甘草在中、美、日、欧四国药典的比较

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1、CHP、USP、Ph.Eur、JP 天然药物质量标准比较以甘草 Gadix Glycyrrhizae为例1045725 张青ChP2010 JP16 Ph.Eur.7 USP34来源本品为豆科植物甘草 Radix Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草 Glycyrrhiza in Fischer, Glycyrrhiza flataBat.或光果甘草 Glycyrrhiza glabra L. glabra 的干燥根及根茎。 秋二季采挖， 春、 除去须根， 晒干。Glycyrrhiza uralensis Fischer，Glycyrrhiza glabra Li

2、nne(Leguminosae)的干燥根 。Glycyrrhiza glabra L.的干燥不去皮及去皮的根Glycyrrhiza glabra L. 和 G.Uralensis Fischer 的根、根茎及匍匐枝。性状甘草 甘草根呈圆柱形，长25100cm，直径 0.63.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色，具明显的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚定，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂痕。根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜而特殊。胀果甘草 根及根茎木质粗壮，有的分枝，外皮粗糙，多灰棕色或灰褐色。质坚硬，木质纤维多，粉性小。根茎不定芽多

3、而粗大。光果甘草 根及根茎木质粗壮，有的分枝，外皮不粗糙，多灰棕色或灰褐色。质坚硬，木质纤维多，粉性小。根茎不定芽多而粗大。圆柱形，长 1m 以上，直径 0.53.0cm。表面暗棕色或红棕色，断面略呈纤维性， 横切面皮部与木质部界面 分明，呈放射状。气微，味甜。根少枝，灰褐色到棕色，圆柱状，直径12cm，木质部薄，韧皮部厚，淡黄色，有射线条纹，跟中心无髓；根茎中心有髓。呈圆柱形，长约1m，直径 0.53.0cm，外表深棕色至红 棕色，有皮孔。断面呈放射 状，形成层明显。鉴别横切面 木栓层为数列棕色细胞。栓内层较窄。韧皮部射线宽广，多弯曲，常现裂隙；纤维多成束，非木化或微木化，周围薄壁细胞常含草

4、酸钙方晶；筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽 35 列细胞；导管较多，直径约至 160um；木纤维成束，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓；根茎中心有髓。粉末 淡棕黄色。纤维成束，直径814um，壁厚，微木化，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶，形成晶纤维。草横切面 木栓层黄棕色，韧皮部具射线及纤维束；导 管伴随木纤维，周围薄壁细 胞内含草酸钙结晶。薄壁细 胞内含淀粉粒。TLC 法 对照品甘草酸，溶剂乙醇-水混合液（7:3)。 供试液：粉末 2.0g，溶于乙 醇-水混合液（7:3）10mL，水浴加热显微鉴别法 本品粉末淡黄色到淡灰色。显微镜下观测，粉末显示的厚的纤维束，长 7001

5、200um，宽1020um，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。去皮根缺乏木质部。TLC 法 对照品甘草次酸和麝香草酚，溶剂乙醚。供试液：横切面 纤维束，薄壁细胞常含淀 粉、草酸钙方晶 。TLC 法 对照品甘草酸；浓度5mg/1mL；溶剂95%乙醇 -水（7:3)混合液。供试液：取粉末 2.0g，加95%乙醇 -水 （7:3)混合液 10mL,水浴酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大，稀有纹孔导管。木栓自保红棕色，多角形，微木化。理化鉴别 取本品粉末 1g，加乙醚40ml，加热回流 1h，滤过，药渣加甲醇 30ml，加热回流 1h，滤过，滤液蒸干，残渣加水 40ml 使溶解，用正丁醇提取 3 次，

6、每次 20ml，合并正丁醇液，用水洗涤 3 次，蒸干，残渣加甲醇 5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每 1ml 含 2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述三种溶液各 12ul，分别点于同一用 1%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15:1:1:2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光

7、斑点。5min，冷却，滤过， 即得。硅胶板；展开剂丁醇水-冰醋酸 （7:2:1） 254nm, ； 检视。0.50g 药材粉末，置50ml 烧瓶中，加16.0ml 水及 4.0ml 盐酸，水浴回流30min，冷却，过滤，滤渣及烧瓶 105干燥 60min，再将滤渣置烧瓶中，加乙醚20ml，水浴 40回流 5min，放冷，过滤，滤液蒸干，溶于5.0ml 乙醚，即得。硅胶 GF254 板；展开紫外光灯（254nm）下检视，在与甘草次酸对照品相应的位置上，显相同的暗斑。茴香醛溶液显色，100105加热510min，色谱下半部与甘草次酸对照品相应的位置上，显紫色斑点，色谱的上三分之一处，麝香草酚的红色

8、斑点下面，显一个黄色的斑点。上加热 5min，滤过，即得。硅 胶 -G 荧光板；展开剂正丁醇 -水-冰醋酸 （7:2:1） 254nm ； 紫外光下检视。检查水分 不得过 12.0%总灰分 不得过 7.0%酸不溶性灰分 不得过 2.0%重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，铅不得超过百万分之五；镉不得超过千万分之三；砷不得超过百万分之二；汞不得超过千万分之二；铜不得超过百万分之二十。有机氯农药残留量 照农药残留量测定，六六六（总 BHC 不得过千万分之二） ；滴滴涕（总 DDT）不得过千万分之二；五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一。干燥失重 12%以下（6h ） 灰分 7.0%

9、以下 酸不溶灰分 2.0%以下 浸出物 稀乙醇浸出物 25.0%以上 杂质（甘草粉末中） 镜检时，不得检出石细胞 。干燥失重 不得过10.0%总灰分 不去皮药材不得过 10.0%，去皮药材不得过 6.0%酸不溶性灰分 不去皮药材不得过2.0%，去皮药材不得过 0.5%干燥失重 不得过12.0% 总灰分 不得过7.0% 酸不溶灰分 不得过 2.0% 外来有机杂质 不得过 2.0% 醇溶性物质 冷浸法。不得 少于 25.0% 农药残留 应符合规定 重金属 不得过 0.003% 。照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适应性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相 A，以 0.05%磷酸为流

10、动相 B，HPLC 法测甘草酸的含量 C18 色谱柱，稀醋酸（31% ） （115）-乙腈（3:2）为 流动HPLC 法测定甘草酸含量 C18 柱，流动相乙腈-水-醋酸（30:64:6） ，检测波HPLC 测定甘草的酸量 C18 色谱柱， 流动相为稀磷酸（115）乙腈 按下表进行梯度洗脱；柱温 35；检测波长为 237nm。理论板数按甘草苷峰计算应均不低于 5000。时间 min 流动相A%流动相B%08 19 81835 1950 81503536 50100 5003640 10019 081含量测定对照品溶液的制备 取甘草对照品、甘草酸铵对照品食粮，精密称定，加70%乙醇制成每 1ml

11、各含0.02mg、0.2mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）0.2g，精密测定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%乙醇 100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率 40kHz）30min，取出，放冷，再称定重量，用 70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含甘草苷（C 21H22O9）不得少于 0.50%；甘草酸（C 42H62O16）以甘草酸计不得少于2.0%。相，检测波长254nm。 色谱柱的选定 取甘草酸对照品5mg 和对羟基苯甲酸丙酯 1mg 溶于

12、20mL稀乙醇中， 吸取该溶液 20L进样，按上述条件操作，两成分色谱峰应完全分离。重复性 在上述条件下，对照品连续进样 5 次，峰面积的标准偏差应在 1.5%以下。对照品溶液取已测水分的甘草酸对照品，稀乙醇溶解制成每 1mL 含0.25mg 的溶液，即得。供试品溶液 取粉末0.5g，加稀乙醇70mL，振摇 15min，离心；分取上清液，残渣再加稀乙醇 25mL提取一次，合并上清液，稀释至 100mL，即得。限度按干燥品计， 含甘草酸C42H62O16 不得少于2.5%。长 254nm。对照液 0.130g 甘草酸单铵盐溶于 8gl的氨溶液稀释至100.0ml。供试液 1.000g 药材粉末置

13、 150ml 的烧瓶中，加 8gl 的氨溶液 100.0ml，超声30min，离心，取上清液 1.0ml，用8gl 的氨溶液稀释至 5.0ml，过 0.45um微孔滤膜。限度，以干燥品计，含甘草酸（C 42H62O16）不得少于 4.0%。（3:2） 检测波长为 254nm；流速为0.6mL/min；对照液 甘草酸对照品适量，精密称定，用乙醇-水（1:1）溶解制成浓度为 1mL 含0.25mg 的溶液，即得。供试品溶液 取粉末 500mg，置烧瓶中，加乙醇-水（1:1)70mL，振摇提取两次，取上清液稀释至 100mL，即得。限度，以干燥品计，含甘草酸C42H62O16 应不得少于 2.5%。

14、 炮制 除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。性味归经甘，平。归心、肺、脾、胃经。功能与主治补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药。用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，脘腹、四肢挛急疼痛，痈肿疮痛，缓解药物毒性、烈性。用法用量1.59g注意 不宜与京大戟、芫花、甘遂通用。贮藏 置通风干燥处，防蛀。制剂 甘草浸膏无综合评述：来源的比较 中国药典收载的甘草有三个品种，日本和美国都有两个品种，欧洲只有一个。美国药典记载的甘草药用部位有根、根茎、匍匐枝，其他三国收录的药用部位主要为干燥根。由此可推测，植物甘草生活的地质及周围环境对药材的药用部位的影响很大，故有道地药材之说。性状的比较

15、四国药典中甘草的高度、直径的变化很大。中国药典描述的长度为 25100cm,美国则是约一米，日本为 1m以上，欧洲没有记录，所以生长环境的不同引起性状的变化很大。中国药典相对性状的介绍更多一些，比较全面。其他的药典只是简单的描述了一些断面的特征。鉴别的比较 中国药典在横切面、粉末和理化鉴别等方面做了较为具体的介绍，横切面大都是纤维束和草酸钙方晶。四国药典均有 TLC法，中国以甘草酸铵及药材对照，日本及美国以甘草酸为对照；欧洲则以甘草次酸为对照，展开剂及检视，日本药典基本上和美国一致。检查的比较 欧洲药典中要求水分在 10%以下，其他三国药典对水分的要求都是 12%以下；灰分大致不得过7.0%，

16、而欧洲具体的介绍了不去皮及去皮药材分别为 10.0%和 6.0% ；酸不溶灰分不得过 2.0% ，欧洲还确定了去皮药材不得过 0.5% ；美国和中国药典还对农药残留和重金属的含量做检查，但欧洲与日本药典未作规定。日本药典还规定浸出物要在 25.0% 以上。总的来说，除欧洲外，其他三国的检查都大致一样，然而中国叙述的更为详细一些，可能是环境的不同，所含的有效成分不太一致，所以对各种要求的限制有所差别。含量测定的比较 含量测定均用 HPLC法测定甘草酸的含量，对照品中国与欧洲药典采用甘草酸单铵盐，而日本和美国则采用甘草酸。对中国药典的含量限度来说，按干燥品计算，含甘草苷（C21H22O9）不得少于 0.50%；甘草酸（C42H62O16）以甘草酸计不得少于 2.0%。日本和美国一致，含甘草酸 C42H62O16应不得少于 2.5%。然而欧洲药典稍高一些，含甘草酸（C42H62O16）不得少于 4.0% 。总之，四国药典各有千秋，侧重点不同而已，从各个方面对甘草的质量标准做