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1、第 1 页物质的分离、提纯与检验考点 1 物质的分离提纯a.热的饱和溶液冷却后,溶质以晶体的形式析出这一过程叫结晶。b.重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。【实例分析】1(2011 安徽高考 27)MnO2是一种重要的无机功能材料,粗 MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗 MnO2(含有较多的 MnO 和 MnCO3)样品转化为纯MnO2实验,其流程如下:(1)第步加稀 H2SO4时,粗 MnO2样品中的 (写化学式)转化为可溶性物质。(2)第步反应的离子方程式+
2、 ClO3 + MnO2+ Cl2+ 。AAA(3)第步蒸发操作必需的仪器有铁架台(含铁圈) 、 、 、 ,已知蒸发得到的固体中有 NaClO3和 NaOH,则一定还有含有 (写化学式) 。(4)若粗 MnO2样品的质量为 12.69g,第步反应后,经过滤得到 8.7g MnO2,并收集到 0.224LCO2(标准状况下) ,则在第步反应中至少需要 mol NaClO 3【解析】本题通过 MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。(1)MnO 2不溶于硫酸,所以加稀硫酸时样品中的 MnO 和 MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的 MnSO4,所以答
3、案是粗 MnO2样品中的 MnO 和 MnCO3转化为可溶性物质;(2)MnSO 4要转化为 MnO2,需失去电子,故需要加入 NaClO3做氧化剂,依据得失电子守恒可以配平,所以反应的化学方程式是:5MnSO42NaClO 34H 2O=5MnO2Cl 2Na 2SO44H 2SO4,因此反应的离子方程式是:5Mn2 2ClO 3 4H 2O=5MnO2Cl 28H ;(3)第属于蒸发,所以所需的仪器有铁架台(含铁圈) 、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒;Cl2通入热的 NaOH 溶液中一定发生氧化还原反应,且氯气既做氧化剂又做还原剂,NaClO 3属于氧化产物,因此一定有还原产物 NaCl;第 2
4、页(4)由题意知样品中的 MnO 和 MnCO3质量为 12.69g8.7 g3.99g。由方程式H2SO4MnCO 3=MnSO4H 2OCO 2可知 MnCO3的物质的量为 0.01mol,质量为115g/mol0.01mol 1.15g,所以 MnO 的质量为 3.99g1.15g2.84g,其物质的量为,因此与稀硫酸反应时共生成 MnSO4的物质的量为 0.05mol,根据方mol0.71g/l.8程式 5MnSO42NaClO 34H 2O=5MnO2Cl 2Na 2SO44H 2SO4,可计算出需要 NaClO3的物质的量为 0.02mol。【答案】 (1)MnO 和 MnCO3;
5、(2)5Mn 2 2ClO 3 4H 2O=5MnO2Cl 28H ;(3)酒精灯、蒸发皿、玻璃棒;NaCl;(4)0.02mol。2三草酸合铁酸钾晶体(K 3Fe(C2O4)3xH2O)是一种光敏材料,在 110可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量,某实验小组做了如下实验:(1) 铁含量的测定步骤一:称量 5.00g 三草酸合铁酸钾晶体,配制成 250ml 溶液。步骤二:取所配溶液 25.00ml 于锥形瓶中,加稀 H2SO4酸化,滴加 KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳,同时,MnO 4-被还原成 Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉,加热至黄色刚好消失,过
6、滤,洗涤,将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中,此时,溶液仍呈酸性。步骤三:用 0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点,消耗 KMnO4溶液20.02ml,滴定中 MnO4-,被还原成 Mn2+ 。重复步骤二、步骤三操作,滴定消耗 0.010mol/L KMnO4溶液 19.98ml请回答下列问题: 配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是:称量、_、转移、洗涤并转移、_摇匀。 加入锌粉的目的是_。 写出步骤三中发生反应的离子方程式_。 实验测得该晶体中铁的质量分数为_。在步骤二中,若加入的 KMnO4的溶液的量不够,则测得的铁含量_。 (选填“偏低” “偏高” “不变” )
7、(2) 结晶水的测定将坩埚洗净,烘干至恒重,记录质量;在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体,称量并记录质量;加热至 110,恒温一段时间,置于空气中冷却,称量并记录质量;计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误;_;_ _。【解析】本题主要考察一定物质的量浓度的配制、中和滴定、误差分析、实验操作及有关计算。在配置溶液的物质量浓度的溶液时,要经过:计算称量溶解移液、洗第 3 页涤振荡定容摇匀等步骤;步骤二中滴加 KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳的反应方程式是:5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O加入一小匙锌粉,加热至黄色刚好消失,可知加入锌粉的目的
8、是将 Fe3+恰好还原成Fe2+;根据步骤三中的离子反应可知:n(Fe)=5 n(MnO )=5 0.01 molL-20.02mL+19.98mL21103 10=1.010-3mol,m(Fe)=56 gmol -11.010-3mol=5.6010-3g;晶体中铁的质量分数=g0.56100%=11.2%;若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足,则会有部分草酸根未被氧化,在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大,从而计算出的铁的量增多,含量偏高;加热后的晶体要在干燥器中冷却,防止重新吸收空气中的水分;另外在加热时至少要称量两次质量差,到两次称量质量差不超过 0.1 g;【答案】 (1
9、)溶解 定容将 Fe3 还原成 Fe25Fe 2+MnO 4 8H =5Fe3 Mn 2 4H 2O11.20%或 0.112 偏高(2)加热后在干燥器中冷却,对盛有样品的坩埚进行多次加热,干燥器中冷却、称量并记录质量,直至称量质量几乎相等。3. CaCO3广泛存在于自然界,是一种重要的 化工原料。大理石主要成分为 CaCO3,另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备 CO2气体。下列装置可用于 CO2气体的提纯和干燥。完成下列填空:1)用浓盐酸配制 1:1(体积比)的稀盐酸(约 6 mol.L-1),应选用的仪器是 。a烧杯 b玻璃棒 c量筒 d容量瓶2)上述装置中,A 是 溶
10、液,NaHCO 3溶液可以吸收 。3)上述装置中,b 物质是 。第 4 页4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和 CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一,测定溶出量的主要实验步骤设计如下:剪碎、称重浸泡溶解过滤残渣烘干冷却、称重恒重为了将石蜡和碳酸钙溶出,应选用的试剂是 。a氯化钠溶液 b稀醋酸 c稀硫酸 d 正已烷5)在溶出量测定实验中,为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量,应先溶出 后溶出 。6)上述测定实验中,连续 ,说明样品已经恒重。【答案】1)abc;2)CuSO 4溶液或酸性 KMnO4溶液;吸收 HCl 气体或吸收酸性气体;3)无水 CaCl2;偏低;4)bd;5)石蜡;Ca
11、CO 3;6)两次称量的结果相差不超过(或小于)0.001g。【解析】1)配制一定体积比的溶液时,应选用烧杯、玻璃棒和量筒;2)根据实验所用药品,制得的气体中可能含有 H2S、HCl 和水蒸气;根据除杂的要求,除去 H2S 是可选用CuSO4溶液或酸性 KMnO4溶液,反应方程式是:H2S+CuSO4=CuS+H2SO4,5H 2S + 7 H2SO4+8 KMnO4 = 4 K2SO4 + 12 H2O + 8 MnSO4;碳酸氢钠溶液用于吸收 HCl 气体或吸收酸性气体;3)B 物质用于干燥制得的 CO2,可选用无水 CaCl2;4)根据实验步骤,为将碳酸钙溶出,可选用稀醋酸溶出碳酸钙、正
12、己烷溶出石蜡(相似相容性) ;5)由于醋酸中的乙酸也是有机物,为防止石蜡损失,一般先溶出石蜡再溶出 CaCO3;6)称重时,当两次称量的结果相差不超过(或小于)0.001g,说明达到恒重。4聚合硫酸铁又称聚铁,化学式为Fe 2(OH)(SO4)3-0.5mm,广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量 FeS、SiO 2 等)制备聚铁和绿矾(FeSO 47H2O )过程如下:(1)验证固体 W 焙烧后产生的气体含有 SO2 的方法是_。(2)实验室制备、收集干燥的 SO2 ,所需仪器如下。装置 A 产生 SO2 ,按气流方向连接各仪器接口,顺序为 a ,装置 D 的作用
13、是 ,装置 E 中 NaOH 溶液的作用是。聚铁绿矾烧渣 足量 O2H2SO4 溶液固体 W(S、SiO 2 等)调节 pH 溶液 Z 7080 聚铁胶体溶液 X溶液 YA B CD Eab c d e f浓硫酸NaOH 溶液第 5 页(3)制备绿矾时,向溶液 X 中加入过量_,充分反应后,经_操作得到溶液Y,再经浓缩,结晶等步骤得到绿矾。(4)溶液 Z 的 pH 影响聚铁中铁的质量分数,用 pH 试纸测定溶液 pH 的操作方法为_。若溶液 Z 的 pH 偏小,将导致聚铁中铁的质量分数偏_.。答案:(1)将气体通入品红溶液,溶液褪色,加热恢复原色(合理即得分)(2)decb,防止倒吸;吸收多余
14、的 SO2(3)铁屑;过滤(4)将小片 pH 试纸放在点滴板(或表面皿)上,用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上,与标准比色卡对照;低(小)5请你选用下列装置,设计实验来电解饱和食盐水、测定电解产生氢气的体积(60 mL 左右)并检验氯气的氧化性。(1)试从上图所示装置中选用几种必要的装置,连接成一套装置。这些装置接口的顺序从左到右依次是_(填编号) 。(2)连接电路时,碳棒接电源的_极,电极反应为_;电解总反应的化学方程式为_。(3)验证氯气氧化性的装置是_(填序号) ,发生反应的离子方程式是_。该装置中的现象是_。(4)如果装人 U 形管的饱和食盐水为 50 mL ,当测得产生氢气的体积为 56.0 mL (标准状况)时停止电解,将 U 形管中的溶液混合均匀后(假定电解前后溶液体积不变) ,溶液的 PH =_。答案:(1)hfgabdec第 6 页(2)正 2Cl 2e Cl2 2N