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1、第四章农药残留分析的质量控制,学习指南,观察思考,课外阅读,复习自测,退出本章,演示文稿,本章目录,辽农职院 工程系 质检中心,目的要求 农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是事先规划好了的。 通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。 学习要点农药残留分析实验室的基础条件；农药标准物质；农药残留分析重要环节的质量控制 技能要点各种规格的试剂的净化处理,学习目标,学习指南,本节首页,退出本章,第四章 农药残留分析的质量控制,第一节 实验室的基础条件,第二节 农药标准物质,第三节
2、残留分析方法的可靠性的确认,第四节 农残分析质量控制,第五节 分析结果的表达和数据处理,本节首页,退出本章,第一节 实验室的基础条件,本节首页,退出本章,一 、试剂要求,本节首页,退出本章,一）、纯 水,制备,蒸馏水：水与杂质的沸点不同，难免有痕量的金属离子。 去离子水：交换树脂获得的纯水称离子交换或,本节首页,退出本章,各种水的比较,本节首页,退出本章,二）、试 剂,特 级 光（色）谱纯 S.P 白 色,级 别 名称 代号 标 志,一 级 优级纯 Guarantte Reagent 绿 色,二 级 分析纯 Analysis Reagent 红 色,三 级 化学纯 Chemical Reage
3、nt 蓝 色,本节首页,退出本章,1、试剂的鉴别图片,本节首页,退出本章,2、试剂的净化,要求：浓缩进样5ul，杂峰高度不应超过1mm,本节首页,退出本章,1）、氧化铝（SPE用,5504h 1305h,本节首页,退出本章,2）、活性碳,活性碳农盐酸1h（加热煮沸） 中性烘干。 6002h 1054h,本节首页,退出本章,3）、石油醚,沸程：6090 密度：0.65 净化方法： 吸附蒸馏 回流蒸馏 分液（漏斗,本节首页,退出本章,4）、丙 酮,沸点：5557 密度：0.78 净化方法： 脱水棕色瓶,本节首页,退出本章,5）、乙 腈,沸点：81.6 密度：0.78 惰性液体 净化方法： 无水碳酸
4、钠高锰酸钾蒸馏,本节首页,退出本章,二、环境条件,本节首页,退出本章,三、人员要求,学历 专业知识背景（background） 敬业能力 操作能力 勤快、不耻下问,本节首页,退出本章,四、管理制度,样品管理 试剂管理 仪器管理 数据管理 检验报告管理,本节首页,退出本章,第二节 农药标准物质,Standard sample Standard material Standard reference material Certified reference material,本节首页,退出本章,一、分 级,一级：均匀性、稳定性、朔源性 二级：满足一般测量需要（日常） 共同点：有证标准物质,本节首页
5、,退出本章,一、分 级,农药纯品：反映化合物特性的高纯度物质。 与标准物质的关系：农药标准物质的原材料,本节首页,退出本章,二、基本要求,含量 物力常数 溶液 GC/HPLC鉴定,本节首页,退出本章,三、标 签,名 称：BHC 中文名：六六六 用 途：杀虫剂 别 名：Hexakor 分子量：288 分子式,本节首页,退出本章,第三节 分析方法的可靠性的确认,选择检测标准的原则,国家标准 地方标准 行业标准 企业标准,本节首页,退出本章,一、方法的灵敏度,灵敏度：单位浓度（质量）/相应量 最小检出量：3空白的背景信号 最低测定浓度： 10空白的背景信号 未检出：LOD,本节首页,退出本章,准确度
6、：测定值与真值（假定）之间符合程度的度量,二、方法的准确度,本节首页,退出本章,回收率实验,准确度评价方法,100,1ug/g,本节首页,退出本章,精密度：测定值之间的一致程度,三、方法的精密度,平行性 重复性 再现性,准确度和精密度,1.准确度和精密度分析结果的衡量指标。 ( 1) 准确度分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量； 误差一般用绝对误差和相对误差来表示,2) 精密度几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的高低用偏差来衡量， 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值,3) 两者的关系 精密度是保证准确度的先决条件； 精密度高不一定准确度高； 两者的差别主要是由于系统误
7、差的存在,本节首页,退出本章,第四节 农残分析质量控制,1、接受日期和有效日期 2、污染和干扰 3、前处理过程中的损失 4、回收率测定和校准,本节首页,退出本章,第五节 结果的表达和数据处理,= 3.1415926,本节首页,退出本章,1、结果的记录和取舍,1) 有效数据 (2)有效数据运用法则 记录测量数字时： 有效数位确定后： 当被舍弃的第一位等于5时： 当第一位有效数字时 表示测定结果的精确度时,本节首页,退出本章,2、真值和平均值,算数平均值 均方根平均值 几何平均值 中位值 加权平均值,本节首页,退出本章,3、异常数据的取舍,4法 |可疑值 不包括可疑值在内的平均值|4 2.5法 |可疑值 不包括可疑值在内的平均值|2.5 Q检验法,本节首页,退出本章,4、测定结果的整理,一般处理 可靠性区间的计算 界值判断结果 平均值的实验,本节首页,退出本章,4、测定结果的整理,复习思考题,复习自测,1、如何理解和区别农药标准物质和农药纯品？ 2、简述农药标准物质在农药残留测定中的作用。 3、农药标准物质如何分级和定值的？ 4、常用化学试剂的级别，标签的颜色如何？哪些在 农药残留分析中使用？ 5、简述农药残留分析常用试剂的净化及处理方法。 6、农药残留分析方法的可靠性如何衡量,本节首页,退出本章
