司作为河南省第一家达标焦化企业，顺利通过了国家发改委组织的准入验收；2006 年 12月，通过了质量、环境和职业安全与卫生管理体系认证；2007 年，被确定为河南省第二批循环经济试点单位；2008 年至今，先后荣获济源市绿色企业、市级文明单位、河南省纳税贡献大户、河南省节能减排促进会会员单位、全国钢铁工业先进集体、全国（首批）生态文化示范企业等荣誉称号。公司坚持科学发展观，认真落实国家节能减
6、排政策，在节水、节电、余热利用、废物利用方面取得了可喜成绩，产品工序能耗指标在全国同行业排名前列，万元产值耗标准煤小于 0.9吨，实现了生产生活废水零排放、固体废弃物零排放、剩余煤气零排放，绿化覆盖率达 36%以上，受到了中国炼焦行业协会和省市行业主管部门的好评。公司坚持“人才强企”战略，先后与清华大学、浙江大学、郑州大学、河南大学、安徽工业大学长期合作，培养专业管理技术人才；与鞍山焦耐院、化二院、中橡炭黑设计院合作，开发 5.5米捣固焦炉、30万吨/年焦油深加工和 15万吨/年二甲醚、12 万吨/年炭黑和废水加热炉蒸氨等多项国内技术领先项目。按照河南省和济源市煤化工基地的总体规划，我们确定了
7、十二五的发展思路：即坚持园区化循环经济发展模式，做强做大炼焦主业，做长做优煤化工产业，逐步引入盐化工、生物化工和石油化工，形成“煤化工、盐化工、生物化工、石油化工”四化合一的循环经济示范区。十二五末，形成年产值超百亿元、利税超 10亿元、“焦、化”并举、四化合一、绿色低碳的新型煤化工基地4、 实习要求1.注意安全。实习期间不允许单独行动，严格遵守实习单位的安全条例和各项规章制度，遇到突发事件要及时向带队老师报告。2.在进入装置区时，不得触动任何开关、按键和把手，不得把头和手伸向转动部位，不得触摸任何转动部位，不得挪动装置内的任何物品。3.实习期间要做到一切行动听指挥，尊重工人师傅，虚心向工人师
8、傅请教。4.不迟到、不早退，有事须向老师请假。5.保证实习期间，每天记实习日记二、实习内容1 粗苯加氢工艺的技术及现状焦化粗苯的精制最早是采用酸洗法，由于该工艺存在脱硫效率低、芳烃损失高、产率低、产品质量差、生产成本高、副产酸焦油和残渣处理难度大等问题，造成了不可避免的环境污染。随着我国有机化工高端产品的迅速发展，对原料质量的要求也越来越高，酸洗法所得的芳烃产品质量已无法满足高端化工产品生产的需求，在发达国家早已被淘汰。我国一些企业相继开发了粗苯催化加氢精制工艺，所得焦化苯的品质已经有了很大提高，已能完全替代石油苯。目前，国外采用的粗苯加氢精制工艺按反应温度区分有高温法（600630）和低温法
9、（320380）两种。低温法主要以美国的 Axens低温气液两相加氢技术和德国的 Uhde低温气相加氢技术为代表。高温法主要以胡德利开发、日本旭化成应用于粗苯加氢的高温热裂解法生产纯苯的 Litol法技术为代表。下面就对两种工艺作简要说明。2 粗苯催化加氢精制的工艺流程2.1 低温法粗苯催化加氢精制的工艺流程低温加氢精制工艺是在低温（反应温度 280350）、低压（2.4MPa）、催化剂（Co-Mo 和 Ni-Mo）作用下进行的催化加氢过程，将经脱重装置后轻苯中的烯烃、环烷烃、硫化物、氮化物转化为相应的饱和烃，通过萃取蒸馏法将芳烃和非芳烃分离, 再经精馏可得到高质量的苯、甲苯、二甲苯等产品。低
10、温加氢工艺以联邦德国的鲁奇(Lurgi)法、克鲁柏考柏斯( KruppKoppers)法为主要代表,两者的加氢流程基本相同,但操作条件及精馏系统有所不同,主要介绍 K2K法。K2K法是由 BASF /VEBA 公司开发,由克鲁柏考柏斯(KK)公司改进的工艺技术。该工艺萃取蒸馏选用了莫菲兰法,以 N 2甲酰吗啉为萃取剂。为避免在一个反应器内的反应过于激烈而影响催化剂的活性和寿命,故该加氢精制工艺采用两段式反应器,设置了预反应器和主反应器。在预反应器内,以 Ni2Mo为催化剂,反应温度 190240 ,将乙烯、苯乙烯和二硫化碳等物质除去,以避免它们在后续设备中发生聚合反应。在主反应器内,经预反应器
11、处理后的物料在Co2Mo催化剂和 320370 条件下发生加氢反应,烯烃加氢后生成相应的饱和烃,噻吩等硫化物、氧化物和氮化物加氢后转化为烃类、硫化物及氨。该工艺采用萃取精馏分离出芳烃和非芳烃,芳烃再经普通蒸馏分离出苯、甲苯及二甲苯。所得产品中纯苯质量分数 99. 9% ,结晶点 5. 48 ,噻吩含量 99. 9% ,结晶点 5. 45 ,噻吩质量分数 10 万t/ a粗苯精制装置;山东维坊、山东枣庄、常州亚邦化工等也在筹建 8 万 t/ a粗苯精制装置。除引进别国加氢装置外,国内对粗苯加氢的研究也逐渐成熟,四川内江天科公司采用我国自主知识产权技术建成的首套粗苯加氢精制工业装置(2. 5 万
12、t/ a焦化粗苯加氢工业示范装置)已成功投入运行,各项指标全部达到或优于设计要求,该装置由西南院和天一科技股份有限公司提供专利技术和工程设计。工艺技术的比较及综合评价表 1 粗苯加氢工艺技术参数比较表低温加氢技术项 目 酸洗法高温加氢法 低温气相加氢（KK 法） 低温气液两相加氢（Axens)处理不饱和杂质 硫酸洗涤 加氢 加氢 加氢蒸馏方式 简单蒸馏 简单蒸馏 N-甲酰吗啉萃取蒸馏 环丁砜萃取蒸馏预反应器 CoMo Ni-Mo Ni-Mo催化剂主反应器 Cr系 CoMo CoMo洗涤剂 浓硫酸、氢氧化钠 无 无 无预反应器 260 190210 80反应温度， 主反应器 620 280350
13、 320380预反应器 5.5 2.5 3.54.0反应压力，MPa主反应器 5.4 2.4 3.44.0结晶点， 5.05.2 5.50 5.50 5.50全硫，ppm 200500 0.5 0.5 0.5焦化苯质量纯度，wt 99.5 99.95 99.95 99.95芳烃收率， 91 114 98产品品种 苯、甲苯、二甲苯 苯 苯、甲苯、二甲苯、非芳烃工艺污染物酸焦油 38再生酸 56无 无从表 1 可以看出：1） 由于传统酸洗法的三苯纯度和收率低，产生的酸焦油和废渣无法处理。随着有机化学工业的发展，此工艺已经完全不能满足现代生产的需求，加上国家环保政策的陆续出台，必将被先进的催化加氢工
14、艺所取代。2） 在加氢反应器方面，高温加氢工艺自身能形成加氢与制氢的物料平衡，所以适用于没有氢气来源的企业，而且苯产品收率高、产品单一、工艺简单。但由于反应需在高温高压下进行，对设备的材质要求较高，需要从国外进口。低温加氢工艺必须要由外界供氢，产品品种多，对设备的要求相对较低。3） 在蒸馏工艺方面，高温加氢采用了简单精馏，操作简单。而低温加氢采用萃取蒸馏，蒸馏设备多，且工艺复杂。比较结果表明，高温加氢蒸馏工艺较低温加氢容易。4） 高温加氢法的生产单耗为 280元t 粗苯，而低温法约在370元t 粗苯左右。5） 高温加氢装置的占地少，但岗位定员较低温加氢多，在操作和检修方面看，低温加氢法相对要容
15、易些。6） 两种加氢法的芳烃总收率接近，但由于近年来焦化苯的价格要比甲苯和二甲苯高出 6001000元t，而单耗低 90元t，所以高温法的利润较高。7） Axens 加氢法和 KK加氢法在工艺上没有绝对的区别，只是 Axens加氢工艺预反应器为液相加氢，较 KK法温度低，相对不宜结焦。但 Axens加氢法比 KK多一台加热炉，氢气加入点多，工艺相对较复杂，操作难度稍大。4 原料路线作为苯加氢原料的粗苯主要来自于焦炭生产过程中产生的副产物，目前大部分企业采用洗油吸收法从炼焦焦炉气中吸收粗苯。通过各种信息整理显示：2004,2005,2006 年全国焦炭企业的粗苯生产量分别为 96 万、130 万
16、和 175 万 t 左右，05,06 年粗苯产量增长幅度均在 35%以上，大于焦炭的增长速度。根据我国焦炭市场发展现状和“十一五”期间我国所处的发展阶段、经济发展重点以及钢铁，煤炭行业的发展趋势。可以预测，焦炭行业受国家宏观经济控制和环境治理影响，预计焦炭产量的增长幅度会有所降低，但每年仍有15%20%的涨幅。焦炭产量的不断增长为粗苯产量增长提供了可靠的先决条件。4.1 苯加氢生产流程介绍苯加氢生产流程主要分为五部分：加氢精制，预蒸馏，萃取蒸馏，芳烃精制，二甲苯蒸馏。一、加氢精制：1、粗苯原料预分离脱重塔。2、反应部分：主反应器。3、稳定部分：稳定塔。二、预蒸馏：预蒸馏塔系，作用是得到 C6C7 馏分作为萃取蒸馏的进料。三、萃取蒸馏：萃取蒸馏作用是在溶剂作用下，实现芳烃与非芳烃的分离。4.2苯加氢生产技术状况目前我国传统的酸洗法生产纯苯仍占据着主导市场，苯加氢生产
