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1、第 卷 第 期年上 海 金 属 有 色 分 册 。,二八 八 八由 氢 还 原 草 酸 钻 和 氧 化 钻 制 取金 属 钻 粉 的 物 理 性 能苏 华 自 贡 硬 质 合 金 厂摘 要在 一 温 度 范 围 内 用 氮 气 将 草 酸 枯 和 乳 化 枯 还 原 为 金 属 枯 粉 , 研 究 了 原料 拉 度 和 还 原 温 度 时 枯 粉 粒 度 、 比 表 面 、 松 装 密 度 和 摇 实 密 度 的 影 响 , 讨 论 了 还 原期 间 在 不 同 原 抖 表 面 上 发 生 的 局 部 化 学 反 应 机 理 。 结 果 表 明 , 用 草 酸 枯 可 制 得 具 有费 氏 杜
2、 度 协 、 比 表 面 的 极 细 枯 粉 , 得 自 草 酸 枯 的 枯 粉 还具 有 务 于 研 磨 的 脆 性 多 孔 结 构 。时 于 形 成 多 孔 产 物 相 的 固 休 物 质 的 分 解 和 还 原 反 应 , 作 者 推 出 了 产 物 核 心 杜 度的 计 算 式 。 一 口, , , 一 一 “ 牛【 关 锐 词 】 氮 还 原 草 酸 枯 民 化 钻 枯 粉 物 理 性 能一 前 言据 报 道 【 , 金 属 钻 产 量 的 约 是 被 制成 钻 粉 的 形 式 使 用 的 。 极 细 钻 粉 大 量 用 于 硬质 合 金 和 磁 性 材 料 制 造 以 及 作 为
3、铸 造 过 程 的形 核 添 加 剂 等 。长 期 以 来 , 国 内 各 厂 家 几 乎 都 是 采 用 将草 酸 钻 干 燥 锻 烧 成 氧 化 钻, 在 氢 气 流 中 于 一 温 度 下将 氧 化 钻 还 原 成 金 属 钻 粉 “ 。 近 些 年 来 , 随岑,址 。, , ,上 海 金 属 有 色 分 册 第 卷着 硬 质 合 金 工 业 的 发 展 , 国 外 一 些 厂 家 巳 转向 将 草 酸 钻 直 接 还 原 成 金 属 的 新 工 艺 川 。从 工 艺 过 程 本 身 来 看 , 采 用 草 酸 钻 直 接还 原 工 艺 制 取 钻 粉 比 氧 化 钻 工 艺 省 去
4、了 一 道草 酸 钻 的 缎 烧 工 序 , 缩 短 了 工 艺 流 程 , 有 利 于减 少 物 料 飞 扬 损 失 , 改 善 劳 动 环 境 条 件 , 因而 具 有 一 定 先 进 性 。为 此 , 本 文 比 较 了 在 氢 中 还 原 草 酸 钻 和氧 化 钻 所 得 钻 粉 的 性 能 , 着 重 研 究 了 原 料 粒度 和 还 原 温 度 对 钻 粉 物 理 性 能 的 影 响 。二 实 验 过 程。 旅 料 及 其 性 能实 验 用 草 酸 钻 是 在 不 断 搅 拌 稀 释 二 抓 化钻 热 溶 液 的 同 时 , 向 其 中 缓 慢 加 入草 酸 馁 沉 淀 剂 而 获
5、 得 的 粉 末 态沉 淀 物 。 通 过 控 制 溶 液 浓 度 , 沉 淀 温 度 及 草酸 按 溶 液 的 加 入 速 度 , 可 制 得 具 有 不 同 形 态和 粒 度 的 草 酸 钻 颗 粒 。 草 酸 钻 在 极 低 的 温 度下 以 四 水 合 物 的 形 式 存 在 ,但 常 温 下 以 二 水 合 物 。 的 形 式存 在 。 为 淡 红 色 粉 末 , 具 有 六方 晶 体 结 构 , 其 密 度 为 , 它 在 以 上 发 生 脱 水 , 逐 渐 变 成 玫 瑰 色 的 无水 合 物 , 在 下 , 分 解 为 黑 色 松 散 的 。 刃 其 中 存 在 少 量。 为
6、六 方 形 晶 格 , 密 度 为 。 本 实 验 所 用 草 酸 钻 为 二 水 合 物 , 氧化 钻 由 二 水 合 草 酸 钻 分 解 而 成 , 其 主 要 化 学组 成 和 物 理 性 能 列 于 表 。原 料 粉 末 形 貌 照 片 如 图 所 示 , 从 图中 可 以 看 出 , 随 着 一 粒度 的 增 大 , 其 颗 粒 由 细 长 棒 状 结 构 向 粗 大 卯形 结 构 过 渡 , 在 其 表 面 上 还 看 到 粗 大 纤 维 组织 。 伽 盆 , 的 形 态 图 为 细 小 条 状 结 构 ,几 乎 保 留 了 二 的 形 貌 。氏 和 的 形 态 、 。 永 , 一
7、 仇且 橄 妞 位 度 和 松 袭 密 度 为一 卜 , , 一 卜 , 峨 ,一 魂 林 , , 一 卜 , “。 实 脸 方 法草 酸 钻 和 氧 化 钻 的 还 原 在 电 阻 炉 中 进行 , 炉 管 由 中 小 耐 热 不 锈 钢 制 成 。炉 温 分 布 如 图 。 原 料 过 目 筛 后 称 量均 匀 地 装 入 小 不 锈 钢 舟 皿 , 向 巳通 氢 的 炉 内 连 续 推 入 四 个 舟 皿 , 推 舟 速 度 为。 氢 流 方 向 与 推 舟 方 向 相 反 , 流 速。 计 算 表 明 , 物 料 在 加 热 带 停 留 时间 约 小 时 。 所 用 氢 气 含 水 量
8、 小 于体 积 。还 原 产 物 从 炉 内 卸 出 后 通 过 目 筛 ,然 后 分 析 氧 、 碳 等 成 份 , 进 行 电 镜 照 相 并 测定 以 下 诸 性 能 比 表 面 , 平 均 粒 度粒 度 , 松 装 密 度 及摇 实 密 度衰 草 吸 枯 和 饭 化 枯 的 位 度 和 化 组 成 下 一 , 一 卉 沪 丁 令 仁 斗 下 厂。 扩 】 。 “ 一松 装 密 度 光 学 显 微能 粒 度移第 期 由 氢 还 原 草 酸 钻 和 氧 化 钻 制 取 金 属 钻 粉 的 物 理 性 能珍,水入产 、住厂 一 、 量五 二 又, 警 。 卜咖 ,助内侧砚圈劝 的到 舟 且
9、进的 月 俐 冲 和 口。 , 导 户 了 节 厂 味 犷 气 茄 甲 茄 下 而破 爪护 子 沮 度 分 布 曲 线还 原 温 度 图 氮 还 原 通 度 对 钻 粉 较 度 的 影 响仑丹侧衍的的价 鑫三 实 验 结 果 与 讨 论钻 粉 较 度图 表 明 , 由 不 同 粒 度 草 酸 钻 和 氧 化 钻制 得 钻 粉 的 粒 度 都 随 还 原 温 度 的 升 高而 增 大 , 但 变 化 趋 势 十 分 复 杂 。 对 于 草 酸钻 , 、 温 度 的 影 响 非 常 明 显 , 在 。 以 下 ,随 着 温 度 的 升 高 , 钻 粉 粒 度 只 稍 微 增加 , 且 由 不 同
10、粒 度 的 草 酸 钻 制 得 的 钻 粉 都 具有 相 近 的 粒 度 曲 线 , 但 粗 颗 粒 草 酸钻 更 易 生 成 细 颗 粒 钻 粉 。 在 一 之间 , 随 着 还 原 温 度 的 增 加 , 钻 粉 粒 度 迅 速 增大 , 由 粗 颗 粒 草 酸 钻 制 得 的 钻 粉 , 其 粒 度 增大 更 明 显 。 在 以 上 , 钻 粉 粒 度 随 还 原温 度 升 高 而 增 大 的 幅 度 逐 渐 减 小 。 图 为 钻粉 粒 度 与 草 酸 钻 和 氧 化 钻 的 松 装 密 度的 关 系 。对 于 的 还 原 , 从 图 曲 线 , 可以 看 出 , 在 之 间 整 个
11、还 原 温 度 范围 内 , 随 温 度 增 加 , 钻 粉 粒 度 只 少 量增 大 , 但 原 料 氧 化 钻 的 粒 度 对 钻 粉 粒 度 起 着决 定 性 的 作 用 , 氧 化 钻 越 粗 , 钻 粉 粒度 越 大 , 在 下 , 氧 化 钻 粒 度 由 卜增 至 卜 , 钻 粉 则 由 林 增 至。 , 增 加 了 一 倍 多 。 图 曲 线 表明 , 氧 化 钻 松 装 密 度 与 钻 粉 粒 度 之 间喊 科 加 尽 沁 淤图 钻 粉 粒 度 与 原 料 松 装 密度 的 关 系 , “ ,口 , , 的 存 在 着 近 似 直 线 关 系 。钻 粉 的 比 裹 面实 验 测
12、 定 了 不 同 温 度 下 还 原 的 钻 粉比 表 面 , 温 度 对 的 影 响 示 于 图。图 友 明 , 在 一 一 卜 , 还 原 温 度幼 上 海 金 属 有 色 分 册 萦 ,稍 褪 冲 加 一 点 , 由 草 酸 钻 生 成 的 钻 粉 , 比 表 面急 珊 降 低 , 在 以 上 , 温 度 对 枯 粉的 形 响 减 弱 , 曲 线 变 得 平 缓 曲 线 、 ,这 与 文 献 的 结 果 一 致 。 而 由 氧 化 钻 生 成 的钻 粉 , 在 整 个 还 原 温 度 范 围 内 ,面 积 小 。 高 温 下 生 成 的 钻 粉 , 颗 粒 中 一 次 粒子 显 著 长
13、大 , 数 量 相 应 减 少 , 且 由 于 烧 结 扩散 加 剧 , 一 次 粒 子 间 呈 面 接 触 , 颊 粗 表 面 画滑 化 。 原 料 草 酸 钻 粒 度 越 粗 , 钻 粉 聚 集 颗 粒相 应 增 大 。幼 , 助言遏百。毛工落奋 臼 妞 还 耳 草 钻 所 得 枯 粉 的 皿徽 瓜 片 , 草 咬 枯 位 度 阿 和还 旅 沮 度 粥褪白留鑫 。臼、口 ,。 描 , 荡 一 味 犷 爪 渝 一还 原 温 度 还 服 不 同 位 度 草 钻 和 饭化 枯 , 沮 度 对 产 物 钻 粉比 裹 面 的 形 晌、 一 ,、 , ,、, ,薛注 圈 中 数 字 为 原 料 独 度
14、比 表 面 李 灯 大 曲 线 ” , , 其升 高 稍 有 减 小 。随 温 、 从 图 中 还 可 看 出 , 草 酸 钻 粒 度 对 钻 粉曲 协 比 表 面 影 响 很 小 , 由 不 同 粒 度 草 峨 钻生 成 的 钻 粉 都 有 相 近 的 。 但 是 , 在 约姆 以 下 , 得 自 祖 草 酸 钻 的 钻 粉 比 表 面稍 大 , 而 以 上 , 细 草 酸 钻 生 成 的 钻 粉 比表 面 较 大 。 与 草 酸 钻 不 同 , 从 氧 化 钻 获 得 的钻 粉 , 燕 比 表 面 主 要 取 决 于 氧 化 钻 的 粹 度 ,氧 化 钻 越 祖 , 钻 粉 比 表 面 越
15、 小 。薄 。 枯 粉 形 恋 和 结 构图 住 和 图 给 出 了 得 自 草 酸 钻 和 氧 化 钻的 钻 粉 的 显 微 照 片 。 可 以 看 出 , 钻 颗 粒 保 留了 原 料 草 酸 钻 和 氧 化 钻 的 原 始 外 貌 特 征 参看 图 。 图 表 明 , 得 自 草 酸 钻 的 钻 粉 是由 许 多 单 独 粒 子 堆 集 而 成 的 二 次 粒 子 的 颗粒 , 还 原 温 度 越 低 , 钻 聚 集 颗 粒 中 一 次 粒 子的 数 量 越 多 , 粒 度 越 细 , 一 次 粒 子 之 间 接 触图图 抓 还 像 阶 褥 钻 粉 明 皿徽 照 片粒 度 林还 原 温
16、度 、 , 、 从 图 可 发 现 , 得 自 氧 化 钻 的 钻 粉 与 得自 草 酸 钻 的 钻 粉 的 差 别 , 还 原 过 程 中 氧 化 钻颗 粒 几 乎 整 个 被 转 变 为 单 个 钻 颗 粒 , 看 不 到一 次 粒 子 , 钻 粉 表 面 圆 滑 , 粒 度 祖 大 。 钻 粉 松 袭 密 度 和 摇 实 奋 址图 示 出 了 还 原 温 度 对 钻 粉 松 装 密 度的 影 响 。 可 以 看 出 , 不 论 使 用 何 种 原料 , 钻 粉 松 装 密 度 都 随 温 度 升 高 而 增 大 , 这显 然 是 由 于 高 温 下 钻 粉 一 次 顺 粒 长 大 , 颗 粒之 间 加 速 烧 结 以 及 颗 粒 表 面 圆 滑 化 而 使 粉 末间 充 填 更 致 密 所 致 。 从 图
