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1、苯丙酮合成一 : 苯丙酮的合成方法苯丙酮 -合成方法1. 由苯与丙酰氯经缩合；水解而得。将苯；无水三氯化铝投入搪玻璃反应锅，搅拌冷却至10，滴加丙酰氯与无水苯的混合液。滴毕，缓缓升温至20保持1h。将反应液加入冰水中，于30以下搅拌水解。静置分取油层，用氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗至中性，减压蒸馏，收集112-120（4.0kPa）馏分，即为苯丙酮，收率85%。()2. 烟草：FC，18。二 : 苯丙酮合成工艺改进18河北化工1997年第4期苯丙酮合成工艺改进武引文聂辉颜廷仁刘素乔贾增利(河北医科大学药学系摘要石家庄市050017)苯丙酮是一重要的有机合成中间体,已有多种方法合成,其中之一是付瑞
2、德尔)克拉夫慈反苯丙酮丙酰氯合成付瑞德尔)克拉夫慈反应应。我们对此制备过程进行了改进,用萃取法代替水蒸汽蒸馏,产率达88.6%。关键词1引言芬等,还可作为香料的定香剂。根据文献报道,其合成方法有下面几种:苯丙酮是重要的化工原料,它可以作为药物合成的中间体合成甲妥因、利胆醇及它莫西比较上述路线,我们认为文献【1】的方法比较好,因为其收率较高(84%),操作简单。文献【2】收率虽然较高(83%),但原料涉及到格氏试剂合成,原料溶剂要求十分严格,操作困难。文献【3】副产物多,收率太低,分离技术复杂。文献【4】收率较好(82%),但反应时间长达24h。我们采用文献【1】方法进行合成。原文献中反应结束后
3、需水蒸汽蒸馏。我们改为萃取操作。改进后的工艺时间缩短,能耗降低,溶剂又可回收反复使用,收率由84%提高到88.6%。2实验过程将研成粉末状的无水AlCl380g(0.549mol)盛于三颈瓶内,加入无水苯(CaCl2处理过的)140ml。在搅拌和冷却下,通过滴液漏斗将丙酰氯50.4g(0.545mol)和无水苯40ml组成的混合溶液滴入上述反应物中。时间约1.5h,温度不超过20e,内容物为桔黄色。加毕使反应物在50e维持2h,此时反应物由黄转为红褐色。放冷,将其以细流倒入碎冰中,同时进行搅拌。加入适量浓HCl使其全部变为溶液,转移至分液漏斗分离。苯层保存,水层用苯萃取2次,每次60ml。合并
4、苯层,碱洗,水洗,用无水硫酸钠干燥,隔夜蒸馏。先收集苯,然后收集214218e的馏份,得无色透明液,重64.1g,nD24=1.5255,收率为88.6%(文献nD=1.5269,收率为84%)。20【1】武引文等:苯丙酮合成工艺改进193问题与讨论和丙酰氯的摩尔比为:0.22B0.32,收率为78%。这种配比与付氏反应通常要求的配比颠倒可能是造成产率低的原因。我们曾按这种配比实验,结果产率很低。参17462HauserCRetal.JAmChemSoc,1948,70:42634GrantoC,etal.JOrgChem,1963,28:879LevineR,etal.JOrgChem,19
5、75,40:1770京:科学出版社,19936樊能廷.有机合成事典.第1版.北京:北京理工大学出版社,1992本反应为付氏反应,无水操作很重要,关系到实验的成功与否。因此,化学试剂、溶剂、催化剂、仪器一定要严格按无水操作进行。无水AlCl3要研细,快速称量,尽快用苯覆盖以防暴露空气吸收水分。滴加丙酰氯的速度根据反应温度而定,防止反应过于激烈,不超过20e为宜。装置以四口瓶为好。若用三口瓶需三通管使HCl气体畅通无阻。同时装好回流冷凝器、干燥管及气体吸收装置。50e、2h保温是必要的,否则会影响收率。常压蒸馏沸点高,也可以减压蒸馏。有文献报道萃取法制取苯丙酮【6】,但其中三氯化铝【5】考文献1W
6、ieliamTRead,etal.JAmChemSoc,1992,44:5章思规.精细有机化学品技术手册(下册).第1版.北ImprovedSynthesisofPropiophenoneWuYinwen,NieHui,YanTingren,LiuSuqiao,JiaZengli(PharmaceuticalDepartment,HebeiMedicalUniversity,ShijiazhuangCity,050017)AbstractPropiophenoneisaimportantintermediateinorganicsynthesis.Ithasbeenpreparedinsome
7、methods.OneofthemisFriedel-Craftsreaction.Inourpreparation,theprocesswasimproved.Itisextractioninsteadofdistillationwithsteam.Yieldis88.6%.Keywordspropiophenone,propionylchloride,synthesis,Friedel-Craftsreaction(收稿日期1997-01-13)(上接第17页)钢网泡沫结构、夹心板等可用于建筑物或冷库的墙体、屋顶及制造活动板房、保温仓库等。在石油、化工领域可用于容器、设备、管道的保温及用作
8、防火隔离墙。此外,也可广泛用于供热管网、造船业及汽车、火车等交通工具的制造。1/31/2,原料易得,应用领域广泛,在国外已大量采用。随着轻型保温材料的迅速发展,我国酚醛泡沫塑料也必将得到广泛应用。参考文献1殷荣忠,等.酚醛树脂及应用.化学工业出版社,19902冯玉珠.新型建筑材料,1995,(7):12153FA3684钱振华,等.化学建材,1992,(3):9698Shatov,etal.CellularPolymers,1984,(3):3595结语酚醛泡沫塑料性能优异,成本较聚氨酯低PreparationAndApplicationofFoamPhenolplastTangRuizeng
9、,LiuFangxiao,WangGang,WangMinInstituteofHebeiProvince,ShijiazhuangCity,050031)(ChemicalAbstractAfoamablephenolicresinwasprepared,throughaddition,condensation,inthepresenceofalkali.Theresinwasfoamedwithsurfactant,foamer,solidifyingagent,thenthefoamphenolplastwasgiven.Suitabletechnicalconditionsofsynt
10、hesisandfoaming,andpropertiesoftheproductweredeterminedexperimentally.Keywordsfoamphenolplast,foamablephenolicresin,phenol,formaldehyde,laggingmaterial,fireproof(收稿日期1997-07-11)三 : 苯丙酮合成工艺改进84苯丙酮合成工艺改进武引文聂辉颜廷仁刘素乔贾增利(河北医科大学药学系摘要石家庄市050017)苯丙酮是一重要的有机合成中间体,已有多种方法合成,其中之一是付瑞德尔)克拉夫慈反苯丙酮丙酰氯合成付瑞德尔)克拉夫慈反应应。我
11、们对此制备过程进行了改进,用萃取法代替水蒸汽蒸馏,产率达88.6%。关键词1引言芬等,还可作为香料的定香剂。根据文献报道,其合成方法有下面几种:苯丙酮是重要的化工原料,它可以作为药物合成的中间体合成甲妥因、利胆醇及它莫西比较上述路线,我们认为文献【1】的方法比较好,因为其收率较高(84%),操作简单。文献【2】收率虽然较高(83%),但原料涉及到格氏试剂合成,原料溶剂要求十分严格,操作困难。文献【3】副产物多,收率太低,分离技术复杂。文献【4】收率较好(82%),但反应时间长达24h。我们采用文献【1】方法进行合成。原文献中反应结束后需水蒸汽蒸馏。我们改为萃取操作。改进后的工艺时间缩短,能耗降
12、低,溶剂又可回收反复使用,收率由84%提高到88.6%。2实验过程将研成粉末状的无水AlCl380g(0.549mol)盛于三颈瓶内,加入无水苯(CaCl2处理过的)140ml。在搅拌和冷却下,通过滴液漏斗将丙酰氯50.4g(0.545mol)和无水苯40ml组成的混合溶液滴入上述反应物中。时间约1.5h,温度不超过20e,内容物为桔黄色。加毕使反应物在50e维持2h,此时反应物由黄转为红褐色。放冷,将其以细流倒入碎冰中,同时进行搅拌。加入适量浓HCl使其全部变为溶液,转移至分液漏斗分离。苯层保存,水层用苯萃取2次,每次60ml。合并苯层,碱洗,水洗,用无水硫酸钠干燥,隔夜蒸馏。先收集苯,然后
13、收集214218e的馏份,得无色透明液,重64.1g,nD24=1.5255,收率为88.6%(文献nD=1.5269,收率为84%)。20【1】3问题与讨论和丙酰氯的摩尔比为:0.22B0.32,收率为78%。这种配比与付氏反应通常要求的配比颠倒可能是造成产率低的原因。我们曾按这种配比实验,结果产率很低。参17462HauserCRetal.JAmChemSoc,1948,70:42634GrantoC,etal.JOrgChem,1963,28:879LevineR,etal.JOrgChem,1975,40:1770京:科学出版社,19936樊能廷.有机合成事典.第1版.北京:北京理工大
14、学出版社,1992本反应为付氏反应,无水操作很重要,关系到实验的成功与否。因此,化学试剂、溶剂、催化剂、仪器一定要严格按无水操作进行。无水AlCl3要研细,快速称量,尽快用苯覆盖以防暴露空气吸收水分。滴加丙酰氯的速度根据反应温度而定,防止反应过于激烈,不超过20e为宜。装置以四口瓶为好。若用三口瓶需三通管使HCl气体畅通无阻。同时装好回流冷凝器、干燥管及气体吸收装置。50e、2h保温是必要的,否则会影响收率。常压蒸馏沸点高,也可以减压蒸馏。有文献报道萃取法制取苯丙酮【6】,但其中三氯化铝【5】考文献1WieliamTRead,etal.JAmChemSoc,1992,44:5章思规.精细有机化
15、学品技术手册(下册).第1版.北ImprovedSynthesisofPropiophenoneWuYinwen,NieHui,YanTingren,LiuSuqiao,JiaZengli(PharmaceuticalDepartment,HebeiMedicalUniversity,ShijiazhuangCity,050017)AbstractPropiophenoneisaimportantintermediateinorganicsynthesis.Ithasbeenpreparedinsomemethods.OneofthemisFriedel-Craftsreaction.Inourpreparation,theprocesswasimproved.Itisextractioninsteadofdistillationwithsteam.Yieldis88.6%.Keywordspropiophenone,propionylchloride,synthesis,Friedel-Craftsreaction(收稿日期1997-01-13)(上接第17页)钢网泡沫结构、夹心板等可用于建筑物或冷库的墙体、屋顶及制造活动板房
