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1、第 1 页物质的分离、提纯与检验考点 1 物质的分离提纯a.热的饱和溶液冷却后，溶质以晶体的形式析出这一过程叫结晶。b.重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。【实例分析】1(2011 安徽高考 27)MnO2是一种重要的无机功能材料，粗 MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗 MnO2（含有较多的 MnO 和 MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：（1）第步加稀 H2SO4时，粗 MnO2样品中的 （写化学式）转化为可溶性物质。（2）第步反应的离子方程式+
2、 ClO3 + MnO2+ Cl2+ 。AAA（3）第步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈） 、 、 、 ，已知蒸发得到的固体中有 NaClO3和 NaOH，则一定还有含有 （写化学式） 。（4）若粗 MnO2样品的质量为 12.69g，第步反应后，经过滤得到 8.7g MnO2，并收集到 0.224LCO2（标准状况下） ，则在第步反应中至少需要 mol NaClO 3【解析】本题通过 MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。（1）MnO 2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的 MnO 和 MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的 MnSO4，所以答
3、案是粗 MnO2样品中的 MnO 和 MnCO3转化为可溶性物质；（2）MnSO 4要转化为 MnO2，需失去电子，故需要加入 NaClO3做氧化剂，依据得失电子守恒可以配平，所以反应的化学方程式是：5MnSO42NaClO 34H 2O=5MnO2Cl 2Na 2SO44H 2SO4，因此反应的离子方程式是：5Mn2 2ClO 3 4H 2O=5MnO2Cl 28H ；（3）第属于蒸发，所以所需的仪器有铁架台（含铁圈） 、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；Cl2通入热的 NaOH 溶液中一定发生氧化还原反应，且氯气既做氧化剂又做还原剂，NaClO 3属于氧化产物，因此一定有还原产物 NaCl；第 2
4、页（4）由题意知样品中的 MnO 和 MnCO3质量为 12.69g8.7 g3.99g。由方程式H2SO4MnCO 3=MnSO4H 2OCO 2可知 MnCO3的物质的量为 0.01mol，质量为115g/mol0.01mol 1.15g，所以 MnO 的质量为 3.99g1.15g2.84g，其物质的量为，因此与稀硫酸反应时共生成 MnSO4的物质的量为 0.05mol，根据方mol0.71g/l.8程式 5MnSO42NaClO 34H 2O=5MnO2Cl 2Na 2SO44H 2SO4，可计算出需要 NaClO3的物质的量为 0.02mol。【答案】 （1）MnO 和 MnCO3；
5、（2）5Mn 2 2ClO 3 4H 2O=5MnO2Cl 28H ；（3）酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；NaCl；（4）0.02mol。2三草酸合铁酸钾晶体（K 3Fe(C2O4)3xH2O）是一种光敏材料，在 110可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：（1） 铁含量的测定步骤一：称量 5.00g 三草酸合铁酸钾晶体，配制成 250ml 溶液。步骤二：取所配溶液 25.00ml 于锥形瓶中，加稀 H2SO4酸化，滴加 KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO 4-被还原成 Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过
6、滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。步骤三：用 0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗 KMnO4溶液20.02ml，滴定中 MnO4-，被还原成 Mn2+ 。重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗 0.010mol/L KMnO4溶液 19.98ml请回答下列问题： 配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_、转移、洗涤并转移、_摇匀。 加入锌粉的目的是_。 写出步骤三中发生反应的离子方程式_。 实验测得该晶体中铁的质量分数为_。在步骤二中，若加入的 KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量_。 （选填“偏低” “偏高” “不变” ）
7、（2） 结晶水的测定将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至 110，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；_;_ _。【解析】本题主要考察一定物质的量浓度的配制、中和滴定、误差分析、实验操作及有关计算。在配置溶液的物质量浓度的溶液时，要经过：计算称量溶解移液、洗第 3 页涤振荡定容摇匀等步骤；步骤二中滴加 KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳的反应方程式是：5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失,可知加入锌粉的目的
8、是将 Fe3+恰好还原成Fe2+；根据步骤三中的离子反应可知：n(Fe)=5 n(MnO )=5 0.01 molL-20.02mL+19.98mL21103 10=1.010-3mol，m(Fe)=56 gmol -11.010-3mol=5.6010-3g；晶体中铁的质量分数=g0.56100%=11.2%；若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高；加热后的晶体要在干燥器中冷却，防止重新吸收空气中的水分；另外在加热时至少要称量两次质量差，到两次称量质量差不超过 0.1 g；【答案】 （1
9、）溶解 定容将 Fe3 还原成 Fe25Fe 2+MnO 4 8H =5Fe3 Mn 2 4H 2O11.20%或 0.112 偏高（2）加热后在干燥器中冷却，对盛有样品的坩埚进行多次加热，干燥器中冷却、称量并记录质量，直至称量质量几乎相等。3. CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的 化工原料。大理石主要成分为 CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备 CO2气体。下列装置可用于 CO2气体的提纯和干燥。完成下列填空：1)用浓盐酸配制 1:1(体积比)的稀盐酸(约 6 mol.L-1)，应选用的仪器是 。a烧杯 b玻璃棒 c量筒 d容量瓶2)上述装置中，A 是 溶
10、液，NaHCO 3溶液可以吸收 。3)上述装置中，b 物质是 。第 4 页4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和 CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：剪碎、称重浸泡溶解过滤残渣烘干冷却、称重恒重为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是 。a氯化钠溶液 b稀醋酸 c稀硫酸 d 正已烷5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出 后溶出 。6)上述测定实验中，连续 ，说明样品已经恒重。【答案】1)abc；2）CuSO 4溶液或酸性 KMnO4溶液；吸收 HCl 气体或吸收酸性气体；3）无水 CaCl2；偏低；4）bd；5）石蜡；Ca
11、CO 3；6）两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g。【解析】1）配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃棒和量筒；2）根据实验所用药品，制得的气体中可能含有 H2S、HCl 和水蒸气；根据除杂的要求，除去 H2S 是可选用CuSO4溶液或酸性 KMnO4溶液，反应方程式是：H2S+CuSO4=CuS+H2SO4，5H 2S + 7 H2SO4+8 KMnO4 = 4 K2SO4 + 12 H2O + 8 MnSO4；碳酸氢钠溶液用于吸收 HCl 气体或吸收酸性气体；3）B 物质用于干燥制得的 CO2，可选用无水 CaCl2；4）根据实验步骤，为将碳酸钙溶出，可选用稀醋酸溶出碳酸钙、正
12、己烷溶出石蜡（相似相容性） ；5）由于醋酸中的乙酸也是有机物，为防止石蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出 CaCO3；6）称重时，当两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g，说明达到恒重。4聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为Fe 2(OH)(SO4)3-0.5mm，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量 FeS、SiO 2 等）制备聚铁和绿矾（FeSO 47H2O ）过程如下：（1）验证固体 W 焙烧后产生的气体含有 SO2 的方法是_。（2）实验室制备、收集干燥的 SO2 ，所需仪器如下。装置 A 产生 SO2 ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为 a ，装置 D 的作用
13、是 ，装置 E 中 NaOH 溶液的作用是。聚铁绿矾烧渣 足量 O2H2SO4 溶液固体 W(S、SiO 2 等)调节 pH 溶液 Z 7080 聚铁胶体溶液 X溶液 YA B CD Eab c d e f浓硫酸NaOH 溶液第 5 页（3）制备绿矾时，向溶液 X 中加入过量_，充分反应后，经_操作得到溶液Y，再经浓缩，结晶等步骤得到绿矾。（4）溶液 Z 的 pH 影响聚铁中铁的质量分数，用 pH 试纸测定溶液 pH 的操作方法为_。若溶液 Z 的 pH 偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏_.。答案：（1）将气体通入品红溶液，溶液褪色，加热恢复原色（合理即得分）（2）decb，防止倒吸；吸收多余
14、的 SO2（3）铁屑；过滤（4）将小片 pH 试纸放在点滴板（或表面皿）上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，与标准比色卡对照；低（小）5请你选用下列装置，设计实验来电解饱和食盐水、测定电解产生氢气的体积（60 mL 左右）并检验氯气的氧化性。（1）试从上图所示装置中选用几种必要的装置，连接成一套装置。这些装置接口的顺序从左到右依次是_（填编号） 。（2）连接电路时，碳棒接电源的_极，电极反应为_；电解总反应的化学方程式为_。（3）验证氯气氧化性的装置是_（填序号） ，发生反应的离子方程式是_。该装置中的现象是_。（4）如果装人 U 形管的饱和食盐水为 50 mL ，当测得产生氢气的体积为 56.0 mL （标准状况）时停止电解，将 U 形管中的溶液混合均匀后（假定电解前后溶液体积不变） ，溶液的 PH =_。答案：（1）hfgabdec第 6 页（2）正 2Cl 2e Cl2 2N
